【正文】 到室溫后破碎 ， 作為載體備用 。C) 焙燒 6 h， 冷卻到室溫后破碎 ， 作為載體備用 。C 6 小時(shí) 氧化鋁載體的表征 對(duì)上述制備的活性氧 化鋁載體的 樣品進(jìn)行 紅外光譜 儀檢測(cè)， 分別取少量 上述 樣品與溴化鉀按 1:200的比例混合均勻研磨至粒徑小于 2 μm， 取一定量放入模具 ， 逐漸加壓 ， 在 20噸壓力下保持 1 min， 緩慢降壓 [17]。 具體 紅外光譜儀 操作流程如下圖 23所示： 硝酸鋁溶液 碳酸銨 調(diào)節(jié) pH=8 成膠、過濾 室溫下老化 110 176。C）和參比 Al2O3 (AR， 西安化學(xué)試劑廠 ) 樣品 放入坩堝或不銹鋼的容器中 ，活性氧化鋁編號(hào)為 ① 、 ② 、 ③ 、 ④ ， 氧化鋁（ 分析純 ） 編號(hào) ⑴ 、 ⑵ 、 ⑶ 、 ⑷ ， 最后將上述配制好的溶液分別用移液管移取 10 mL 依次加入其中 ， 搖勻后 ， 在室溫下浸漬 12 h， 再 于110 176。C 800 176。C 800 176。C 800 176。C 800 176。壓成直徑 13 mm， 厚 0. 5 mm的錠片。 如果小粒子的粒徑分布窄 ， 則載體孔分布集中。 本實(shí)驗(yàn) Al(NO3)3本實(shí)驗(yàn)選取西安石油大學(xué)本科畢業(yè) 設(shè)計(jì)（論文） 13 pH=8 作為沉淀點(diǎn)，以此進(jìn)行重點(diǎn)分析和討論。當(dāng) 溫度提高到 230 176。對(duì)于這種類型的沉淀，重要的是使其聚集緊密，便于過濾，防止形成膠體溶液；同時(shí)盡量減少雜質(zhì)的吸附，使沉淀純凈。C 以下稱為低溫焙燒， 300 176。 載體焙燒處理的目的可歸納為： （ 1）通過熱分解反應(yīng)除去載體物料中易揮發(fā)組分及化學(xué)結(jié)合水，使載體物料轉(zhuǎn)化為需要的化學(xué)組成，形 成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。 目前實(shí)驗(yàn)室常用的焙燒設(shè)備有茂福爐、馬弗爐等，本實(shí)驗(yàn)中采用茂福爐焙燒 。由此可見， 焙燒溫度是影響氧化鋁物化性質(zhì)的重要因素 [18]。C 下的 氧化鋁載體的光學(xué)顯微鏡圖 800 176。C 時(shí)， 活性氧化鋁 載體 具有特定的 幾何外形 （六 方片狀單晶粒 ）結(jié)構(gòu)。C 之間時(shí)，氧化鋁只要以 γAl2O3 晶型 （六方片狀單 晶粒） 存在；當(dāng)溫度高于 1000 176。 分別取少量 上述 樣品及氧化鋁（分析純）與溴化鉀按 1:200 的比例混合均勻研磨至粒徑小于 2 μm， 取一定 量放入模具 ， 逐漸加壓 ， 在 20 噸壓力下保持 1 min， 緩慢降壓 [17]。C 下 氧化鋁載體 的紅 外光譜圖 liang2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30%Transmittance 10 00 15 00 20 00 25 00 30 00 35 00 W av en u mb er s ( c m 1) 圖 2 700 176。 NO3 根 集團(tuán)有四種振動(dòng)模式，分別為 NO3 根 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)、面外彎曲振動(dòng)和面內(nèi)彎曲振動(dòng)?；蟽r(jià)高的金屬硝酸鹽 NO3 根 對(duì)稱伸縮振動(dòng)譜帶很弱，或不出現(xiàn)吸收帶。 無機(jī)鹽中 NO3 根 的 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)、面外彎曲振動(dòng)和面內(nèi)彎曲振動(dòng) 分別位于 1510~1210 cm 1060~1020 cm 840~800 cm 760~715 cm1，由此可以看出化合物中都不含有 硝酸根，可見焙燒溫度在高于 600 176。 負(fù)載型催化劑的性質(zhì) 本實(shí)驗(yàn)采用過量浸漬法制備負(fù)載型雙金屬催化劑， 制備過程 中負(fù)載液的物理性質(zhì)見下表： 表 34 負(fù)載液的物理性質(zhì) 化合物 配制濃度 原料分子量 顏色 金屬含量 Co(NO3)2 2 mol? L1 291 g? mol1 綠色 % Ni(NO3)2 2 mol? L1 291 g? mol1 紫色 % Cu(NO3)2 2 mol? L1 241 g? mol1 藍(lán)色 % Zn(NO3)2 2 mol? L1 297 g? mol1 無色 % 物理性質(zhì)分析 對(duì)以上樣品進(jìn)行對(duì)比分析： 表 341 負(fù)載型催化劑的物理性質(zhì) 編號(hào) 負(fù)載的金屬元素 樣品顏色 金屬元素的含量比 圖 1 空白對(duì)照 淡黃色 圖 2 鈷鎳 藍(lán)色 鈷：鎳 =1:10 圖 3 鈷銅 深藍(lán)色 鈷：銅 =1: 圖 4 銅鎳 咖啡色 鎳：銅 =1: 圖 5 銅鋅 淡黃色 鋅：銅 =1: 由此可見， 當(dāng) Al(NO3)3溶液的濃度為 2 mol?L1， pH=8，老化時(shí) 間為 24 h，焙燒溫度為 800 176。壓成直徑 13 mm, 厚 0. 5 mm 的錠片。無機(jī)鹽中 NO3根 的 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)、面外彎曲振動(dòng)和面內(nèi)彎曲振動(dòng) 分別位于 1510~1210 cm1060~1020 cm 840~800 cm 760~715 cm1，由此可以看出化合物中都不含有 硝酸根，可見焙燒溫度在 800 176。 綜合以上分析表明，活性雙金屬組分能夠在氧化鋁載體的表面上均勻的分布， 以此 獲得較高的 比表面積 ，從而 提高單位質(zhì)量活性組分的催化效率。 （ 2） 中和的溫度 （室溫下） 、反應(yīng)物濃度 （ 2 mol?L1） 、 老化時(shí)間 （ 24 h） 對(duì) 活性 氧化鋁 載體 的孔結(jié)構(gòu)有不同程度的影響 ,合理選擇中和條件可以制備出 小顆粒 、高比表面積 的 γAl2O3 氧化鋁。C 下焙燒 6 h 時(shí)活性氧化鋁載體 的性能達(dá)到最佳 。 Eng News[J]. 1987, 66(2): 4147. [13] Rotman D., et al. Chem. Week[J]. 1991, 148(26): 3438. [14] Uzymi Y., et al. 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[6] Oil amp。C時(shí) ，活性氧化鋁載體 具有特定的 幾何外形 （六 方片狀單晶粒 ）結(jié)構(gòu) 。 西安石油大學(xué)本科畢業(yè) 設(shè)計(jì)（論文） 25 4 結(jié)論 通過對(duì)沉淀法制備活性氧化鋁載體及過量浸漬法負(fù)載雙金屬 催化劑過程中的一些關(guān)鍵影響因素的控制及分析，得出如下結(jié)論。氧化鋁的特征吸收峰分別位于1384cm 820~550 cm 530 cm 418 cm1處 。 負(fù)載型雙金屬催化劑的紅外光譜圖如下所示： 12 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30%Transmittance 10 00 20 00 30 00 40 00 W av en u mb er s ( c m 1) 圖 1 過量浸漬法負(fù)載鈷鎳催化劑的紅外光譜圖 2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28%Transmittance 10 00 20 00 30 00 40 00 W av en u mb er s ( c m 1) 圖 2 過量浸漬法負(fù)載鈷銅催化劑的紅外光譜圖 西安石油大學(xué)本科畢業(yè) 設(shè)計(jì)（論文） 21 3 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20%Transmittance 10 00 20 00 30 00 40 00 W av en u mb er s ( c m 1) 圖 3 過量浸漬法負(fù)載銅鎳催化劑的紅外光譜圖 4 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 3. 5 4. 0 4. 5 5. 0 5. 5 6. 0 6. 5 7. 0 7. 5 8. 0 8. 5%Transmittance 10 00 20 00 30 00 40 00 W av en u mb er s ( c m 1) 圖 4 過量浸漬法負(fù)載銅鋅催化劑的紅外光譜圖 西安石油大學(xué)本科畢業(yè) 設(shè)計(jì)（論文） 22 5 1. 0 0. 5 0. 0 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 3. 5 4. 0 4. 5 5. 0 5. 5 6. 0 6. 5 7. 0%Transmittance 10 00 20 00 30 00 40 00 W av en u mb er s ( c m 1) 圖 5 氧化鋁（分析純） 負(fù)載鈷鎳催化劑的紅外光譜圖 621 0 1 2 3 4 5 6 7 8