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化學(xué)室培訓(xùn)教材(文件)

2025-06-25 16:45 上一頁面

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【正文】 極時(shí)滴定至280mv為終點(diǎn)。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜。 注意事項(xiàng): 測(cè)試樣品前要先檢查吸收波長(zhǎng)是否符號(hào)被測(cè)樣品的波長(zhǎng)。氘燈的更換要注意接線的位置。 CVS分析儀 開機(jī)及條件化 開機(jī)前先將參比電極外套內(nèi)10%H2SO4換新,+10%H2SO4每周換一次。在SelectMemory界面找出要分析的項(xiàng)目,選好自動(dòng)添加的位置,添加管內(nèi)充滿要測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液。 光劑的分析先選好自動(dòng)添加的位置,添加管內(nèi)充滿要測(cè)試溶液的光劑原液。 注意事項(xiàng) 測(cè)量不同廠家的樣品要用不同的測(cè)試儀,1分析儀用于羅門哈斯的添加劑分析;2分析儀用于安美特(ATOTECH)的添加劑分析。工作完畢,將電極清洗干凈后泡于蒸餾水水中。 打開乙炔氣瓶閥門,調(diào)節(jié)氣閥。 分析 曲線校正 ,在界面先點(diǎn)擊Spectrometer,調(diào)節(jié)測(cè)元素空心陰極燈光源能量至最佳狀態(tài),陰極燈光源能量在6575,氘燈光源能量與陰極燈光源能量相差不超過10%,EHT在200500V,點(diǎn)OK; ,檢查正常,點(diǎn)OK; ,選擇table的界面,按點(diǎn)火Flame燃燒約20秒; :在table的界面中建立與標(biāo)準(zhǔn)液相符的濃度,先按AZ歸零,吸液管從空白、低濃度到高濃度(一般3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣),按run sample逐個(gè)進(jìn)行校正后自動(dòng)完成標(biāo)準(zhǔn)曲線,按Fit curvte可保存曲線,點(diǎn)OK返回。,結(jié)束測(cè)試。具體方法是:先用空白液汽化, ,。換氣瓶后要檢查接口逸漏。 赫爾氏槽實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)備 ,調(diào)整設(shè)計(jì)電流值; ; ,備用; ,且表面掛有水膜,然后置于稀酸中待用。 為方便分析數(shù)據(jù)的查找和保存,每班次分析任務(wù)完成后要求把分析數(shù)據(jù)錄入每周分析匯總記錄表保存,有SPC控制的要把數(shù)據(jù)輸入WinSPC里進(jìn)行分析。 判斷 完成的赫爾氏片正常的是光亮,高電流區(qū)有510mm的燒焦;如果大于10mm的范圍,說明光劑可能不夠;如果低電流區(qū)發(fā)霧,有可能是光劑高或光劑和整平劑的比例失調(diào)。 每月清洗燃燒器一次。 當(dāng)測(cè)量的樣品超過標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍時(shí),要重新配樣,使測(cè)量數(shù)據(jù)在曲線中間。 燃燒器的保養(yǎng) 燃燒器:擰開固定螺釘,將燃燒頭拔出清潔后裝上并調(diào)整光路,讓狹縫平行光軸。 熄火按右邊Flame或在任務(wù)欄中選Flame,選Extinguish Flame,點(diǎn)OK。 雙擊WinAAs圖標(biāo)進(jìn)入應(yīng)用軟件,在主菜單的Technique selection任務(wù)欄中點(diǎn)擊Flame,在主菜單的task selection任務(wù)欄中點(diǎn)擊method,如果是新元素,要點(diǎn)擊Applications/cookbook,點(diǎn)OK進(jìn)入總?cè)蝿?wù)欄。 分析結(jié)束,臺(tái)面及儀器要抹干凈,避免腐蝕。 測(cè)量光劑同時(shí)要測(cè)標(biāo)準(zhǔn)校正。 關(guān)機(jī) 分析完畢后把電極清洗干凈,電極置于蒸餾水中,按Exit退出。先選好自動(dòng)添加的位置,添加管內(nèi)充滿要測(cè)試的溶液。以后每次開始測(cè)量前,先在Select Memory菜單內(nèi)選擇待測(cè)項(xiàng)目,在測(cè)試臺(tái)上裝上參比電極、鉑金電極和銅棒或不銹鋼棒, 放上100ml鍍銅空白液(不含添加劑), 點(diǎn)擊Condition進(jìn)行條件化約30個(gè)循環(huán),結(jié)束回原界面。氘燈不可長(zhǎng)時(shí)間觀看。 燈室受潮時(shí),用電風(fēng)筒對(duì)準(zhǔn)燈室吹后換上除濕硅膠,盡量避免燈室受潮。 A=K*C*L(A 吸光度、K吸收系數(shù)、C濃度、L光徑長(zhǎng)度) 儀器的使用打開分光光度計(jì)電源,鎢燈亮;按“H”開關(guān),接通氘燈,再按“氘燈觸發(fā)”按鈕;(如不需用鎢燈,將背后的“鎢燈”開關(guān)關(guān)閉,) 預(yù)熱30分鐘, 調(diào)節(jié)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)鍵至所測(cè)溶液的吸收波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)適當(dāng)靈敏度,將選擇開關(guān)置于“T”,打開室蓋按▽0%T鍵,(透光率為0),放入裝有對(duì)比空白液的比色皿,(波長(zhǎng)在360nm以上用玻璃比色皿,波長(zhǎng)在360nm以下用石英比色皿,)關(guān)閉室蓋調(diào)節(jié)透過率△/100%鍵,使數(shù)字%T,(透光率100%),然后將選擇開關(guān)置于“A”或“C”(根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目不同),分別放入裝有待測(cè)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色皿, 關(guān)閉室蓋,讀取各自的吸光度A或濃度C。N)Ag 計(jì)算: Clˉ(ppm)=───────1000 VS 注意事項(xiàng)保持連接裝置清潔(有污跡時(shí)可用99%工業(yè)酒精擦凈);選擇電極()測(cè)量端發(fā)黑時(shí),需打磨膏或牙膏磨去氧化膜;鹽橋變色(原先淺黃色,用舊變成白色透明),要重新制造鹽橋;分析完畢后鹽橋兩端都必須浸在KNO3 飽和溶液中, 但浸在待測(cè)溶液一端的KNO3 飽和溶液不能用于分析。 。 鹽橋。 pH計(jì)的使用 打開電源,使pH計(jì)預(yù)熱30分鐘,選擇開關(guān)調(diào)到pH檔,根據(jù)待測(cè)液的溫度,調(diào)節(jié)pH計(jì)的溫度鍵,把電極請(qǐng)洗后吸干,放入pH標(biāo) 準(zhǔn)溶液中,(,) 待pH值穩(wěn)定后調(diào)節(jié)定位鍵, 使pH計(jì)顯示的pH值為對(duì)應(yīng)溫度下的pH標(biāo)準(zhǔn)值。將功能開關(guān)置pH檔,再調(diào)節(jié)定位旋鈕,使其指示的pH值與在此溫度下的緩沖溶液相同。計(jì)算:總酸含量(%) =(VN)NaOH Sn2+的分析,加入50ml DI水,加入10ml 75g/l硫脲溶液,10ml PH=,加一小勺甲基百里酚蘭指示劑, EDTA標(biāo)液滴定,溶液顏色滴定至檸檬黃色為終點(diǎn)。 計(jì)算:涂覆層的厚度 T (um)= *A*V/S 取300ml工作液于300ml的燒杯中(),待溶液降至30℃,份加入添加劑A,直至溶液渾濁到從燒杯上方無法看到攪拌磁子為止。N)HCl 計(jì)算: CE2263含量(%)=──────── VS 防氧化線ENTEK(OSP)溶液分析 除油缸 除油劑SC1010DE ,加入50ml水,3滴酚酞指示劑,用 NaOH滴定至溶液粉紅色。 測(cè)得pb重量(克)計(jì)算: pb (%) =────────100% 稱得錫樣重(克) 測(cè)得Cu重量(克)計(jì)算: Cu(%) =────────100% 稱得錫樣重(克) 松香1863酸度測(cè)試 稱準(zhǔn)50g試液于錐形瓶中,加入50ml水, 5 滴甲基橙, NaOH滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色。N)KMnO4 計(jì)算: H2O2含量(50%. ml/l)=──────── VS 插腳MP49活化液分析 ,加入50ml水, 3滴酚酞指示劑,  NaOH滴定至溶液變?yōu)榧t色。 微蝕缸H2O2的分析 原理:利用KMnO4的氧化性與H2O2反應(yīng)。N)I2(V ,加入50ml水,5滴鉻酸鈉溶液,用。N)EDTA 計(jì)算: Ni (g/l)= ─────── VS ,加50ml水,25ml混合甘油, NaOH溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色。方法二:,加適量的水,用5%HNO3調(diào)至pH(), 加數(shù)滴鉻酸鈉溶液,用AgNO4標(biāo)準(zhǔn)液滴至紅色出現(xiàn)。() (VN)HCl RS628% =(V〔(V:1鹽酸,加一小匙NaHCO ,加一吸淀粉液, 碘溶液滴定至藍(lán)色不消失。N)AgNO3 計(jì)算: Clˉ(ppm)=─────────1000 VS 整平劑和光劑的分析 參照CVS分析儀。N)EDTA Cu 含量(g/l)=─────────64 VS 注意:為不影響緩沖液的緩沖效果,NaOH加入的量為剛好有沉淀產(chǎn)生為止。 ,加濃NaOH使之沉淀,加入50ml水, 10ml pH= 緩沖液, 加3滴PAN指示劑, EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色。N)NaOH 計(jì)算: H2SO4含量(g/l)=─────────49 VS (V (V 計(jì)算:FR(ml/l)=(V 計(jì)算:AFR2 (ml/l)=(V 計(jì)算: 沉銅厚度(μ.微英寸) =(V ,加入10ml 20%硫酸, 10ml10% KI溶液, 加入10ml 30% KCNS溶液, Na2S2O3滴定至微黃,加1吸淀粉指示劑,繼續(xù)滴Na2S2O3至藍(lán)色消失。 , 加入10ml 5N NaOH溶液, 移 I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液, 暗中放置10分鐘,加入15ml 20%硫酸,34滴淀粉溶液, N Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液變白色(變清)。 計(jì)算: WA含量(ml/l) =(V 活化Pd ,加1%HNO3的蒸餾水至刻度,用原子吸收法分析。 12) N Na2S2O3滴定B至無色為終點(diǎn), 記下用量bml。 8) 各加入20ml 20%HNO 于A和B及搖勻。 4) 用pH=(OH)2 溶液洗燒杯, 并加入一起過濾。 , KOH溶液稀釋至刻度, 取稀釋溶液于1cm的比色皿中,在526nm和603nm KOH溶液分別測(cè)吸光度A。N)KmnO4 94 凹蝕缸 NaOH分析 取1ml試液,于燒杯中,加70ml水,5ml BaCl2溶液,靜置5min, =。 計(jì)算: P溶脹劑: (ml/l)=V P還原缸 H2SO4的分析
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