【正文】 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 21 頁 共 33 頁 水稀釋至 1L。 ii 銅工作溶液（ 1ml 含 1μ gCu） ：取貯備溶液 10ml 注入 1L 含 1μ gCu：取貯備溶液 10ml 注入 1L 容量瓶中。 銅標準溶液配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 22 頁 共 33 頁 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 gCu） 0 10 15 20 25 30 相當水樣含銅量（μ g/l） 0 2 4 6 8 10 15 20 25 30 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 2ml， 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 銅標準溶液配制 編號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 銅工作溶液（ ml） （ 1ml 含 1μ gCu） 0 相當水樣含銅量（μ g/l） 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 依次加入 50%乙酸銨溶液約 10ml， 1M 酒石酸溶液 104M 鋅試劑溶液 ，用高純水稀釋至刻度（此時鋅試劑濃度為 106M），搖勻。 ② 取 100ml 水樣注于 200ml 燒杯中，加入濃鹽酸 4ml，加熱濃縮至 50ml，冷卻后按繪制工作曲線的同樣手續(xù)加入各試劑進行顯色，然后移入 100ml的容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。 ④ 測得水樣的吸光度扣除試劑空白值，查工作曲線即得水樣的含銅量。 3） 如水樣含銅量較高，應適當減少取樣體積，如為 Vml，用高純水稀釋至 100ml 后，再用上法進行測定。 聯(lián)氨的測定 (對二甲氨基苯甲醛法 ) 儀器 ： 分光光度計 .50ml 比色管 . 試劑 ① 對二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 :量取 100ml 濃硫酸 ,在不斷攪拌下徐徐加入已有 300ml 高純水的燒杯中 ,并冷卻至室溫 ,加入 15g 對二甲氨基苯甲醛 ,攪拌使之完全溶解后 ,轉入 500ml 容量瓶中 ,用高純水稀釋至刻度 ,貯于棕色瓶中并放置暗處 . ② 聯(lián)氨標準溶液的配制 : i 貯備液 (1ml 含 100μ gN2H4):稱取 硫酸氨 (N2H4?H2SO4),用少量高純水溶解后 ,迅速轉入已有 ( )ml濃鹽酸的 1L容量瓶中 ,并用高純水稀釋至刻度 ,充分混勻 .取 50ml 上述溶液 ,用 2M 的氫氧化鈉溶液中和后 ,標定其濃度 .根據(jù)標定結果 ,將溶液稀釋成 1ml 含 100μ gN2H4的貯備液 . ii 工作溶液 (1mL含 1μ gN2H4):將上述貯備液準確稀釋至 100倍制得 (此工作溶液應在使用時配制 ). 測定方法 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 25 頁 共 33 頁 工作曲線繪制 : 按 下 表取聯(lián)氨工作溶液分別注入一組 50ml 比色管中 ,并用除鹽水稀釋至刻度 . 聯(lián)氨標準溶液配制 比色管編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 聯(lián)氨工作溶液 (ml) 0 相當于水樣含聯(lián)氨量 (μ g/l) 0 2 6 10 20 30 40 60 80 100 在上述一組比色管中 ,準確加入 5ml 對二甲氨基苯甲醛 硫酸溶液 ,混勻后放置 3min,在分光光度計波長為 455nm 處 ,用 30mm 的比色皿 ,以高純水作參比測定吸光度 ,根據(jù)測得的吸光度和相應聯(lián)氨含量繪制工作曲線 . :取 50ml水樣注入比色管中 ,用本法的操作顯色后 ,測定吸光度 .查工作曲線得水樣中聯(lián)氨含量 . 注意事項 ① 水樣聯(lián)氨含量大于 100μ g/l 時 ,可將水樣稀釋后測定 . ② 對二甲氨基苯甲醛與聯(lián)氨生成檸檬黃色溶液 ,在 30min 內穩(wěn)定 ,超過60min 明顯退色 . ③ 如采用 100mm 比色皿 ,本法的測定下限可達 1μ g/L. 鈉離子的測定 （ PNa 電極法） 儀器 ① DWS51型鈉度計 (或用 PHS PHS3型等性能相類似的其他表計 ). ② 鈉離子選擇性電極 (6801 型或其他型號的 pNa 電極 ). ③ 甘汞電極 (根據(jù)不同的場合選用 、 或飽和氯化鉀甘汞電極 ). 試劑 阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 26 頁 共 33 頁 氯化鈉標準液 (即定位液 )的配制 : ① pNa2 標準貯備液 (102MNa+):精確稱取 ,經 250～ 350℃烘干1～ 2h 的基準試劑 (或優(yōu)級純 )氯化鈉 (NaCl),溶于高純水中 ,然后移入容量瓶并稀釋至 2L. ② pNa4標準溶液 (104MNa+),相當于 +/ pNa2貯備液 ,用高純水精確稀釋至 100 倍 . ③ pNa5 標準溶液 (105MNa +),相當于 230μ gNa+/ pNa4 標準溶液 ,用高純水精確稀釋至 10 倍 .此溶液一般是復核用 ,不能用作定位液 . 堿化劑的配制 : ① 二異丙胺母液 [(CH3)2CHNHCH(CH3)2]的含量 ,應不少于 98%,直接貯存于小塑料瓶中 . ② 二異丙胺溶液 (1+33)或 (1+80),適用 于連續(xù)動態(tài)測定法 . 測定方法 根據(jù)水樣是否流動 ,本測定方法可分為靜態(tài)和動態(tài)兩種 .動態(tài) pNa 測定又可分為試驗室動態(tài)、現(xiàn)場添加堿化劑動態(tài)以及現(xiàn)場氣態(tài)堿化法動態(tài)三種 .從測試的準確度來講 ,動態(tài)要比靜態(tài)為佳 . 靜態(tài)測定法 : 儀器開啟半小時后 ,按儀器的說明書進行調零、溫度補償以及滿刻度校正等操作 . 以 pNa4 標準溶液定位 .定位應重復核對 1～ 2 次 ,直至重復定位誤差不超過177。 時為止 . 用高純水 (PH調到 10以上 )沖洗電極 ,使 pNa計讀數(shù)≥ 7，然后換用 pNa5標準溶液進行復核。再次調節(jié)溫度補償?shù)炔僮骱?，撳下讀數(shù)開關，待穩(wěn)定后記讀數(shù)。 測定范圍 本標準適用于地面水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為 ～ 60mg／L，檢測下限為 ／ L。其所生成的二氧化碳依次引入非色阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 29 頁 共 33 頁 散紅外線檢測器。 試劑 除另有說明外，均為分析純試劑，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。 碳酸氫鈉 (NaHCO3)優(yōu)質純，存放于干燥器中。 準確吸取 有機碳標準溶液 ()，置于 50mL 容量瓶內，用水 ()稀釋至標線混勻。 無機碳標準溶液： c＝ 80mg／ L。 環(huán)境溫度： 5～ 35℃。 載氣流量； 180mL／ min。 微量注射器： L。 操作步驟 儀器的調試 按說明書調試 TOC 分析儀 ()及記錄儀 ()；選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃 燒管溫度及載氣流量，儀器通電預熱 2h，至紅外線分析儀的阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 作業(yè)指導書 編號： FYTJ/ODSZ032020 標題 電站鍋爐水質檢驗工藝 版次： A版第 0 次修改 頁碼： 第 31 頁 共 33 頁 輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。 直接測定法 將已酸化的約 25mL 水樣移入 50mL 燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮氣，以除去無機碳。配制成 ， ， ， ， ， 及 ／ L 的有機碳和無機碳標準系列溶液。 分析結果表述 計算 方法 差減測定法 根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)和無機碳 (IC， mg／ L)值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg／ L)的濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L)－ IC(mg／ L) 直接測定法 根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg／ L)值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg／ L)的 濃度： TOC(mg／ L)＝ TC(mg／ L) 進樣體積為 L，其結果以一位小數(shù)表示。 部分控制指標超出合格范圍，不可以采用加藥或排污等方法處理后達標的。 水質檢驗報告一式兩份，由檢驗機構和受檢單位分別保存。 。檢 測 報告編號 、 審批按阜陽市特種設備監(jiān)督檢驗中心 有關規(guī)定執(zhí)行。 檢驗報告 電站鍋爐 水汽檢驗 檢 測 后，檢驗 人 員應及時 根據(jù)樣品種類 出具相應的 《電站鍋爐 安裝水質監(jiān)督檢驗 報告》或《電站鍋爐運行水汽質量檢驗報告》 ，檢 測 報告 格 式采用附 件 所列格式 。 整改后運行：部分控制指標超出合格的 20%，可以采用加藥或排污等方法處理后達標的。從測得的標準系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標準系列溶液濃度與對應的校正吸收峰峰高繪制有機碳和無機碳校準曲線。 按 ，用 L水 ()代替試樣。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水 ()稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度 ()后，再行分析。 采樣及樣品 水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。 總碳燃燒管溫度選定： 900℃；無機碳反