大學(xué)有機化學(xué)實驗復(fù)習(xí)資料全10個有機實驗復(fù)習(xí)資料完整版(文件)
【正文】 的硫酸洗滌，是為了除去正丁醇，然后再用無水氯化鈣干燥 試驗六 乙酸乙酯的制備（考一題綜合題10分）一、 試驗?zāi)康?了解從有機酸合成酯的一般原理及方法。加熱蒸出乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。（2）洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量 、 蒸出產(chǎn)物酯和水措施，使平衡右移。注意：第一次用等體積水洗滌時，有機層在上層，第二次用水洗滌時有機層在下層。4. 洗滌硝基苯時，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時，不可過分用力搖蕩，否則使產(chǎn)品乳化而難以分層。實驗八 乙酰水楊酸的制備一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)利用酚類的?；磻?yīng)制備乙酰水楊酸（acetyl salicylic acid）的原理和制備方法。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即進入冰浴冷卻。抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出，用5－10ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有4－5ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。稱重。六、實驗數(shù)據(jù)處理（考簡答題）七、思考題本實驗為什么不能在回流下長時間反應(yīng)？因為乙酰水楊酸不穩(wěn)定，易分解，長時間回流會導(dǎo)致乙酰水楊酸分解，使產(chǎn)物消失。 實驗九 乙酰苯胺的制備（考一題綜合題10分）久置的苯胺呈紅棕色，用以什么方法精制：蒸餾。―――重結(jié)晶（乙酰苯胺的溶解度隨著溫度的升高而升高。乙酸和苯胺回流反應(yīng)完成后，抽濾得到的濾液中含有的物質(zhì)在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉后可以不加沸石。小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過85℃ ，餾出液為帶水的混合物。將有機層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥。，速度不宜過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。本實驗為了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。所以，取樣時，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。全部蒸 餾時間約需1h。初步掌握分餾操作二、實驗原理（考）三、實驗儀器和藥品環(huán)己醇 磷酸食鹽無水氯化鈣 裝置圖四、實驗步驟 本實驗的加熱儀器是電熱套。 加入鋅粉的作用？答：鋅粉充當(dāng)還原劑，防止苯胺被氧化，提高產(chǎn)率。用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時，當(dāng)溫度下降時表明反應(yīng)已完成，邊攪拌邊趁熱過濾，然后將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。 第一步的結(jié)晶的粗產(chǎn)品中可能含有哪些雜質(zhì)？如何除去？（1）第一步結(jié)晶粗產(chǎn)品含有雜質(zhì)為：乙酸、聚合物和水楊酸。因為乙酸酐遇水易水解。減壓過濾，用冷水洗滌2次，抽干水分。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。 二、實驗原理（考）乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得。六、實驗數(shù)據(jù)處理七、思考題（考）濃硫酸在試驗中的作用是什么？濃硫酸做催化
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