【正文】 的影響。ACEA. 操作簡(jiǎn)便、快捷，適用于大量樣品分析，是通用的常規(guī)方法。E. 要求重鉻酸鉀的用量過量25%以上，以 便使反應(yīng)完全。C. 測(cè)定結(jié)果不受土壤中還原性物質(zhì)（Fe2+、Cl、MnO2等）的影響。BDA. 油浴后的溶液為黃色或黃中稍帶綠色。E. 滴定時(shí)消耗FeSO4溶液的體積大于空白用量的1/2。15. 4. 采用外加熱重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，如何判斷氧化反應(yīng)是否進(jìn)行完全？油浴后的溶液顏色，一般應(yīng)為黃色或黃中稍帶綠色，如果以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)棄去重做。土壤中含少量Cl時(shí)，可加少量的Ag2SO4。（5）在滴定時(shí)消耗的FeSO4溶液的體積應(yīng)大于空白用量的1/3，否則，可能氧化不完全，應(yīng)棄去重做。18. 8. 簡(jiǎn)述水合熱重鉻酸鉀氧化—容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的原理。20. 9. 測(cè)定長(zhǎng)期漚水的水稻土的有機(jī)質(zhì)含量時(shí)，是采用常規(guī)的重鉻酸鉀容量法更好，還是采用測(cè)定CO2的完全濕燒法更好？為什么？長(zhǎng)期漚水的水稻土中還原性物質(zhì)（如Fe2+、Mn2+）較多時(shí)，若采用常規(guī)的重鉻酸鉀容量法，F(xiàn)e2+、Mn2+會(huì)在酸性條件下與Cr2O72發(fā)生反應(yīng)，造成測(cè)定結(jié)果偏高。16. 土壤速效氮——主要指土壤有效氮中的無機(jī)礦物態(tài)氮，也就是 NH4+N和NO3N。19. 開（凱）氏反應(yīng)——樣品用濃H2SO4高溫消煮，將各種含N有機(jī)化合物經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)而轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。二、填空26. 1. 土壤有效氮的測(cè)定方法一般可分為________法和________法兩類，前者又可分為________法和________法兩類，后者又可分為________法和________法兩類。（CaSO4 還原蒸餾 酚二磺酸比色 紫外分光光度）29. 4. 開氏法測(cè)定土壤全氮，消煮過程中常使用混合加速劑K2SO4 : CuSO4 （外 內(nèi) 外）32. 7. 采用常規(guī)的開氏法所測(cè)得的土壤全氮不包括________氮、________氮等。（加速劑 濃硫酸 氨 硫酸銨 堿 氨 酸標(biāo)準(zhǔn)）三、單項(xiàng)選擇52. 利用開氏反應(yīng)消煮土壤樣品時(shí)，常用混合加速劑K2SO4CuSO4Se。 BA. 增溫劑 B. 催化劑 C. 氧化劑 D. 指示劑54. 利用開氏反應(yīng)消煮土壤樣品時(shí)，常用混合加速劑K2SO4CuSO4Se。B. 使用氧化劑時(shí)要注意其氧化還原電位，既須把有機(jī)C氧化成CO2，又須防止把NH4+氧化成NO3。56. 5. 關(guān)于利用開氏反應(yīng)消煮土壤樣品，下列說法正中錯(cuò)誤的是（ ）。C，溫度過高又會(huì)使銨鹽分解，所以溫度要控制在360~410176。 AA. 絕大部分有機(jī)氮 B. NO3N C. NO2N D. 固定態(tài)NH4+N58. 7. 采用常規(guī)的開氏法測(cè)得的土壤全氮不包括（ ）。C. 為了完全回收N，HClO4用量應(yīng)多些。61. 10. 測(cè)定土壤堿解氮時(shí)，擴(kuò)散皿內(nèi)室盛放的是（ ）。C. 硼酸的用量，以能滿足吸收NH3為宜。 BA. 土壤水解（性）氮常被看作是土壤易礦化氮。65. 14. 關(guān)于堿解擴(kuò)散法測(cè)定土壤有效氮，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。D. 水田土壤中硝態(tài)氮極微，可不加硫酸亞鐵。C. 毛玻璃應(yīng)光面朝上，毛面朝下。 BA. 氧化劑 B. 催化劑 C. 指示劑 D. 顯色劑69. 23. 堿解擴(kuò)散法測(cè)氮時(shí)，堿溶液是加于擴(kuò)散皿的（ ）。 DA. NO3在波長(zhǎng)203nm和300nm處各有一個(gè)吸收峰，在203nm時(shí)NO3N的吸收值最高，B. 波長(zhǎng)203nm時(shí)，多數(shù)無機(jī)鹽、土壤有機(jī)質(zhì)都有很高的吸收值。B. 若OH、CO3HCO3含量高，可酸化而消除。DA. 酚二磺酸與硝酸的反應(yīng)要求在無水條件下進(jìn)行。75. 29. 關(guān)于酚二磺酸比色法測(cè)定土壤浸出液中的NO3N含量，下列說法中有誤的是（ ）。D. 堿化時(shí)用NH4OH，而不用NaOH。B. 加堿后，蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液變?yōu)樽睾稚鞚?，說明加堿量可能不足。 CA. 。78. 33. 關(guān)于農(nóng)化分析中一些溶液的標(biāo)定，下列說法有誤的是（ ）。D. EDTA間接滴定法測(cè)定土壤浸出液中SO42含量時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)Ca2+溶液標(biāo)定EDTA溶液。C. 溶液裝入量應(yīng)為比色皿的2/3～3/4。 AA. 氫氟酸鹽酸 B. 硫酸高氯酸 C. 硫酸水楊酸 D. 碳酸鈉熔融法30. 關(guān)于酚二磺酸比色法測(cè)定土壤浸出液中的NO3N含量，下列操作中不妥的是（ ）。四、多項(xiàng)選擇34. 1. 測(cè)定土壤全氮量的方法有（ ）。C. 使用氧化劑時(shí)要注意其氧化還原電位，既須把有機(jī)C氧化成CO2，又須防止把NH4+氧化成NO3。36. 3. 關(guān)于開氏法，下列說法正確的是（ ）。D. 高溫消煮能促進(jìn)有機(jī)質(zhì)分解，但溫度過高又會(huì)使銨鹽分解，所以溫度要控制在360~410176。其中，CuSO4的作用是（ ）。C. 為了完全回收N，HClO4用量應(yīng)少些。 ACDEA. 土壤水解（性）氮常被看作是土壤易礦化氮。E. 生物培養(yǎng)法的測(cè)定結(jié)果與作物生長(zhǎng)有較高的相關(guān)性。ABCDE A. 堿解擴(kuò)散法 B. 萘氏比色法 C. 蒸餾滴定法 D. 氨氣敏電極法 E. 靛酚藍(lán)比色法41. 9. 全量磷、鉀、硼待測(cè)液的制備可用( )方法。 BDA. 旱地土壤測(cè)定時(shí)需加FeSO4和Ag2SO4，水田土壤可不加。E. 應(yīng)同時(shí)做回收率試驗(yàn)。22. 開氏定氮時(shí)，如何根據(jù)所觀察到的現(xiàn)象判斷蒸餾時(shí)加堿量是否足夠？加堿后，蒸餾瓶?jī)?nèi)溶液變混濁，有藍(lán)色絮狀沉淀(Cu(OH)2生成)；變?yōu)樽睾稚鞚?，Cu(OH)2174。~2. 0 mg ? g1（或g ? kg1）。⑥控制消煮時(shí)的溫度。但是，在常量蒸餾法中，由于含氮量較高，冷凝管必須插入到硼酸吸收液中，以免氮的損失。25. 5. 土壤有效氮有哪幾類測(cè)定方法？請(qǐng)比較其優(yōu)缺點(diǎn)。26. 6. 簡(jiǎn)述堿解擴(kuò)散法測(cè)定土壤有效氮的原理。內(nèi)室：硼酸指示劑混和溶液；外室：土樣、氫氧化鈉溶液。（5）滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入，同時(shí)用小玻璃棒小心攪動(dòng)吸收液，切不可搖動(dòng)擴(kuò)散皿，使內(nèi)室溶液溢到外室。每批都應(yīng)做4~6個(gè)NH4+N 回收率試驗(yàn)。外壁的水應(yīng)用細(xì)軟的吸水紙吸干，以保護(hù)透光面。不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液，也不能用毛刷清洗比色皿。31. 11. 測(cè)定土壤全氮時(shí)，為什么說消煮過程包括氧化和還原兩個(gè)過程？主要是指消煮過程中濃硫酸的作用包括兩個(gè)方面：①氧化作用，分解有機(jī)質(zhì) 在高溫下濃硫酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化有機(jī)化合物中的碳，生成CO2，從而分解有機(jī)質(zhì)。增溫劑可以顯著提高消煮時(shí)的溫度。氧化劑能氧化有機(jī)化合物中的碳，從而促進(jìn)有機(jī)質(zhì)的分解。）NaOH 8*36/10= 不夠，+（2~4）mL = ~ =31~33mLH3BO3 %**1000/（*2）= 4/= 用量合適。（++）/ 3 = （）*（*2）*14 / = 4. 某同學(xué)在用堿解擴(kuò)散法測(cè)定土壤有效氮含量時(shí)，進(jìn)行了如下操作：（過1mm篩，含水率2%）→均勻平鋪于擴(kuò)散皿外室→ H3BO3 —指示劑溶液于擴(kuò)散皿的內(nèi)室→在擴(kuò)散皿外室的邊緣涂上堿性膠液→蓋上毛玻璃(毛面朝下），旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使粘合完全→轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿的外室露出一條狹縫，?L1NaOH溶液10ml于擴(kuò)散皿外室→立即蓋嚴(yán)，輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿液蓋住所有土壤→用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定→平放在40177。樣品同時(shí)作3次平行測(cè)定， mL、 mL、 mL， mL。34. 14. 紫外分光光度法測(cè)定土壤硝態(tài)氮的原理是什么？主要干擾物質(zhì)有哪些？如何消除其影響？六、計(jì)算2. %，采用開氏法定氮。溫度低于360℃，消化不易完全；高于410℃，易引起氨損失。32. 12. 開氏定氮法中，消煮樣品時(shí)為什么要采用加速劑？加速劑按其效用可分為有哪幾類？各有什么作用？答：開氏法中，常采用加速劑來加速消煮過程。 （6）用樣品溶液充分洗滌比色皿內(nèi)壁（3～4次），以免改變?nèi)芤簼舛取?（4）做完實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)立即洗凈比色皿。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將樣品室的蓋子打開，使光路切斷。如果NH4+N 回收率已達(dá)到了98%以上證明溶液中的NH3已擴(kuò)散完全，可以開始滴定成批樣品。（3）擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán)，以防漏氣。NH3不斷地?cái)U(kuò)散逸出，以H3BO3溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算土壤中堿解氮的含量。 （1）生物方法：生物培養(yǎng)法（好氣培養(yǎng)法和厭氣培養(yǎng)法）和同位素測(cè)定法。包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮方法為：在樣品消煮前，先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮，再用還原鐵粉使全部的硝態(tài)氮還原成銨態(tài)氮。⑦待消煮液無色或清亮色后，需要再繼續(xù)煮5~10min。④硼酸的濃度和用量以能滿足吸收NH3為宜。23. 半微量開氏法測(cè)定土壤全氮過程中需注意哪些問題？①測(cè)定全氮樣品必須充分磨細(xì)，通過100目篩，這樣有機(jī)質(zhì)能夠充分的被氧化分解。土壤中的含氮化合物，利用濃硫酸及少量的混合催化劑，在強(qiáng)熱高溫下，經(jīng)過復(fù)雜的分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為氨，與硫酸結(jié)合成硫酸銨。C. 硼酸指示劑溶液置于擴(kuò)散皿內(nèi)室，土樣和NaOH溶液置于擴(kuò)散皿外室。BCDA. 絕大部分有機(jī)氮 B. NO3N C. NO2N D. 固定態(tài)NH4+N E. 交換態(tài)NH4+N43. 11. 開氏氮包括（ ）。C. 生物培養(yǎng)法是在一定培養(yǎng)條件下利用微生物有選擇性地釋放土壤中的有效氮。E. 為了完全回收P，HClO4用量應(yīng)少些。ACDA. 對(duì)測(cè)定的要求不太高時(shí)，可用于N、P聯(lián)合測(cè)定。E. 有些有機(jī)氮很難轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，即使有加速劑的存在，在消煮清亮后也仍必須再“后煮”一段時(shí)間。B. 消煮土壤樣品時(shí)，常用混合加速劑K2SO4:CuSO4:Se (100:10:1)。C。BCDA. 開氏氮中包括了NO3N、NO2N和固定態(tài)銨。B. 振蕩結(jié)束后，放置5分鐘，將懸液的上部清液用干濾紙過濾，C. 濾液收集在剛剛洗凈的濕潤(rùn)三角瓶中。19. 土壤NO3N含量較高時(shí)，為使測(cè)得的土壤全氮包括NO3N，可采用（ ）方法分解土壤樣品。A．在預(yù)熱儀器和不測(cè)定時(shí)應(yīng)將樣品室的蓋子打開。B. 重鉻酸鉀容量法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)時(shí)，滴定用的FeSO4溶液無需標(biāo)定。C. 在消化管口加小漏斗，消煮至溶液剛變?yōu)榛野咨詭ЬG色清亮。D. 加堿量可根據(jù)樣品消化時(shí)硫酸的用量、消化液定容體積和蒸餾取樣量來進(jìn)行計(jì)算。關(guān)于加堿量是否足夠，下列說法有誤的是（ ）。B. 去除有機(jī)質(zhì)時(shí)宜用活性炭。C. 主要干擾物質(zhì)有土壤中的Cl、NO有機(jī)質(zhì)等。D. 若Fe3+、Cu2+含量高，可用差值法（Zn還原法）消除。D. 波長(zhǎng)210nm時(shí)，有機(jī)質(zhì)已無干擾或干擾極少，但多數(shù)無機(jī)鹽仍有較高的吸收值，73. 27. 關(guān)于紫外分光光度法測(cè)定土壤浸出液中的NO3N含量，下列說法中有誤的是（ ）。 CA. 內(nèi)室 B. 中室 C. 外室 D. 根據(jù)具體情況來判斷71. 采用紫外分光光度法測(cè)定土壤浸出液中的NO3N時(shí)，（ ）常是最主要的干擾物質(zhì)。67. 16. 靛酚藍(lán)比色法測(cè)定土壤浸提液中的NH4+N時(shí)，掩蔽劑的加入時(shí)間是（ ）。 BA. 硼酸指示劑溶液置于擴(kuò)散皿內(nèi)室，土樣和NaOH溶液置于擴(kuò)散皿外室。B. FeSO4的作用是作為還原劑，將NO3N還原成NH4+N。C. 生物培養(yǎng)法是在一定培養(yǎng)條件下利用微生物有選擇性地釋放土壤中的有效氮。63. ，如果消煮樣品時(shí)加入了5ml濃H2SO4，那么蒸餾滴定時(shí)至少應(yīng)加入40% NaOH溶液（ ）mL，以保證將消煮液中的NH4+全部蒸出來。AA. “后煮”的作用是濃縮消化液。60. 9. ( )不是土壤浸提液中NH4+N的測(cè)定方法。C A. 對(duì)測(cè)定的要求不太高時(shí)，可用于N、P聯(lián)合測(cè)定。D. 有些有機(jī)氮很難轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，在消煮清亮后仍必須再“后煮”一段時(shí)間。B. 使用氧化劑時(shí)，若氧化還原電位太高，作用激烈，極易造成氮素?fù)p失，使結(jié)果偏低。C。 AA. 增溫劑 B. 催化劑 D. 指示蒸餾滴定時(shí)加堿量是否足夠55. 4. 關(guān)于利用開氏反應(yīng)消煮土壤樣品，下列說法中錯(cuò)誤的是（ ）。 AA. 增溫劑 B. 催化劑 C. 氧化劑 D. 指示劑53. 利用開氏反應(yīng)消煮土壤樣品時(shí)，常用混合加速劑K2SO4CuSO4Se。（作為還原劑，將NO3N還原成NH4+N 作為催化劑 FeSO4會(huì)中和部分NaOH）34. 9. 開氏法測(cè)定土壤全氮量的原理是：樣品在________的參與下，用_______消煮時(shí)，各種含氮有機(jī)物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為________，與硫酸結(jié)合成________。（增溫劑 催化劑 指示消煮的終點(diǎn) 指示蒸餾前加堿是否足夠 催化劑）30. 5. 用化學(xué)浸提劑浸提土壤有效養(yǎng)分時(shí)，浸提夜中有效養(yǎng)分?jǐn)?shù)量的多少受以下因素的制約：________、________、________、________。27. 2. 土壤NH4+N常用________溶液浸提，待測(cè)液中NH4+N的測(cè)定方法有：________法、________法、________法、氨氣敏電極法、流動(dòng)注射儀、離子色譜法等。這種方法不管采用何種加速劑和何種定氮方法，都叫做開氏法。18. 土壤水解（性）氮——在化學(xué)分析中能用稀堿或稀酸溶解出來的氮素，包括無機(jī)態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)。六、計(jì)算Chapter 4 土壤氮的測(cè)定 一、名詞解釋14. 土壤有效養(yǎng)分——在一定時(shí)間（通常指一個(gè)生長(zhǎng)季節(jié)）內(nèi)，作物可以吸收、利用的土壤養(yǎng)分。（%計(jì)算）。在外加熱條件下（油浴170 ~180℃，沸騰