【正文】 土中酸溶性氯離子含量應(yīng)按照本規(guī)程附錄D的方法進(jìn)行檢測(cè)。與硬化混凝土中氯離子含量的規(guī)定相同，《混凝土結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)規(guī)范》GB 50010中對(duì)酸溶性氯離子含量的限值規(guī)定更加嚴(yán)格，偏于安全。原標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施已有15年之久，在此期間測(cè)試技術(shù)和儀器設(shè)備的精度不斷得到提升，根據(jù)對(duì)目前測(cè)試設(shè)備和相關(guān)氯離子含量快速測(cè)定儀主流產(chǎn)品的調(diào)研，測(cè)試的最大允許誤差可以滿足177。原因如下：1）氯離子選擇電極和參比電極（的敏感膜）與溶液接觸的良好程度直接關(guān)系到測(cè)量精度，而砂漿由于其非液態(tài)特性，有礙于氯離子在其中的自由擴(kuò)散，使得電極敏感膜表面的氯離子溶度因擴(kuò)散受限而小于實(shí)際值，直接插入砂漿中測(cè)量將難以保證其良好接觸；2）砂漿中存在大量雜質(zhì)顆粒，有損氯離子選擇電極和參比電極的敏感膜（敏感膜的厚度非常?。瑢?yán)重?fù)p害電極的使用壽命；3）以濾液作為測(cè)試對(duì)象能較好的避免以上兩個(gè)問題，而且測(cè)試狀態(tài)與“電位氯離子濃度”曲線標(biāo)定的狀態(tài)一致；4）驗(yàn)證試驗(yàn)證明可操作性提高，測(cè)試誤差減小。由于砂漿為混凝土拌合物在加水?dāng)嚢璩跗谌?，設(shè)水溶性氯離子分散于砂漿中，水溶性氯離子占砂漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，則可根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)建立下列公式： （1）式（1）中分子為砂漿中水溶性氯離子的摩爾數(shù)；分母為濾液的體積，其中為濾液的密度，濾液密度近似取1000g/L。附錄B 混凝土拌合物中水溶性氯離子含量測(cè)試方法本測(cè)試方法源于臺(tái)灣標(biāo)準(zhǔn)《混凝土拌合物中水溶性氯離子含量試驗(yàn)方法》CNS 13465 A3343中的“以硝酸銀滴定法分析氯離子含量”方法，原理不變，操作變動(dòng)有以下幾點(diǎn)：、沸煮、再過濾。經(jīng)過沸煮5min能夠有效促進(jìn)水溶性氯離子的溶出，沸煮處理后的濾液試樣比只經(jīng)過振搖后的略高（圖2），所得測(cè)試結(jié)果偏于安全；圖2 不同氯離子含量的C40和C60系列混凝土的氯離子含量試驗(yàn)結(jié)果。41附錄C 硬化混凝土中水溶性氯離子含量測(cè)試方法本測(cè)試方法源于《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程》JTJ 2701998中的“混凝土中砂漿的水溶性氯離子含量測(cè)定”，同時(shí)借鑒了臺(tái)灣標(biāo)準(zhǔn)《混凝土拌合物中水溶性氯離子含量試驗(yàn)方法》CNS 13465 A3343中的“以硝酸銀滴定法分析氯離子含量”方法中的相關(guān)規(guī)定，JTJ 2701998和CNS 13465 A3343的原理一致。沸煮5min，停止加熱，靜置24h后，以快速定量濾紙過濾，是考慮與ASTM C1218的試樣處理方法協(xié)調(diào)性規(guī)定的，試驗(yàn)結(jié)果也表明，進(jìn)行沸煮5min后，靜置24h的水溶性氯離子含量也比先沸煮再靜置24h略高，說明沸煮有利于硬化混凝土中水溶性氯離子的溶出，所測(cè)結(jié)果偏于安全；。圖3 精確配制不同濃度氯化鈉溶液的試驗(yàn)結(jié)果 本條規(guī)定了硬化混凝土中水溶性氯離子占水泥質(zhì)量的百分比的計(jì)算方法。改動(dòng)理由是：原標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)混凝土中氯離子含量測(cè)定，根據(jù)其使用水浸泡判斷，應(yīng)為混凝土中水溶性氯離子含量的測(cè)定，并不包含混凝土酸溶性氯離子含量，本試驗(yàn)的目的是檢測(cè)硬化混凝土中氯離子的總含量，因此需要在硝酸溶液中浸泡一定時(shí)間后，待混凝土中的自由氯離子和物理吸附和化學(xué)結(jié)合氯離子溶出后進(jìn)行檢測(cè)，才能夠反映硬化混凝土氯離子總含量的真實(shí)值，故本方法將浸泡液調(diào)整為硝酸溶液（1+7），與ASTM C1152中砂漿試樣浸泡液的實(shí)際濃度一致；（1+1）的步驟。改動(dòng)的理由是：原標(biāo)準(zhǔn)中待測(cè)液較少，在100mL燒杯中試驗(yàn)，由于燒杯口徑太小，插入電極后，不便于滴定操作，在較大容量的燒杯中試驗(yàn)，液面太低，轉(zhuǎn)子容易碰到電極，原試驗(yàn)方法可操作性較差。等當(dāng)量點(diǎn)的判定應(yīng)按二次微商法計(jì)算：即繪制電壓消耗硝酸銀溶液體積曲線，通過電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)變成零的辦法來求出等當(dāng)量點(diǎn)。 本條規(guī)定了硬化混凝土中酸溶性氯離子含量占膠凝材料質(zhì)量百分比的計(jì)算方法。 電位滴定試驗(yàn)應(yīng)按照下列試驗(yàn)原理進(jìn)行：用電位滴定法，以216型銀電極或氯離子選擇電極作為指示電極，其電勢(shì)分別隨Ag+或Cl濃度而變化，以甘汞電極為參比電極，用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)，銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。調(diào)整的理由是：銀電極和氯離子選擇電極均能夠反映氯離子和銀子濃度的變化，而且編制組進(jìn)行了平行對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。附錄D 硬化混凝土中酸溶性氯離子含量測(cè)試方法本測(cè)試方法源于《建筑結(jié)構(gòu)檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》GB/T503442004中的“附錄B 混凝土中氯離子含量測(cè)定”方法。編制組按照兩種不同的終點(diǎn)顏色進(jìn)行了精確配制的已知濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。調(diào)整的理由是：通常硬化混凝土中水溶性氯離子含量較低，低濃度的硝酸銀溶液具有很好的靈敏性，在滴定過程中可操作性更強(qiáng)，不容易過量，而且每消耗1mL該濃度的硝酸銀，折算更加直接；。 本條規(guī)定了每立方米混凝土拌合物中水溶性氯離子質(zhì)量的計(jì)算方法。本規(guī)程規(guī)定加入等質(zhì)量水獲取濾液的方法，誤差小，測(cè)試結(jié)果比較準(zhǔn)確。 本條規(guī)定了混凝土拌合物中水溶性氯離子含量占水泥質(zhì)量的百分比的計(jì)算方法。 104mol/103mol/L的NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液參照《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》GB/T601中氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相關(guān)規(guī)定配制。，在工程實(shí)踐中，操作方面的異議很多。35附錄A 混凝土拌合物中水溶性氯離子含量快速測(cè)試方法本測(cè)試方法源于《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程》JTJ 2701998中的“海砂、混凝土拌合物中氯離子含量的快速測(cè)定”，原理不變，操作變動(dòng)有以下幾點(diǎn)：：系統(tǒng)測(cè)試的最大允許誤差為177。結(jié)構(gòu)或構(gòu)件混凝土中水溶性氯離子含量應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《混凝土質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)》GB 50164的有關(guān)規(guī)定。 本條規(guī)定了對(duì)既有結(jié)構(gòu)或構(gòu)件混凝土中氯離子含量檢測(cè)時(shí)的制樣方法；。、 本條規(guī)定了鉆取芯樣的要求。但是，當(dāng)缺少同條件混凝土試件或已有資料無法確認(rèn)既有結(jié)構(gòu)或構(gòu)件混凝土中氯離子含量時(shí)，可從既有結(jié)構(gòu)或構(gòu)件鉆取芯樣檢測(cè)混凝土中氯離子含量。硬化混凝土中酸溶性氯離子含量應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《混凝土結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)規(guī)范》GB 50010的規(guī)定。而且與日本JIS ，考慮到試驗(yàn)的可操作性和測(cè)試結(jié)果的安全性、以及與我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性。 取樣、 本條規(guī)定了硬化混凝土氯離子含量的取樣方法。 本條規(guī)定了試件的養(yǎng)護(hù)要求。 試件制作和養(yǎng)護(hù) 本條規(guī)定了硬化混凝土氯離子含量檢測(cè)試件的制作要求。存在爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)試件。我國現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《混凝土質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)》GB 50164和《預(yù)拌混凝土》GB/T 14902中均以混凝土拌合物中水溶性氯離子含量占水泥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為限制指標(biāo)進(jìn)行了規(guī)定，考慮到換算的簡(jiǎn)便性和與我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性，規(guī)定混凝土拌合物的水溶性氯離子含量可表示為占水泥質(zhì)量的百分比，也可以表示為單方混凝土所含的水溶性氯離子質(zhì)量。 為了提高檢測(cè)的精度和穩(wěn)定性，本條規(guī)定采用本規(guī)程附錄A 的方法檢測(cè)混凝土拌合物中水溶性氯離子含量時(shí)，每測(cè)一個(gè)試樣前均應(yīng)重新標(biāo)定電位氯離子濃度關(guān)系曲線。 規(guī)定了完成濾液獲取的時(shí)限。 取樣后，否則時(shí)間越長篩分離的難度越大。 本條規(guī)定了最小取樣量：應(yīng)至少為試驗(yàn)實(shí)際用量的2倍，且不少于3L，以免影響取樣的代表性和試驗(yàn)的可操作性。同時(shí)考慮到混凝土拌合物經(jīng)運(yùn)輸?shù)竭_(dá)施工現(xiàn)場(chǎng)，混凝土的質(zhì)量還可能發(fā)生變化，因此宜在施工現(xiàn)場(chǎng)取樣。對(duì)于海砂混凝土來說，當(dāng)海砂砂源批次改變時(shí)，也應(yīng)重新檢測(cè)新拌海砂混凝土中水溶性氯離子含量 取樣 對(duì)混凝土中氯離子含量進(jìn)行檢測(cè)評(píng)定時(shí)，保證混凝土取樣的隨機(jī)性，是使所取試樣具有代表性的重要條件。因此，應(yīng)在配合比設(shè)計(jì)階段和生產(chǎn)施工過程中檢測(cè)混凝土拌合物的水溶性氯離子含量是非常必要的。由于結(jié)構(gòu)實(shí)體的芯樣最能夠反映混凝土結(jié)構(gòu)的真實(shí)情況，因此規(guī)定在存在爭(zhēng)議時(shí)，以結(jié)構(gòu)實(shí)體鉆取芯樣的氯離子含量作為最終檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定。 符號(hào)為了避免與密度單位“kg/m3”相混淆，、和所代表混凝土配合比中每立方米混凝土原材料的用量單位采用“kg”，而且采用單位“kg”在相應(yīng)的計(jì)算公式中的意義也更加明確。這里水溶性氯離子指混凝土中可用水溶出的氯離子。本規(guī)程規(guī)定的試驗(yàn)方法適用于普通混凝土，對(duì)于聚合物混凝土、纖維混凝土等特種混凝土來說，具備條件時(shí)可參照本規(guī)程規(guī)定的方法執(zhí)行。為便于廣大設(shè)計(jì)、施工、科研、學(xué)校等單位有關(guān)人員在使用本規(guī)程時(shí)能正確理解和執(zhí)行條文規(guī)定，《混凝土中氯離子含量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程》編制組按章、節(jié)、條順序編制了本規(guī)程的條文說明，對(duì)條文規(guī)定的目的、依據(jù)以及執(zhí)行中需注意的有關(guān)事項(xiàng)進(jìn)行了說明。 在已知混凝土配合比時(shí)，硬化混凝土中酸溶性氯離子含量占膠凝材料質(zhì)量的百分比應(yīng)按下式計(jì)算： ()式中：——硬化混凝土中酸溶性氯離子占膠凝材料質(zhì)量的百分比，（%）；——混凝土配合比中每立方米混凝土的膠凝材料用量（kg）；——混凝土配合比中每立方米混凝土的砂用量（kg）；——混凝土配合比中每立方米混凝土的用水量（kg）；本規(guī)程用詞說明1 為便于在執(zhí)行本規(guī)程條文時(shí)區(qū)別對(duì)待，對(duì)要求嚴(yán)格程度不同的用詞說明如下： 1）表示很嚴(yán)格，非這樣做不可的： 正面詞采用“必須”，反面詞采用“嚴(yán)禁”； 2）表示嚴(yán)格，在正常情況下均應(yīng)這樣做的： 正面詞采用“應(yīng)”，反面詞采用“不應(yīng)”或“不得”； 3）表示允許稍有選擇，在條件許可時(shí)，首先應(yīng)這樣做的： 正面詞采用“宜”，反面詞采用“不宜”； 4）表示有選擇，在一定條件下可以這樣做的，采用“可”。 試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：1 （）磨細(xì)的砂漿粉末，置于250mL的三角燒瓶中，并加入100mL（）硝酸溶液，蓋上瓶塞，劇烈振搖1min~2min，浸泡24h后，以快速定量濾紙過濾，獲取濾液。50℃，用蒸餾水溶解后移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度。附錄D 硬化混凝土中酸溶性氯離子含量測(cè)試方法 試驗(yàn)儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：1 天平：應(yīng)配備天平兩臺(tái)，其中一臺(tái)稱量宜為2000g；另一臺(tái)稱量宜為200g；2 滴定管：50mL棕色滴定管；3 容量瓶：1000mL容量瓶；4 移液管：20mL移液管；5 三角燒瓶：250mL三角燒瓶；6 燒杯：300ml燒杯；7 電位測(cè)量?jī)x器：應(yīng)使用分辨率為1mV的酸度計(jì)或分辨率為1mV的電位計(jì)；8 指示電極：216型銀電極或氯離子選擇電極；9 參比電極：雙鹽橋飽和甘汞電極；10 可調(diào)式微量移液器、電磁攪拌器、快速定量濾紙、小錘等。應(yīng)分別記錄所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和，取兩者的平均值作為測(cè)定結(jié)果。 酚酞指示劑應(yīng)按下列步驟配制：，溶于50mL乙醇，再加入50mL蒸餾水。 鉻酸鉀指示劑應(yīng)按下列步驟配制：稱取5g化學(xué)純鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中，加入硝酸銀溶液直至出現(xiàn)紅色沉淀，靜置12h，過濾并移入100mL容量