儀器分析-第7章-原子吸收分光光度法(文件)
【正文】 c0 22:42:45 在對(duì)照品溶液和試樣液中加入一定量試樣中 不存在的內(nèi)標(biāo)元素 ，同時(shí)測(cè)定這兩種溶液的吸光度比值， As/A內(nèi) ， AX/A內(nèi) 。 22:42:45 Se、 P 氫火焰 堿金屬、堿土金屬 低溫火焰 難離解氧化元素 富燃火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 例：加入足量的銫鹽，抑制 K、 Na的電離。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾 。 鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔物； 硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾 。 解決辦法：通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組 成盡量一致的方法來抑制。 分光后的光照射到光敏陰極 K上 ， 轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極 ， 轟擊出更多的光電子 ， 依次倍增 ， 在最后放出的光電子比最初多到 106倍以上 ， 最大電流可達(dá) 10μA， 電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘?hào)送入放大器 。 （ 3） 通帶寬度 （ W） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長(zhǎng)處的輻射范圍 。 色散元件 （ 棱鏡 、 光柵 ） ， 反射鏡 、 狹縫等 。 火焰種類 空氣 乙炔火焰 2300度 用于一般元素分析 氧化亞氮乙炔火焰 3000度 用于難熔元素分析 22:42:45 22:42:45 （ 2） 非火焰原子化法 石墨爐原子化器 原子化過程分為 干燥 、 灰化 （ 去除基體 ） 、原子化 、 凈化 （ 去除殘?jiān)?） 四個(gè)階段 ， 待測(cè)元素在 高溫下生成基態(tài)原子 。 燃燒器：產(chǎn)生火焰，使試樣氣溶膠蒸發(fā)和原子化。 缺點(diǎn)：每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈 22:42:45 陰極內(nèi)含有兩個(gè)或多個(gè)不同的元素，點(diǎn)燃時(shí)陰極的負(fù)輝區(qū)能同時(shí)輻射出兩種或多種元素的共振線，只要更換波長(zhǎng)，就能在一個(gè)燈上同時(shí)測(cè)定幾種元素。 A=K′′ C 22:42:45 原子吸收儀器（ 1） 第三節(jié) 原子吸收分光光度計(jì) 22:42:45 原子吸收儀器（ 2） 原子吸收儀器（ 3） 22:42:45 22:42:45 原子吸收儀器（ 4） 22:42:45 AA6300 AA6800 島津 AA 家族 22:42:45 AA7000 島津 AA 家族 22:42:45 自動(dòng)優(yōu)化 分析條件 氘法與自吸收法背景校正 空心陰極燈 6 只 火焰 /石墨爐簡(jiǎn)單手動(dòng)切換 光學(xué)雙光束、電子雙光束 自動(dòng)切換 AA6300C 島津 AA 家族 22:42:45 AA6300C 高自動(dòng)化 (延續(xù) AA6300) ? 燈座切換 ? 波長(zhǎng)設(shè)定 ? 燃燒頭上下位置設(shè)定 ? 燃?xì)庵細(xì)饬髁吭O(shè)定 燃?xì)庾罴蚜髁繖z索 燃燒頭最佳高度上下檢索 石墨爐溫度程序最優(yōu)化 原子吸收分光光度 計(jì)與紫外 可見分光光度計(jì)的比較 一、主要部件 22:42:45 22:42:45 （一）、光源 提供待測(cè)元素的特征光譜 。 這是一種絕對(duì)測(cè)量方法 ， 現(xiàn)在的分光裝置無法實(shí)現(xiàn) 。 I0， It服從 Lamber定律： 0l g 0 . 4 3 4 3tIA K lI ?? ? ?或 22:42:44 f——— 振子強(qiáng)度，定義為每個(gè)原子中能被入射光激發(fā)的平 均電子數(shù)，正比于原子對(duì)特定波長(zhǎng)輻射的吸收幾率。燈電流越大，自吸現(xiàn)象越嚴(yán)重。 洛倫茲變寬 ΔνL ： 被測(cè)元素原子與其他外來粒子之間碰撞。 103nm。
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