畢業(yè)論文-胡亞樓531日10點(diǎn)(文件)
【正文】 靜置半分鐘，循環(huán)進(jìn)行。測(cè)定色拉油時(shí)指示劑采用酚酞， mL。如果完全溶解，繼續(xù)加碘化鉀至有少量碘化鉀析出。加水20 mL溶解， g 固體碘化鉀，加入5 mL的6 mol/L鹽酸，搖勻后暗處放置5分鐘。(5) 試滴定：將1號(hào)大豆油充分搖勻，稱取5 g左右于250 mL碘量瓶中。(6) 滴定：每個(gè)樣品的油用電子天平稱取適合范圍的三份，分別置于250 mL碘量瓶中并記錄克數(shù)。分別記錄每份油樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液體積。記錄空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mol/L標(biāo)準(zhǔn)液，應(yīng)更換不純的試劑，重新實(shí)驗(yàn)。將全部試管放在試管架上，室溫靜置24h。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，澄清、透明者為該指標(biāo)合格（注意分散在樣品中的細(xì)小空氣泡不是脂肪結(jié)晶）。大豆油、棉籽油的取樣范圍為4 g ~ 8 g，色拉油取樣范圍為20 g ~ 30 g，核桃油取樣范圍為2 g ~ 3 g。1 %酚酞變色范圍為pH ~ pH 10，酸性到堿性從無(wú)色變粉紅色。指示劑加入量增加到1 mL時(shí)，變色明顯易察覺(jué)。 mL時(shí)，可使10 g以下的大豆油、棉籽油樣品滴定突躍變色明顯。乙醇具有親水、親油的兩重性，因而可促使油相與堿液的互溶，使中和反應(yīng)進(jìn)行順利。 mol/L時(shí)，不易受空氣中CO2 影響。再?gòu)闹腥〕?00 mL，加水定容至500 mL， mol/L。此節(jié)表35至表38中消耗體積一欄均為未減去空白對(duì)照消耗的體積， mol/L。[15] 試劑原國(guó)標(biāo)GB/T55381985中規(guī)定，碘量法檢測(cè)油脂過(guò)氧化值的溶劑為三氯甲烷冰乙酸（2:3）。此方法在GB/T55382005版本中得到使用。此方法處理后碘化鉀溶液在棕色瓶中可儲(chǔ)存30天，測(cè)定時(shí)與新配制的差異不超過(guò)2 %[17][18]。因此定容后的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，需儲(chǔ)于棕色瓶中，在暗處放置14天后再標(biāo)定[3]。實(shí)驗(yàn)測(cè)得，對(duì)于大豆油、棉籽油等深色油脂，30mL異辛烷冰乙酸混合溶劑中油樣15 g ~ 25 g時(shí)，合理加水量為80 mL ~ 100 mL。加100 mL水，蓋上塞激烈振搖3秒[16]。冷凍試驗(yàn)結(jié)果，0 ℃，3種色拉油均未出現(xiàn)絮狀物或沉淀。 色拉油數(shù)據(jù)分析表314色拉油樣品綜合數(shù)據(jù)油樣酸價(jià)(mg/g)過(guò)氧化值(mmol/kg)透明度色澤氣滋味冷凍試驗(yàn)色拉油1號(hào)透明+黃+紅無(wú)異味澄清、透明色拉油2號(hào)透明+黃+紅無(wú)異味澄清、透明色拉油3號(hào)透明+黃紅無(wú)異味澄清、透明表315通用色拉油成品質(zhì)量指標(biāo)來(lái)自GB/T 177561999 《色拉油通用技術(shù)條件》項(xiàng)目指標(biāo)透明度澄清、透明氣味、滋味無(wú)氣味，口感好色澤（）酸價(jià)，mgKOH/kg過(guò)氧化值，mmol/kg5冷凍試驗(yàn)（）澄清、透明對(duì)照國(guó)標(biāo)數(shù)據(jù)得出，3個(gè)色拉油樣品均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室存放3年以上的核桃油，酸價(jià)超標(biāo)，稍有哈敗味。50 mL時(shí)，可使10 g以下的大豆油、棉籽油樣品滴定突躍變色明顯。油樣與飽和碘化鉀溶液在室溫暗處反應(yīng)后，對(duì)于大豆油、棉籽油等深色油脂，30 mL異辛烷冰乙酸混合溶劑中油樣15g ~ 25g時(shí)，合理加水量為80 mL ~ 100 mL。散裝植物油常見(jiàn)的質(zhì)量問(wèn)題有酸價(jià)超標(biāo)、過(guò)氧化值超標(biāo)、溶劑殘留超標(biāo)、混有雜質(zhì)等，并且埋下了“地溝油”進(jìn)入散裝油市場(chǎng)的安全隱患。在實(shí)驗(yàn)和論文修改過(guò)程中，碩士生袁濤、張文玲兩位學(xué)姐也給了我很多指導(dǎo)和幫助。吾買爾，別克賽力克在此我謹(jǐn)向李教授表示衷心的感謝和深深的敬意！感謝河北科技大學(xué)食品科學(xué)與工程專業(yè)全體老師給了我學(xué)業(yè)上的指引和實(shí)驗(yàn)上的幫助，讓我順利的完成了學(xué)業(yè)！ 參 考 文 獻(xiàn)1 汪東風(fēng)．食品化學(xué)．北京：(7)：82~832 蔣秀琴，劉立成，趙福忠，劉光前，王旭．常見(jiàn)植物油脂肪酸含量的分析．飼料博從畢業(yè)論文的選題，實(shí)驗(yàn)方案的確定，實(shí)驗(yàn)工作的開(kāi)展和實(shí)施，一直到最后論文的寫作、修改，整個(gè)過(guò)程中李老師給了我很大的幫助。石家莊地區(qū)市售的散裝植物油以大豆油、棉籽油、色拉油為主，銷售環(huán)境較差，多與大米、面粉、雜糧等混合存儲(chǔ)擺放，油桶也未加防護(hù)措施。過(guò)氧化值測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，可向配制的100 g氫氧化鉀固體，搖勻待用。50 mL溶劑加入指示劑1 mL時(shí)，變色明顯易察覺(jué)。該核桃油已不能食用。3種大豆油均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。表39 油樣感官指標(biāo)試管編號(hào)油樣透明度色澤氣滋味1大豆油1號(hào)透明黃+紅+大豆油味淡，無(wú)異味2大豆油2號(hào)透明黃+紅+大豆油味淡，無(wú)異味3大豆油3號(hào)透明+黃++紅+有大豆油味，無(wú)異味4棉籽油1號(hào)透明黃+++紅+++有棉籽油味，無(wú)異味5棉籽油2號(hào)透明黃++紅++棉籽油味淡，無(wú)異味6棉籽油3號(hào)透明黃++紅++棉籽油味淡，無(wú)異味7色拉油1號(hào)透明+黃+紅無(wú)異味8色拉油2號(hào)透明+黃+紅無(wú)異味9色拉油3號(hào)透明++黃紅無(wú)異味10核桃油透明黃++紅稍有異味 感官指標(biāo)測(cè)定實(shí)驗(yàn)觀察記錄見(jiàn)表39。 搖動(dòng)速度與測(cè)定時(shí)間實(shí)驗(yàn)表明，測(cè)定植物油的過(guò)氧化值時(shí)，稱量加溶劑后放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大，時(shí)間越長(zhǎng)，數(shù)值越大。應(yīng)加水稀釋，再加淀粉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，變成淺綠色為終點(diǎn)?？上蚱渲忻?0 g水楊酸作為防腐劑，可延長(zhǎng)淀粉指示劑保存時(shí)間，保證結(jié)果準(zhǔn)確性。飽和碘化鉀溶液是否澄清無(wú)色，是判斷試劑能否使用的標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)定試劑空白時(shí)，所取溶劑中的次氯酸氧化碘化鉀生成碘，消耗了較多的標(biāo)準(zhǔn)溶液，致使空白值較大。表35 大豆油樣品過(guò)氧化值油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)過(guò)氧化值(mmol/kg)過(guò)氧化值平均值(mmol/kg)相對(duì)偏差(%)大豆油1號(hào) 大豆油2號(hào) 大豆油3號(hào) 表36 棉籽油樣品過(guò)氧化值油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)過(guò)氧化值(mmol/kg)過(guò)氧化值平均值(mmol/kg)相對(duì)偏差(%)棉籽油1號(hào) 棉籽油2號(hào) 棉籽油3號(hào) 影響過(guò)氧化值測(cè)定的因素碘量法測(cè)定植物油過(guò)氧化值簡(jiǎn)單易行，無(wú)需特殊設(shè)備，在常規(guī)化驗(yàn)室就可完成。 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL、 mL， mL、 mL。 過(guò)氧化值測(cè)定 測(cè)定結(jié)果硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)三次標(biāo)定實(shí)驗(yàn)后， mol/L。國(guó)標(biāo)中給出的中性乙醇乙醚混合溶劑用量為3 g ~ 5 g油樣加入50 mL。若使用1 % 酚酞作為指示劑，50 mL溶劑中指示劑加入量增加到3 mL時(shí)仍不能使變色明顯。表32棉籽油樣品酸價(jià)油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)酸價(jià)(mg/g)酸價(jià)平均值(mg/g)相對(duì)偏差(%)棉籽油1號(hào) 棉籽油2號(hào) 棉籽油3號(hào) 表33 色拉油樣品酸價(jià)油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)酸價(jià)(mg/g)酸價(jià)平均值(mg/g)相對(duì)偏差(%)色拉油1號(hào) 色拉油2號(hào) 色拉油3號(hào) 表34 核桃油樣品酸價(jià)油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)酸價(jià)(mg/g)酸
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