第十一-章---晶體薄膜衍射襯度成像分析(文件)
【正文】 薄膜表面的層錯(cuò) BT為層錯(cuò)，與上、下表面的的交線分別為 T、 B。 1) 平行于薄膜表面的層錯(cuò)襯度特征為，在衍襯像中有層錯(cuò)區(qū)域和無層錯(cuò)區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度， 層錯(cuò)區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū) 。 3 第二相粒子 1)．第二相在基體中的存在形式 第二相粒子主要指那些與基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的粒子，存在的形式有： ? 完全共格 ，無錯(cuò)配度 ? 完全共格 ，有錯(cuò)配度 ? 完全共格 ，局部有錯(cuò)配度 ? 部分共格 ，有錯(cuò)配度 ? 部分共格 ，局部有錯(cuò)配度 ? 完全不共格 2)．合金中第二相的襯度 ? 合金中第二相粒子的襯度比較復(fù)雜，往往是 多種襯度效應(yīng)的綜合結(jié)果。 第二相引起周圍基體產(chǎn)生畸變的位移矢量與第二相的空間形態(tài)及在基體中的存在形式有關(guān)。 （ 2）沉淀物襯度 i、結(jié)構(gòu)因子襯度 它來源于 第二相與基體結(jié)構(gòu)因子 差異，當(dāng)?shù)诙嗯c基體兩者之間結(jié)構(gòu)因子存在差別時(shí)，二者有不同的消光距離，從而顯示第二相的襯度。 產(chǎn)生取向襯度的條件 是： 基體和第二相間晶體結(jié)構(gòu)有明顯的差異 ，即第二相與基體部分共格或完全不共格，而且大尺寸的第二相粒子最易呈現(xiàn)這種襯度。位移條紋總是平行于測定物片與薄膜表面的交線。波紋圖襯度是一種特殊類型的位向相干襯度，是分辨晶體點(diǎn)陣的一種間接方法 。 習(xí) 題 1. 制備薄膜樣品的基本要求是什么 ?具體工藝過程如何 ?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品 ? 2. 什么是衍射襯度 ?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別 ? 3. 畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗明場像和中心暗場像。 10. 要觀察鋼中基體和析出相的組織形態(tài)，同時(shí)要分析其晶體結(jié)構(gòu)和共格界面的位向關(guān)系，如何制備樣品 ?以怎樣的電鏡操作方式和步驟來進(jìn)行具體分析 ? 11. 動(dòng)力學(xué)理論和運(yùn)動(dòng)學(xué)有什么區(qū)別 ?為什么說運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是動(dòng)力學(xué)在一定條件下的特例 ? 。 7. 用非理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋層錯(cuò)與位錯(cuò)的襯度形成原理。平行波紋圖： 平行條紋與反射晶面平行 ? 間距： 旋轉(zhuǎn)波紋圖 Ф 很小，條紋與反射晶面垂直 間距： 若 d=d39。當(dāng)沉淀物片很薄時(shí)，以至于無法得到其衍射花樣時(shí)，可以利用位移條紋襯度檢測是否有第二相析出。 iii、位移條紋襯度 ? 當(dāng)基體中存在大尺寸的沉淀物薄片時(shí)，它使沉淀物片兩側(cè)附近的基體向相反方向位移。 顯示結(jié)構(gòu)因子襯度的典型情況是 固溶體中形成的溶質(zhì)富集 。 目前，襯度分析只是對球形對稱的應(yīng)變場的研究比較細(xì)致。第二相使周圍基體產(chǎn)生晶格畸變，即可用位移矢量 R 來描述。 3) 層錯(cuò)的明場像，外側(cè)條紋襯度相對于中心對稱， 當(dāng) 時(shí)，明場像外側(cè)條紋為亮襯度，當(dāng) 時(shí)，外側(cè)條紋是暗的；而 暗場像外側(cè)條紋相對于中心不對稱，外側(cè)條紋一亮一暗。 假如 某晶柱 S點(diǎn)位置正好是消光距離 tg的整數(shù)倍 ，即相當(dāng)于振幅園上 O點(diǎn)和 S點(diǎn)重合，這個(gè)晶柱雖然包括了層錯(cuò)，但它和非層錯(cuò)區(qū)的亮度相等，于是在 層錯(cuò)區(qū)內(nèi)就形成明暗相間的條紋。 對無層錯(cuò)區(qū)柱體 OQ： 以逆時(shí)針方向?yàn)檎?，電子束?O到 S，合成振幅矢量為 OS，S到 Q其合成振幅為 SQ。抽出、插入型和切變滑移型的位移矢量為 對抽出型為內(nèi)稟型層錯(cuò) 對插入型為外稟型層錯(cuò) 對切變滑移型 2). 層錯(cuò)的可見性判據(jù) 當(dāng) 時(shí)， 層錯(cuò)顯示襯度 當(dāng) 時(shí)， 層錯(cuò)不可見。 使位錯(cuò)消失的充分條件是： ? 事實(shí)上，只要 ? 表：彈性各向同性晶體位錯(cuò)襯度消失條件 因此， 位錯(cuò)襯度消失的一個(gè)實(shí)際可行的有效判據(jù) 2 層錯(cuò) 1)．層錯(cuò)的一般描述 層錯(cuò)是最簡單的平面型缺陷。當(dāng)樣品中某位置對應(yīng) β為 2π 時(shí)，點(diǎn)陣位移恰好為 b. 由缺陷可見性判據(jù) 由此可知， 一般不會(huì)是整數(shù)，因此， 螺位錯(cuò)的不可見性判據(jù)為 （ 3）混合位錯(cuò) ? 在多數(shù)情況下，晶體中的位錯(cuò)是混合型位錯(cuò)，即 柏氏矢量既不平行位錯(cuò)線，也不要垂直于位錯(cuò)線 。 因此， 對于刃型位錯(cuò)，在理論上，只有當(dāng)滿足 ? 位錯(cuò)的襯度才會(huì)完全消失。 在 偏離位錯(cuò)線實(shí)際位置產(chǎn)生位錯(cuò)線的像，暗場像中為亮線，明場相反。 根據(jù)柏氏矢量與位錯(cuò)線的關(guān)系，位錯(cuò)可分為： 刃型（ b ⊥u 位錯(cuò)線）、螺型（ b // u位錯(cuò)線）和混合型 （ b即不平行也不垂直位錯(cuò)線）。 1)g不變 ，對于不同的晶體缺陷，它的位移矢量不同，則對 于相同的操作反射，因 R不同而有不同的 N值。 3 非完整晶體的動(dòng)力學(xué)方程 與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論一樣，在方程中引入了一個(gè)位相因子（即位移矢量 R） ξ 0類似于消光距離 ξ g的一個(gè)參量 F0— 為單位晶胞對電子波沿原傳播方向散射時(shí)的結(jié)構(gòu)振幅 V0 — 單胞體積， θ — 布拉格角， λ — 電子波長 。也就是說， 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論只適用于極薄的樣品。 ? 由于缺陷存在使 厚度元 dz處發(fā)生位移 R，其位置矢量 r’=r+R，則相應(yīng)的厚度元 dz的散射振幅為 ? 化簡整理有： ? 缺陷晶體柱體底部 衍射波的合成振幅 ? 與完整晶體的衍射振幅 相比 ,缺陷晶體的衍射振幅中引入了一個(gè) 附加位相因子 ? 令 其中 稱為 附加位相角 如果 即畸變引起的位移只發(fā)生在反射晶面內(nèi)，此時(shí) 畸變不導(dǎo)致附加的襯度 ? g — 衍射晶面所對應(yīng)的倒易矢量 ，操作反射或操作矢量 R
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