【正文】 的油脂，不同樣品選取的油樣克數(shù)范圍可根據(jù)酸價(jià)大小作出必要調(diào)整。 g ~ g，置于250 mL碘量瓶中。根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積和油脂克數(shù)，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)液需要稀釋的倍數(shù)，以及油樣的稱重范圍。按照滴定步驟操作，條件和順序與實(shí)驗(yàn)組相同。(3) 將三種色拉油樣品分別倒入錐形瓶中，用恒溫水浴鍋加熱至100 ℃，稍冷卻后放入冰箱冷藏室中降溫至0 ℃，觀察有無脂肪結(jié)晶或絮狀凝物或固體產(chǎn)生。表31 大豆油樣品酸價(jià)油樣油樣質(zhì)量(g)消耗體積(mL)酸價(jià)(mg/g)酸價(jià)平均值(mg/g)相對(duì)偏差(%)大豆油1號(hào) 大豆油2號(hào) 大豆油3號(hào) 影響酸價(jià)測(cè)定結(jié)果的因素 指示劑的選擇采用國(guó)標(biāo)GB/T55302005/ISO660:1996動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定中規(guī)定的化學(xué)滴定法測(cè)定植物油的酸價(jià)，對(duì)指示劑的要求是淺色油脂用1 %酚酞，50 mL；深色油脂用2 %百里香酚酞，50 mL[10]。50 mL時(shí)不能滿足所有樣品滴定突躍變色明顯，因?yàn)橛椭念伾顪\不同，油樣的質(zhì)量也不一樣。郝小波[14] 研究表明，溶劑用量可減少至每5 g油樣加入30 mL，此時(shí)滴定結(jié)果與原結(jié)果相差不超過2 %?？瞻讓?duì)照組消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積=（+++）/4= mL。周寶蘭[16] 等研究出用異辛烷代替三氯甲烷，提高了碘量法的安全性和準(zhǔn)確度、靈敏度。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后不穩(wěn)定，常溫光照條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)主要是在前7天，且在pH 8 ~ pH 10的堿性溶液中反應(yīng)程度較小。應(yīng)立即加塞沿順時(shí)針方向連續(xù)搖動(dòng)1分鐘,混勻。 棉籽油數(shù)據(jù)分析表312 棉籽油樣品綜合數(shù)據(jù)油樣酸價(jià)(mg/g)過氧化值(mmol/kg)透明度色澤氣滋味棉籽油1號(hào)透明黃+++紅+++有棉籽油味，無異味棉籽油2號(hào)透明黃++紅++棉籽油味淡，無異味棉籽油3號(hào)透明黃++紅++棉籽油味淡，無異味表313 壓榨、浸出成品棉籽油質(zhì)量指標(biāo)來自GB 15372003 《棉籽油》項(xiàng)目質(zhì)量指標(biāo)一級(jí)二級(jí)三級(jí)色澤（）（）氣味、滋味無氣味、口感好氣味、口感良好具有棉籽油固有的氣味和滋味，無異味透明度澄清、透明澄清、透明酸值（KOH）/(mg/g)過氧化值/(mmol/kg)對(duì)照國(guó)標(biāo)數(shù)據(jù)得出，1號(hào)油、3號(hào)油為三級(jí)棉籽油，超出酸價(jià)指標(biāo)限制，不符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。大豆油和棉籽油顏色較深，選用2 %百里香酚酞作為指示劑較好。散裝植物油大多采用防爆手搖泵作為計(jì)量工具，計(jì)量誤差一般在3 %以內(nèi)，屬消費(fèi)者可接受范圍。技術(shù)版，2010(3)：27~303 李桂華．油料油脂檢驗(yàn)與分析．北京：化學(xué)工業(yè)出版社．2006，54 趙梅，趙立慧，程瑞．分光光度法測(cè)定油脂氧化物的過氧化值．中國(guó)皮革，2006，35(11)：39~ 40.5 李書國(guó)，陳輝，李雪梅，薛文通，張惠．Nafion/MB/HRP酶電極的制備及在測(cè)定植物油過氧化值中的應(yīng)用．中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2009，24(2)：106~1126 鞠興榮，汪海峰，楊曉蓉．雙相滴定法測(cè)定玉米脂肪酸值研究．中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2005，20(1)：84~887 , , ．Determination of higher fatty acids in oils by highperformance liquid chromatography with electrochemical detection．Journal of Chromatography A,1997(764)：177~1828 李書國(guó)，張惠，薛文通，尹淑濤．一種簡(jiǎn)捷、快速、準(zhǔn)確測(cè)定植物油酸值方法的研究[J]．糧油加工，2007，(10)：83~869 相朝清，焦健，侯利霞，趙舒暢．油脂檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀．農(nóng)產(chǎn)品加工?學(xué)刊，2010(2)：88~9110 GB/T55302005動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，200511 王蘇閩，劉華清，茅於芳．關(guān)于油脂酸價(jià)測(cè)定中指示劑的選擇．黑龍江糧油科技，2001(4)：25~2712 李書國(guó)，陳輝，李雪梅，薛文通，張惠．食用油酸價(jià)分析檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展．糧油食品科技，2008，16(3)：31~3313 戚成星，陳昌蘭．食用植物油酸價(jià)測(cè)定方法的探討[J]．預(yù)防醫(yī)學(xué)論壇，2005，11(6)：696~69714 郝小波．植物油酸價(jià)測(cè)定新方法的研究．黑龍江科技信息，2008(1)：1815 李書國(guó)，薛文通，張惠．食用油脂過氧化值分析檢測(cè)方法研究進(jìn)展．糧食與油脂，2007(7)：35~3816 周寶蘭．油脂過氧化值測(cè)定：醋酸異辛烷法．糧食與油脂，1996(1)：35~36．17 肉斯坦木李老師扎實(shí)的專業(yè)理論知識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕虒W(xué)態(tài)度、和藹可親的待人風(fēng)格令我欽佩不己。此方法處理后碘化鉀溶液在棕色瓶中可儲(chǔ)存30天，測(cè)定時(shí)與新配制的差異不超過2 %。結(jié) 論測(cè)定結(jié)果表明，購(gòu)買的三個(gè)品種，共9個(gè)樣品植物油中，2號(hào)棉籽油酸價(jià)超標(biāo)，其余油樣均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。+、 符號(hào)表示該項(xiàng)指標(biāo)程度大小，+++ ＞ ++ ＞ + ＞ 無符號(hào) ＞ 。應(yīng)根據(jù)油樣顏色深淺、克數(shù)采用合理加水量，加水過少滴定終點(diǎn)不明顯，加水過多影響滴定準(zhǔn)確度。對(duì)此的改進(jìn)的方法是：向100 ，搖勻待用。但測(cè)定過程中易受多種因素影響，如試劑、加水量、搖動(dòng)速度與測(cè)定時(shí)間、滴定終點(diǎn)判斷等，使其測(cè)定值波動(dòng)性大，造成該法靈敏度低，精確度不高。根據(jù)需要，用移液管取50 mL，加水定容至500 mL， mol/L。 試劑加入乙醚一乙醇混合劑主要是起溶解、稀釋油樣的作用，以擴(kuò)大與堿液進(jìn)行中和反應(yīng)時(shí)的接觸面積。50 mL時(shí)滴定突躍變色不明顯，因?yàn)橛椭牡S色與粉紅色疊加，成為橙色。用移液管取50 mL，加水定容至500 mL， mol/L。各油樣品緩慢搖勻后，等量倒入潔凈、干燥的試管中，記錄每種油對(duì)應(yīng)的編號(hào)。色拉油過氧化值很小，可以直接加入淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。 mol/ mol/L。(3) 配制飽和碘化鉀溶液：稱取約70 g碘化鉀，加50 mL水在燒杯中溶解。用50 mL中性乙醚95 %乙醇混合溶劑溶解油樣，再加入1 mL百里香酚酞指示劑，用適合的已稀釋氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖邊滴定。(3) 配制2 %百里香酚酞指示劑：稱取約2 g百里香酚酞，溶于100 mL 95 %乙醇中，混勻后置于滴瓶中制成指示劑。碘化鉀與冰乙酸反應(yīng)生成氫碘酸，氫碘酸被油脂中的氫過氧化物氧化成碘分子I2 ，利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與碘分子的氧化還原反應(yīng)，從而達(dá)到定量評(píng)價(jià)油脂中的過氧化物多少的目的。采用PFX995型羅維朋自動(dòng)比色計(jì)測(cè)定油脂色澤的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，羅維朋自動(dòng)比色計(jì)的測(cè)定結(jié)果客觀準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。然后用高效氣相色譜儀進(jìn)行分析，使用FID檢測(cè)器，其回收率在89 %～109 %。高效液相色譜法可以測(cè)定植物油中的抗氧化劑含量、有害殘留物，氣相色譜法分析油脂脂肪酸組成[3]。(6) 光和射線 可見光、紫外線和高能射線都能引發(fā)自由基，促使氫過氧化物分解，促進(jìn)油脂自動(dòng)氧化。大豆制品的豆腥味與脂肪氧化酶對(duì)亞麻酸的氧化有密切關(guān)系。 氧化氧化使油脂和含脂食品產(chǎn)生各種異味和臭味，產(chǎn)生有毒的氧化產(chǎn)物，統(tǒng)稱為油脂酸敗，是含脂食品品質(zhì)劣化的主要原因。令人作嘔的“地溝油”事件多次被媒體曝光，而幾乎所有的“地溝油”都是靠散裝油進(jìn)入市場(chǎng)的。散裝植物油價(jià)格較低，包裝、運(yùn)輸、倉(cāng)儲(chǔ)和銷售條件都比較差，所以一般采用國(guó)標(biāo)二級(jí)或者三級(jí)的植物油，而不是一級(jí)優(yōu)質(zhì)油。因此富含不飽和脂肪酸的純植物油通常不適合高溫煎炸，而以涼拌和輕微翻炒為宜。血液中膽固醇含量過高是動(dòng)脈粥樣硬化、肥胖癥、糖尿病等疾病的誘因。除做烹調(diào)煎炸用油外，色拉油還可用于涼拌油，或作為人造奶油，起酥油、蛋黃醬及各種調(diào)味油的原料油。棉籽油顏色較其它油深紅，精煉后可供人食用。大豆油中含棕櫚酸7 % ~ 10 %，硬脂酸2 % ~ 5 %，花生酸1