【正文】 樣品緩慢搖勻后，等量倒入潔凈、干燥的試管中，記錄每種油對(duì)應(yīng)的編號(hào)。50 mL時(shí)滴定突躍變色不明顯，因?yàn)橛椭牡S色與粉紅色疊加，成為橙色。根據(jù)需要，用移液管取50 mL，加水定容至500 mL， mol/L。對(duì)此的改進(jìn)的方法是：向100 ，搖勻待用。+、 符號(hào)表示該項(xiàng)指標(biāo)程度大小，+++ ＞ ++ ＞ + ＞ 無(wú)符號(hào) ＞ 。此方法處理后碘化鉀溶液在棕色瓶中可儲(chǔ)存30天，測(cè)定時(shí)與新配制的差異不超過(guò)2 %。技術(shù)版，2010(3)：27~303 李桂華．油料油脂檢驗(yàn)與分析．北京：化學(xué)工業(yè)出版社．2006，54 趙梅，趙立慧，程瑞．分光光度法測(cè)定油脂氧化物的過(guò)氧化值．中國(guó)皮革，2006，35(11)：39~ 40.5 李書(shū)國(guó)，陳輝，李雪梅，薛文通，張惠．Nafion/MB/HRP酶電極的制備及在測(cè)定植物油過(guò)氧化值中的應(yīng)用．中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2009，24(2)：106~1126 鞠興榮，汪海峰，楊曉蓉．雙相滴定法測(cè)定玉米脂肪酸值研究．中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2005，20(1)：84~887 , , ．Determination of higher fatty acids in oils by highperformance liquid chromatography with electrochemical detection．Journal of Chromatography A,1997(764)：177~1828 李書(shū)國(guó)，張惠，薛文通，尹淑濤．一種簡(jiǎn)捷、快速、準(zhǔn)確測(cè)定植物油酸值方法的研究[J]．糧油加工，2007，(10)：83~869 相朝清，焦健，侯利霞，趙舒暢．油脂檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀．農(nóng)產(chǎn)品加工?學(xué)刊，2010(2)：88~9110 GB/T55302005動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，200511 王蘇閩，劉華清，茅於芳．關(guān)于油脂酸價(jià)測(cè)定中指示劑的選擇．黑龍江糧油科技，2001(4)：25~2712 李書(shū)國(guó)，陳輝，李雪梅，薛文通，張惠．食用油酸價(jià)分析檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展．糧油食品科技，2008，16(3)：31~3313 戚成星，陳昌蘭．食用植物油酸價(jià)測(cè)定方法的探討[J]．預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇，2005，11(6)：696~69714 郝小波．植物油酸價(jià)測(cè)定新方法的研究．黑龍江科技信息，2008(1)：1815 李書(shū)國(guó)，薛文通，張惠．食用油脂過(guò)氧化值分析檢測(cè)方法研究進(jìn)展．糧食與油脂，2007(7)：35~3816 周寶蘭．油脂過(guò)氧化值測(cè)定：醋酸異辛烷法．糧食與油脂，1996(1)：35~36．17 肉斯坦木大豆油和棉籽油顏色較深，選用2 %百里香酚酞作為指示劑較好。應(yīng)立即加塞沿順時(shí)針?lè)较蜻B續(xù)搖動(dòng)1分鐘,混勻。周寶蘭[16] 等研究出用異辛烷代替三氯甲烷，提高了碘量法的安全性和準(zhǔn)確度、靈敏度。郝小波[14] 研究表明，溶劑用量可減少至每5 g油樣加入30 mL，此時(shí)滴定結(jié)果與原結(jié)果相差不超過(guò)2 %。表31 大豆油樣品酸價(jià)油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)酸價(jià)(mg/g)酸價(jià)平均值(mg/g)相對(duì)偏差(%)大豆油1號(hào) 大豆油2號(hào) 大豆油3號(hào) 影響酸價(jià)測(cè)定結(jié)果的因素 指示劑的選擇采用國(guó)標(biāo)GB/T55302005/ISO660:1996動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定中規(guī)定的化學(xué)滴定法測(cè)定植物油的酸價(jià)，對(duì)指示劑的要求是淺色油脂用1 %酚酞，50 mL；深色油脂用2 %百里香酚酞，50 mL[10]。按照滴定步驟操作，條件和順序與實(shí)驗(yàn)組相同。 g ~ g，置于250 mL碘量瓶中。(5) 試滴定：將1號(hào)大豆油充分搖勻，稱(chēng)取 5 g左右于250 mL錐形瓶中。 儀器設(shè)備燒杯（500 mL1）、錐形瓶（250 mL3）碘量瓶（250 mL3）、量筒（50 mL1）、棕色瓶（100 mL2, 500 mL*1）、移液管（1 mL1, 5 mL1, 25 mL1）、容量瓶（500 mL1, 1000 mL1）、酸堿滴定管（25 mL，一對(duì)）、試管（10 mL10）、電子天平（上海民橋機(jī)密儀器有限公司SL1002N型, g，量程1000 g）、電子分析天平（上海青海儀器有限公司FA2204N型， g，量程220 g）、恒溫水浴鍋（鞏義市予華儀器有限公司HH4型）、電冰箱（海信電器有限公司BCD2327DeK型）。該方法可用于批量檢測(cè)，比傳統(tǒng)的碘量法更加快速、靈敏[4]。(4) 水分活度aW ，脂類(lèi)自動(dòng)氧化速率隨aW 增大而減小。 植物油的化學(xué)性質(zhì) 水解反應(yīng)脂類(lèi)化合物在有水時(shí)，經(jīng)酸、堿、加熱或酶作用會(huì)發(fā)生水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。采購(gòu)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，散裝植物油的銷(xiāo)售環(huán)境確實(shí)較差，多與大米、面粉、雜糧等混合存儲(chǔ)擺放，油桶也未加蓋保護(hù)措施。氧化后的核桃油不但味道不好，而且生成有害的氧化物，使其保健功能受到局限。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 1535—2003《大豆油》將大豆油按質(zhì)量分為四級(jí)。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 24 頁(yè) 共 25 頁(yè)1 緒論 食用植物油食物中的油脂是人類(lèi)膳食營(yíng)養(yǎng)的重要組成部分，95 %以上是三酰基甘油。消費(fèi)者選購(gòu)大豆油時(shí)，可以從標(biāo)簽上了解大豆油的種類(lèi)(壓榨或浸出）、質(zhì)量等級(jí)等。 植物油與動(dòng)物油脂的區(qū)別動(dòng)物油含飽和脂肪酸多，植物油含不飽和脂肪酸多。散裝植物油銷(xiāo)售大多采用防爆手搖泵作為計(jì)量工具，計(jì)量誤差一般在3 %以?xún)?nèi)，屬消費(fèi)者可接受范圍。三酰甘油水解逐步進(jìn)行，經(jīng)二酰基甘油、一?；视妥詈笊筛视?。 aW ，自動(dòng)氧化速率隨aW 增大而增加。采用過(guò)氧化物酶?jìng)鞲衅鞣椒?，選擇合適的聚合物作為固定化載體，適宜的電子介體和固定化方法制備有機(jī)相辣根過(guò)氧化物酶電極，已經(jīng)應(yīng)用于實(shí)際油樣的過(guò)氧化值的測(cè)定。 實(shí)驗(yàn)原理和依據(jù) 酸價(jià)滴定實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T55302005/ISO660:1996動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定，用中性乙醚乙醇的混合溶劑溶解油脂試樣后，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定油脂中的游離脂肪酸，根據(jù)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量和油脂的質(zhì)量，計(jì)算出酸值的大小[3]。用50 mL中性乙醚95 %乙醇混合溶劑溶解油樣，再加入1 mL滴百里香酚酞指示劑， mol/L的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖邊滴定，至出現(xiàn)藍(lán)色且在半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。加水20 mL溶解， g 固體碘化鉀，加入5 mL的6 mol/L鹽酸，搖勻后暗處放置5分鐘。記錄空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mol/L標(biāo)準(zhǔn)液，應(yīng)更換不純的試劑，重新實(shí)驗(yàn)。1 %酚酞變色范圍為pH ~ pH 10，酸性到堿性從無(wú)色變粉紅色。 mol/L時(shí)，不易受空氣中CO2 影響。此方法在GB/T55382005版本中得到使用。加100 mL水，蓋上塞激烈振搖3秒[16]。50 mL時(shí)，可使10 g以下的大豆油、棉籽油樣品滴定突躍變色明顯。吾買(mǎi)爾，別克賽力克過(guò)氧化值測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，可向配制的100 g氫氧化鉀固體，搖勻待用。表39 油樣感官指標(biāo)試管編號(hào)油樣透明度色澤氣滋味1大豆油1號(hào)透明黃+紅+大豆油味淡，無(wú)異味2大豆油2號(hào)透明黃+紅+大豆油味淡，無(wú)異味3大豆油3號(hào)透明+黃++紅+有大豆油味，無(wú)異味4棉籽油1號(hào)透明黃+++紅+++有棉籽油味，無(wú)異味5棉籽油2號(hào)透明黃++紅++棉籽油味淡，無(wú)異味6棉籽油3號(hào)透明黃++紅++棉籽油味淡，無(wú)異味7色拉油1號(hào)透明+黃+紅無(wú)異味8色拉油2號(hào)透明+黃+紅無(wú)異味9色拉油3號(hào)透明++黃紅無(wú)異味10核桃油透明黃++紅稍有異味 感官指標(biāo)測(cè)定實(shí)驗(yàn)觀察記錄見(jiàn)表39。飽和碘化鉀溶液是否澄清無(wú)色，是判斷試劑能否使用的標(biāo)準(zhǔn)。 過(guò)氧化值測(cè)定 測(cè)定結(jié)果硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)三次標(biāo)定實(shí)驗(yàn)后， mol/L。 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，色拉油和核桃油顏色較淺，可選用1 %酚酞作為指示劑。 感官指標(biāo)測(cè)定(1) 將試管編號(hào)110。根據(jù)重