【正文】 ，最后冷卻。（二）：在錐形瓶中加入混合單體（苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥丙酯）、乳化劑和水，順時(shí)針搖晃。改變APS和丙烯酸的量并沒有給實(shí)驗(yàn)帶來改善。表33 工藝參數(shù)苯乙烯（g）丙烯酸（g）丙烯酸丁酯（g）丙烯酸羥丙酯（g）OP10（g）SDS（g）APS（g）去離子水（前）（g）去離子水（后）（g）3515 乳液很穩(wěn)定，無破乳現(xiàn)象，長(zhǎng)時(shí)間放置也無分層現(xiàn)象。由實(shí)驗(yàn)知道，MAA的用量為10．0％時(shí)，合成乳液的過程中將有大量凝聚物產(chǎn)生。 乳化劑對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響在實(shí)驗(yàn)過程中我們發(fā)現(xiàn)，保持乳液體系穩(wěn)定是成功地進(jìn)行乳液聚合的必要條件，本試驗(yàn)中我們采用了OP10和SDS作為復(fù)合乳化劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表36。 圖譜分析圖31結(jié)果如圖31所示。電離的羧基與水形成水合離子態(tài)，阻礙了水分子的流動(dòng)性，引起乳液粘度增大，達(dá)到增稠的目的。這機(jī)理被稱為“水動(dòng)力”增稠。剛開始的聚合物的pH為4，當(dāng)用NaOH中和到聚合物的pH=78時(shí)，聚合物體系從奶狀乳液變成透明凝膠。結(jié) 論在以上的的聚合過程中，采用復(fù)合乳化劑OP10和SDS，所得的乳液有良好的穩(wěn)定性，乳液粒徑分布較窄。該工藝對(duì)環(huán)境無污染，生產(chǎn)成本較低，對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)有一定的參考價(jià)值。在此向楊老師致以最真摯的敬意和感謝!。一學(xué)期以來，我的每一點(diǎn)進(jìn)步都離不開導(dǎo)師的關(guān)心和指導(dǎo)，是他為我們創(chuàng)造了嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)術(shù)風(fēng)氣和良好的科研環(huán)境。OP10的量一定要適量，過多會(huì)影響乳液的穩(wěn)定性。所以我們用了某公司的樣品測(cè)了不同pH值下增稠劑的粘度變化圖，見圖33。圖32 丙烯酸系列增稠劑增稠原理丙烯酸系增稠劑屬于陰離子增稠劑，一般將增稠劑溶于水中，用堿中和。供應(yīng)時(shí)大部分聚臺(tái)物的羧基組分呈質(zhì)子化形態(tài)，聚臺(tái)物的分子卷曲起來并對(duì)液體提供很少的懸浮性和黏度。說明有C═C═C的伸縮振動(dòng)峰存在；可能是多余未反應(yīng)完得丙烯酸單體，說明有CH3的反對(duì)稱伸縮峰存在。乳化劑用量太少是乳液聚合產(chǎn)生凝聚物的原因之一，當(dāng)乳化劑濃度低時(shí)，僅部分乳膠粒表面被乳化劑分子覆蓋。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表35。綜合MAA性質(zhì)及在乳液中的作用，由于羧基是親水基團(tuán)，同時(shí)由于它的存在在一定程度上可以增進(jìn)乳液的穩(wěn)定性[15]。乳化劑越多，乳液越不穩(wěn)定。（三）將乳化劑溶解于適量去離子水中，加入混合單體（丙烯酸，苯乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸羥丙酯），在錐型瓶中順時(shí)針搖晃進(jìn)行乳化。表32 工藝參數(shù)苯乙烯（ml）丙烯酸（反應(yīng)前）（ml）丙烯酸（反應(yīng)后）（ml）丙烯酸丁酯（ml）丙烯酸羥丙酯（ml）OP10(g)APS(g)水（ml）15510155100此次實(shí)驗(yàn)攪拌器用了塑料材質(zhì)的攪拌器，沒有破乳現(xiàn)象。引起破乳的原因應(yīng)該是攪拌太快（攪拌器的質(zhì)地是鐵質(zhì)的），造成機(jī)械破乳；由于粒子的碰撞速度加快，可能使乳化劑的動(dòng)電位不足以克服碰撞時(shí)的結(jié)合力使其效率降低，因而破乳。然后把乳化液的1/5投入三口燒瓶中，升溫至70~72℃，加入1/2的引發(fā)劑，反應(yīng)大約30分鐘后，物料呈藍(lán)色，開始滴加混合乳化液（加入定量水）及剩余引發(fā)劑，滴加速度勻速即可，2~3小時(shí)滴畢，滴加完畢后，升溫至95℃，熱化一小時(shí)。開啟電機(jī)開關(guān)，轉(zhuǎn)動(dòng)變速旋鈕，使所需轉(zhuǎn)速數(shù)向上，對(duì)準(zhǔn)速度指示點(diǎn)，使轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)（一般20~30秒），待指針趨于穩(wěn)定（或按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行讀數(shù)），按下指針控制桿（注意：①不得用力過猛；②轉(zhuǎn)速慢時(shí)可不利用控制桿，直接讀數(shù)）使計(jì)數(shù)固定下來，再關(guān)閉電機(jī)，使指針停在讀數(shù)窗內(nèi)，讀取讀數(shù)。粘度測(cè)試方法：，準(zhǔn)確地控制被測(cè)液體溫度。從4000cm1掃至650cm1為止。取樣品（已干燥）1～2mg，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)后，再加入400mg干燥的KBr，繼續(xù)研磨至完全混勻。 分析測(cè)試方法 測(cè)試儀器傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）：EQUINOX55型（BRUKER，Germany）。有強(qiáng)氧化性，與有機(jī)物摩擦或撞擊，能引起燃燒。無氣味?？膳c水以任何比例混溶。閃點(diǎn)（開杯）100℃。主要用途：用作有機(jī)合成中間體、粘合劑、乳化劑、涂料，廣泛用作膠粘劑、腈綸纖維改性、塑料改性、纖維及織物加工、紙張?zhí)幚韯?、皮革加工以及丙烯酸類橡膠等許多方面。熔點(diǎn)：；沸點(diǎn)：；相對(duì)密度（水=1）；溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。分子量：:；熔點(diǎn)：14℃；沸點(diǎn)141；相對(duì)密度（水=1）；用途：用于樹脂制造、合成橡膠乳液制造等領(lǐng)域[12]。 實(shí)驗(yàn)裝置圖1—電磁加熱器　　２—三頸瓶　?。场我郝┒罚础獪囟扔?jì)　?。怠淠堋　D22 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備 主要實(shí)驗(yàn)儀器 三口燒瓶，攪拌器，溫度計(jì)，回流冷凝管，常壓滴液漏斗，恒溫水浴鍋等。 第2章 實(shí)驗(yàn)部分生產(chǎn)聚合物乳液有多種方法可以選擇，如批量法、半連續(xù)法、連續(xù)法及種子乳液聚合法等[10]。而合成增稠劑對(duì)活性染料的化學(xué)惰性促進(jìn)了染料分子與織物上的輕基發(fā)生反應(yīng)，使固色率提高。提高增稠劑的耐電解質(zhì)能力的方法主要是在增稠劑聚合物長(zhǎng)鏈上引入疏水性長(zhǎng)鏈和帶有疏水基團(tuán)和親水基團(tuán)的非離子長(zhǎng)鏈，這樣增稠劑在含有大量離子的溶液中溶脹時(shí)，由于有對(duì)離子不敏感的長(zhǎng)鏈存在，使得膨脹后的立體結(jié)構(gòu)受離子的影響降低，大大改善增稠劑的耐電解質(zhì)性能。而且國(guó)內(nèi)涂料印花增稠劑主要為陰離子型，非離子型的很少，而陽(yáng)離子型則未見報(bào)道。上海助劑廠有限公司的增稠劑M由脂肪酸與聚乙二醇酯化再打漿乳化而成。在20世紀(jì)90年代，合成增稠劑的研究取得了一定成果，解決了污染及安全問題，且運(yùn)輸和儲(chǔ)存方便、配制簡(jiǎn)單、輪廓清晰、色澤鮮艷。所以，天然增稠劑應(yīng)用范圍已逐漸縮小。 天然增稠劑天然增稠劑包括天然及天然改性類高分子，以海藻酸鈉、改性淀粉、改性纖維素為典型代表，近年來國(guó)外也出現(xiàn)了性能優(yōu)良的改性瓜耳豆膠。表11 不同單體賦予乳液聚丙烯酸酯的主要性能單體賦予聚合物的特性甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、（甲基）丙烯酸硬度、附著力丙烯腈、（甲基）丙烯酰胺、（甲基）丙烯酸耐溶劑性、耐油性丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2乙基已酯柔韌性（甲基）丙烯酸的高級(jí)酯、苯乙烯耐水性甲基丙烯酰胺、丙烯腈耐磨性、抗劃傷性（甲基）丙烯酸酯耐候性、耐久性、透明性低級(jí)丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯乙烯抗沾污性各種交聯(lián)單體耐水性、耐磨性、硬度、拉伸強(qiáng)度、附著力、耐溶劑性、耐油性在丙烯酸酯鏈上引入羧基可賦予聚合物乳液以穩(wěn)定性、堿增稠性，并提供教練點(diǎn)，加入交聯(lián)單體可提高乳液聚合物得耐水性、耐磨性、硬度、拉伸強(qiáng)度、附著力、耐溶劑性和耐油性等。在很多情況下還要加入功能單體（甲基）丙烯酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸、（甲基）丙烯酰胺、丁烯酸等以及交聯(lián)單體（甲基）丙烯酸羥乙酯、（甲基）丙烯酸羥丙脂、N羥甲基丙烯酸胺、雙（甲基）丙烯酸乙二醇酯、雙（甲基）丙烯酸丁二醇酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯基苯、用亞麻仁油和桐油等改性的醇酸樹脂等。丙烯酸及其脂類生產(chǎn)技術(shù)的開發(fā)和引進(jìn)，帶動(dòng)了我國(guó)丙烯酸系聚合物乳液及乳液聚合物的研究、開發(fā)與生產(chǎn)，純丙型、苯丙型、醋丙型、硅丙型、氯丙型、聚氨酯改性型等各種型號(hào)、性能各異的丙烯酸系共聚物乳液，以及聚丙烯酸酯橡膠、PVC抗沖改性劑ACR等乳液共聚物應(yīng)運(yùn)而生，快速發(fā)展。另外，年產(chǎn)16萬噸/年丙烯酸系單體的南京揚(yáng)吧工程已于2005年投產(chǎn)。 丙烯酸系聚合物乳液及乳液聚合物的生產(chǎn)丙烯酸系聚合物