【正文】 (114) 沉淀法制備納米ZnO過程出現(xiàn)的問題(1)當將與ZnSO4溶液發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的沉淀過濾、洗滌陰離子時比較困難。研究的意義是：因為納米材料獨有的性能，使其具有廣泛的用途，是近年來新興的產(chǎn)業(yè)之一。探討的以及實驗的主要部分放在中間沉淀產(chǎn)物上面。7H2O，用100mL的量筒量取一定量的水于500mL的燒杯中，將稱取好的ZnSO4 制備納米ZnO中間沉淀物表2 實驗所需材料及其介紹名稱級別分子量產(chǎn)地性狀七水合硫酸鋅化學(xué)純廣州市潤展化工有限公司無色斜方晶系棱柱狀結(jié)晶碳酸氫銨化學(xué)純鄭州沃原化工股份有限公司無色或白色棱柱形結(jié)晶氨水分析純石家莊市華迪化工工貿(mào)有限公司無色液體蒸餾水自制18實驗室無色液體納米ZnO的中間沉淀物是由外圍ZnCO3包裹的中心是Zn(OH)2組成的。7H2O溶解，氨水為變量本次實驗分為兩組，稱取5gZnSO4將兩組實驗所得沉淀物進行過濾、焙燒、煅燒。7H2O溶于含有100mL水的500mL的燒杯中。H2O，加入燒杯，再向燒杯內(nèi)緩慢的添加NH4HCO3直至大量氣泡冒出。（3） 取15gZnSO4最后產(chǎn)生了不同粒徑的納米ZnO粉體。最后產(chǎn)生不同粒徑的納米ZnO粉體。第一組實驗：將燒杯放置于常溫下反應(yīng)。待反應(yīng)完畢后過濾、烘干，稱其重量。分三組實驗來做第一組實驗不用攪拌器攪拌，再加入氨水水溶液的那一刻開始計時，加入氨水水溶液之后立刻加入碳酸氫銨，待大量氣泡冒出之后開始停止計時，時間為t1。 圖2 實驗過程中用來保持溫度的電熱恒溫水浴鍋。將沉淀過濾、洗滌、干燥、煅燒，最后得出納米ZnO粉體。實驗設(shè)備如圖4：圖4 沉淀物過濾用到的抽真空過濾器 沉淀物的焙燒將上一步過濾、洗滌完畢的中間沉淀產(chǎn)物放入玻璃皿中，盡量減少這個過程中的沉淀物損失，以便數(shù)據(jù)更加精確。如圖6：圖6 煅燒過程中用到的箱式電阻爐3 實驗結(jié)果分析與討論本章節(jié)主要就是對實驗結(jié)果進行畫圖、分析與討論，具體內(nèi)容如下。7H2O的量（g）沉淀物的產(chǎn)率 圖7 沉淀物的產(chǎn)率隨加入的ZnSO4 確定最佳的氨水加入量用電子稱稱取5g的ZnSO4所以我認為最佳的氨水水溶液加入量是第三組實驗。所以中間沉淀物的質(zhì)量增加了。 中間產(chǎn)物的過濾和洗滌 得到中間沉淀物的第一步就是過濾，目的就是將沉淀物分離出來，所用設(shè)備抽真空過濾器，接下來就是對沉淀物的洗滌，目的是去除雜質(zhì)，為生成高質(zhì)量的納米ZnO做好準備。焙燒時間（min）中間沉淀物質(zhì)量（g）圖9 中間沉淀物的質(zhì)量隨焙燒時間的變化 煅燒的最佳時間這是最關(guān)鍵的一步，將煅燒的溫度設(shè)定在400℃，實驗條件是稱取5g的ZnSO47H2O的加入量，也就是濃度，對粒度影響較大，因為隨著濃度的增加，溶液中粒子碰撞的幾率就越大，因而團聚也就越嚴重，所以本實驗選擇加入5g的ZnSO4所以最佳的溫度是在常溫下進行的。（6） 400℃下煅燒的最佳時間在3h左右。最后感謝張老師以及其他專業(yè)課的老師，各位同學(xué)的指導(dǎo)與幫助，謝謝！ 參考文獻[1] 張永康，劉建本，[J].精細化工，2000，17(6)：343~344，355[2]孫志剛，[J].化工進展，1997，16(2)：21~24[3]建偉，劉有智，[J].化學(xué)工程師，2001，86(5)：22~23[4]祖庸，劉超鋒，[J].現(xiàn)代工業(yè)，1997，17(9)：33~35[5][J].,24（3）：347~351[6]張偉，,28（5）：511513[7]劉珍，梁偉，2000，8（3）：103~108[8]李斌，2004,25（1）：21~25[9]劉超峰，胡行方，祖庸以尿素為沉淀劑制備納米氧化鋅粉體，無機材料學(xué)報2002,11（27）：15；49[10]沈興海，1995,（11）：6~9[11]晉傳貴，朱偉長，方道來，等．沉淀轉(zhuǎn)化法制備納米氧化鋅[J]．精細化工，1999，16(3)：26~28[12]籍遠明，納米氧化鋅材料的制備與應(yīng)用，平原大學(xué)學(xué)報，2001,18（2）：66~67[13]馬正先，韓躍新，鄭龍熙．納米氧化鋅的應(yīng)用研究[J]．化工進展，2002，21(1)：60~64[14]李汶軍，施爾畏，王步國等．水熱法制備氧化鋅粉體[J]．無機材料學(xué)報，1998，13(1)：27~32[15]曹建明．溶膠一凝膠法制備ZnO微粉工藝研究[J]．化學(xué)工程師，2005，115(4)：4~6[16]張彥甫，劉見祥，聶登攀，等．納米氧化鋅的制備及應(yīng)用[J]．貴州化工，2008，33(2)：24~27[17]顏肖慈，余林頗，羅春霞，等．納米氧化鋅微乳液法的研制和表征[J]．十堰職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報，2002，15(2)：67~68[18]王艷香，孫健，范學(xué)運，等．直接沉淀法制備納米ZnO粉體[J]．中國陶瓷，2007，43(11)：31~33[19]許律，鄧建成，周燕．配位均勻沉淀法制備納米氧化鋅[J]．濟南大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2005，19(3)：219~222[20]祖庸，雷閏盈，王川，等．納米氧化鋅的奇妙用途[J]．化工新型材料，1999，27(3)：14~16 [21]Jing Liqiang,Xu Zili,Shang Jing,et preparation and characterization of ZnO ultrafine particles[J].Material Science and Engineering,2002,332(7):356~362 [22]Zhang Xitang,Zhuang Jiaqi,Xu Jinjie,et of surface photovoltage spectnoscopy on quantum~sized ZnO nano~panticles[J].Chem J Chin Univ,1999,20(12):1945~1947 [23]Mitarai of uhrafine powder of zinc oxide:JP63288914[P].1988~11~25 [24]Dierstein A,Natter H,Meyer,Fet deposition under oxidizing conditions:a new synthesis for nanocrystalline metal oxides[J].Scriptamater，2001，44(8／9)：2209~2212 [25]Takeuchi M,Kashimura S,Ozawa and gas sensitive properties of uhrafine ZnO particle layers prepared by a gas evaporation technique[J]．Vaeuum，1990，41(7／8／9)：1636~1637[26]Islamgaliev ,nanostructure Materials,1994,4:387[27]Jezequel D.。侯新剛。黃淑蘭,納米氧化鋅的制備與應(yīng)用,無機鹽技術(shù),2003,(1):10~13。48[30]尹春雷。Jounin N.。也是由于它們的勞心勞力的關(guān)心和指導(dǎo)才使各方面取得了顯著的進步，在此我衷心的感謝張老師以及其他的專業(yè)課老師，希望他們能培養(yǎng)出更多的人才通過這段時間的的努力，我的畢業(yè)論文終于完成了。（5） 焙燒時間對實驗的影響不大，只要焙燒時使沉淀物中的水分子全部蒸發(fā)出來即可。（2） 將化學(xué)純的氨水溶解于水中，本次針對氨水的實驗做了三組實驗，當加入30mL氨水水溶液時,Zn(OH)2與ZnCO3的比例大概1:1 ，兩種物質(zhì)都不會產(chǎn)生太大的團聚現(xiàn)象，比較均衡。將焙燒好的中間沉淀物進行煅燒，時間分別設(shè)定在1h、2h、3h、4h，具體數(shù)據(jù)如圖10所示：煅燒時間大概在3小時左右，此時前驅(qū)體分解接近完全。然后確定最佳的焙燒時間，如圖9查看焙燒之后中間沉淀物的質(zhì)量變化。具體走向如圖8：反應(yīng)溫度（℃）中間沉淀的量（g）圖8 中間沉淀的量隨反應(yīng)溫度的變化攪拌所用實驗設(shè)備數(shù)顯直流無級調(diào)速攪拌器，隨著攪拌的速度的增加，反應(yīng)速率加快，而由于攪拌的作用，產(chǎn)生的中間沉淀物出現(xiàn)團聚的現(xiàn)象減少，但是如果攪拌速度過大的話，容易出現(xiàn)漩渦，不利于反應(yīng)的進行，如表5：表4 反應(yīng)溫度影響中間產(chǎn)物的粒度反應(yīng)溫度（℃）中間沉淀物粒度常溫較大50較小60較小70較小表5攪拌速度對反應(yīng)速率和粒度的影響攪拌速度（r/min）反應(yīng)速率粒度0一般較大200較大較小400較大較小 本實驗最佳反應(yīng)條件就是稱量5g的ZnSO47H2O時，+的水解反應(yīng)，因為NH4+的水解是吸熱反應(yīng)，所以隨著溫度的增加反應(yīng)向右進行，因此OH1離子減少，而導(dǎo)致Zn(OH)2的產(chǎn)量減少，而ZnCO3的產(chǎn)量會增加。具體數(shù)據(jù)如表3所示：由此表可看出，隨著氨水水溶液體積的增加，Zn(OH)2的質(zhì)量增加，而中間沉淀物的質(zhì)量逐漸減少。7H2O的加入量越大，中間沉淀物的產(chǎn)率越小，并且在10g到15g的這個過程中產(chǎn)率下降的速度最小，根據(jù)此圖分析在5g時產(chǎn)率較高，所以對于實驗室制備納米ZnO來說，選擇5g的ZnSO47H2O的加入量對中間產(chǎn)物產(chǎn)率的影響本次實驗分為四組，ZnSO4實驗設(shè)備如圖5：圖5 干燥沉淀物過程中用到的電熱鼓風(fēng)干燥箱 沉淀物的煅燒、研磨將焙燒好的中間沉淀物放入箱式電阻爐中，做多組實驗，采用不同的溫度進行煅燒，然后用納米粒度儀檢測不同溫度下的粒徑。然后用剪刀將濾紙剪成過濾口大小的紙片，然后將其放入過濾口，用蒸餾水浸濕（防止過濾時沉淀物下漏），將反應(yīng)完全的中間沉淀物慢慢的導(dǎo)入過濾口內(nèi)，打開開關(guān)，過濾開始，待過濾完全后再用蒸餾水沖洗，盡量去除雜質(zhì)。實驗設(shè)備如圖3：圖3 溶解和化學(xué)反應(yīng)過程中用到的數(shù)