【正文】 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 21 頁(yè) 共 33 頁(yè) 水稀釋至 1L。 ii 銅工作溶液（ 1ml 含 1μ gCu） ：取貯備溶液 10ml 注入 1L 含 1μ gCu：取貯備溶液 10ml 注入 1L 容量瓶中。 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 編號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 22 頁(yè) 共 33 頁(yè) 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 gCu） 0 10 15 20 25 30 相當(dāng)水樣含銅量（μ g/l） 0 2 4 6 8 10 15 20 25 30 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 2ml， 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時(shí)鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 編號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 1μ gCu） 0 相當(dāng)水樣含銅量（μ g/l） 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時(shí)鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 ② 取 100ml 水樣注于 200ml 燒杯中，加入濃鹽酸 4ml，加熱濃縮至 50ml，冷卻后按繪制工作曲線的同樣手續(xù)加入各試劑進(jìn)行顯色，然后移入 100ml的容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。 ④ 測(cè)得水樣的吸光度扣除試劑空白值，查工作曲線即得水樣的含銅量。 3） 如水樣含銅量較高，應(yīng)適當(dāng)減少取樣體積，如為 Vml，用高純水稀釋至 100ml 后，再用上法進(jìn)行測(cè)定。 聯(lián)氨的測(cè)定 (對(duì)二甲氨基苯甲醛法 ) 儀器 ： 分光光度計(jì) .50ml 比色管 . 試劑 ① 對(duì)二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 :量取 100ml 濃硫酸 ,在不斷攪拌下徐徐加入已有 300ml 高純水的燒杯中 ,并冷卻至室溫 ,加入 15g 對(duì)二甲氨基苯甲醛 ,攪拌使之完全溶解后 ,轉(zhuǎn)入 500ml 容量瓶中 ,用高純水稀釋至刻度 ,貯于棕色瓶中并放置暗處 . ② 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 : i 貯備液 (1ml 含 100μ gN2H4):稱取 硫酸氨 (N2H4?H2SO4),用少量高純水溶解后 ,迅速轉(zhuǎn)入已有 ( )ml濃鹽酸的 1L容量瓶中 ,并用高純水稀釋至刻度 ,充分混勻 .取 50ml 上述溶液 ,用 2M 的氫氧化鈉溶液中和后 ,標(biāo)定其濃度 .根據(jù)標(biāo)定結(jié)果 ,將溶液稀釋成 1ml 含 100μ gN2H4的貯備液 . ii 工作溶液 (1mL含 1μ gN2H4):將上述貯備液準(zhǔn)確稀釋至 100倍制得 (此工作溶液應(yīng)在使用時(shí)配制 ). 測(cè)定方法 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 25 頁(yè) 共 33 頁(yè) 工作曲線繪制 : 按 下 表取聯(lián)氨工作溶液分別注入一組 50ml 比色管中 ,并用除鹽水稀釋至刻度 . 聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 比色管編號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 聯(lián)氨工作溶液 (ml) 0 相當(dāng)于水樣含聯(lián)氨量 (μ g/l) 0 2 6 10 20 30 40 60 80 100 在上述一組比色管中 ,準(zhǔn)確加入 5ml 對(duì)二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 ,混勻后放置 3min,在分光光度計(jì)波長(zhǎng)為 455nm 處 ,用 30mm 的比色皿 ,以高純水作參比測(cè)定吸光度 ,根據(jù)測(cè)得的吸光度和相應(yīng)聯(lián)氨含量繪制工作曲線 . :取 50ml水樣注入比色管中 ,用本法的操作顯色后 ,測(cè)定吸光度 .查工作曲線得水樣中聯(lián)氨含量 . 注意事項(xiàng) ① 水樣聯(lián)氨含量大于 100μ g/l 時(shí) ,可將水樣稀釋后測(cè)定 . ② 對(duì)二甲氨基苯甲醛與聯(lián)氨生成檸檬黃色溶液 ,在 30min 內(nèi)穩(wěn)定 ,超過60min 明顯退色 . ③ 如采用 100mm 比色皿 ,本法的測(cè)定下限可達(dá) 1μ g/L. 鈉離子的測(cè)定 （ PNa 電極法） 儀器 ① DWS51型鈉度計(jì) (或用 PHS PHS3型等性能相類似的其他表計(jì) ). ② 鈉離子選擇性電極 (6801 型或其他型號(hào)的 pNa 電極 ). ③ 甘汞電極 (根據(jù)不同的場(chǎng)合選用 、 或飽和氯化鉀甘汞電極 ). 試劑 阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 26 頁(yè) 共 33 頁(yè) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液 (即定位液 )的配制 : ① pNa2 標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (102MNa+):精確稱取 ,經(jīng) 250～ 350℃烘干1～ 2h 的基準(zhǔn)試劑 (或優(yōu)級(jí)純 )氯化鈉 (NaCl),溶于高純水中 ,然后移入容量瓶并稀釋至 2L. ② pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液 (104MNa+),相當(dāng)于 +/ pNa2貯備液 ,用高純水精確稀釋至 100 倍 . ③ pNa5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (105MNa +),相當(dāng)于 230μ gNa+/ pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,用高純水精確稀釋至 10 倍 .此溶液一般是復(fù)核用 ,不能用作定位液 . 堿化劑的配制 : ① 二異丙胺母液 [(CH3)2CHNHCH(CH3)2]的含量 ,應(yīng)不少于 98%,直接貯存于小塑料瓶中 . ② 二異丙胺溶液 (1+33)或 (1+80),適用 于連續(xù)動(dòng)態(tài)測(cè)定法 . 測(cè)定方法 根據(jù)水樣是否流動(dòng) ,本測(cè)定方法可分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩種 .動(dòng)態(tài) pNa 測(cè)定又可分為試驗(yàn)室動(dòng)態(tài)、現(xiàn)場(chǎng)添加堿化劑動(dòng)態(tài)以及現(xiàn)場(chǎng)氣態(tài)堿化法動(dòng)態(tài)三種 .從測(cè)試的準(zhǔn)確度來講 ,動(dòng)態(tài)要比靜態(tài)為佳 . 靜態(tài)測(cè)定法 : 儀器開啟半小時(shí)后 ,按儀器的說明書進(jìn)行調(diào)零、溫度補(bǔ)償以及滿刻度校正等操作 . 以 pNa4 標(biāo)準(zhǔn)溶液定位 .定位應(yīng)重復(fù)核對(duì) 1～ 2 次 ,直至重復(fù)定位誤差不超過177。 時(shí)為止 . 用高純水 (PH調(diào)到 10以上 )沖洗電極 ,使 pNa計(jì)讀數(shù)≥ 7，然后換用 pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)核。再次調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償?shù)炔僮骱?，撳下讀數(shù)開關(guān)，待穩(wěn)定后記讀數(shù)。 測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水中總有機(jī)碳的測(cè)定，測(cè)定濃度范圍為 ～ 60mg／L，檢測(cè)下限為 ／ L。其所生成的二氧化碳依次引入非色阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 29 頁(yè) 共 33 頁(yè) 散紅外線檢測(cè)器。 試劑 除另有說明外，均為分析純?cè)噭?，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。 碳酸氫鈉 (NaHCO3)優(yōu)質(zhì)純，存放于干燥器中。 準(zhǔn)確吸取 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()，置于 50mL 容量瓶?jī)?nèi)，用水 ()稀釋至標(biāo)線混勻。 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液： c＝ 80mg／ L。 環(huán)境溫度： 5～ 35℃。 載氣流量； 180mL／ min。 微量注射器： L。 操作步驟 儀器的調(diào)試 按說明書調(diào)試 TOC 分析儀 ()及記錄儀 ()；選擇好靈敏度、測(cè)量范圍檔、總碳燃 燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱 2h，至紅外線分析儀的阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)： FYTJ/ODSZ032020 標(biāo)題 電站鍋爐水質(zhì)檢驗(yàn)工藝 版次： A版第 0 次修改 頁(yè)碼： 第 31 頁(yè) 共 33 頁(yè) 輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。 直接測(cè)定法 將已酸化的約 25mL 水樣移入 50mL 燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮?dú)?，以除去無機(jī)碳。配制成 ， ， ， ， ， 及 ／ L 的有機(jī)碳和無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。 分析結(jié)果表述 計(jì)算 方法 差減測(cè)定法 根據(jù)所測(cè)試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)和無機(jī)碳 (IC， mg／ L)值，總碳與無機(jī)碳之差值，即為樣品總有機(jī)碳 (TOC， mg／ L)的濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L)－ IC(mg／ L) 直接測(cè)定法 根據(jù)所測(cè)試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)值，即為樣品總有機(jī)碳 (TOC， mg／ L)的 濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L) 進(jìn)樣體積為 L，其結(jié)果以一位小數(shù)表示。 部分控制指標(biāo)超出合格范圍，不可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。 水質(zhì)檢驗(yàn)報(bào)告一式兩份，由檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和受檢單位分別保存。 。檢 測(cè) 報(bào)告編號(hào) 、 審批按阜陽(yáng)市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)中心 有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 檢驗(yàn)報(bào)告 電站鍋爐 水汽檢驗(yàn) 檢 測(cè) 后，檢驗(yàn) 人 員應(yīng)及時(shí) 根據(jù)樣品種類 出具相應(yīng)的 《電站鍋爐 安裝水質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn) 報(bào)告》或《電站鍋爐運(yùn)行水汽質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告》 ，檢 測(cè) 報(bào)告 格 式采用附 件 所列格式 。 整改后運(yùn)行：部分控制指標(biāo)超出合格的 20%，可以采用加藥或排污等方法處理后達(dá)標(biāo)的。從測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對(duì)應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機(jī)碳和無機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。 按 ，用 L水 ()代替試樣。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水 ()稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度 ()后，再行分析。 采樣及樣品 水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。 總碳燃燒管溫度選定： 900℃；無機(jī)碳反