《土壤全氮的測定》ppt課件(文件)
【正文】 ，無大量氣泡為止，微熱約 45分鐘，冷卻后加 K2SO4－催化劑， 3毫升濃 H2SO4消煮至無泡末時，強熱至淺綠色，沸煮 5小時，冷后加水 15毫升，轉(zhuǎn)入蒸餾器中蒸餾定 N，同時做空白測定。 2 消煮液中 NH4+的測定： （ 1）原理： 一般用加堿蒸餾的方法從消煮液中分離出 NH4+， 用滴定法（或電位滴定法）測 NH4+，也有用擴 散法、比色法、氨電極法。 用 H3BO3吸收前，把此混合液 調(diào)到 ，為紫紅 色（此時正好是滴定終點） 。 與用酸吸收比較，用 H3BO3吸收 NH3有以下幾個優(yōu)點： A、僅用一種標準酸溶液即可測出 NH3含量，準確度高； B、 H3BO3用量不必準確，只要足夠即可，而標準酸的 用量要求準確； C、蒸餾時不怕倒吸，如倒吸可再加 H3BO3，然后繼續(xù) 蒸餾； D、 H3BO3液中加入指示劑，可檢查接受瓶是否干凈、 蒸餾瓶中的堿是否足夠。 以上說明加堿適量。 ④ 蒸出液以 50ml為宜。 （ 三 ） 利用開氏法原理設計的定氮儀 Kjeldahl. J (丹麥 ， 1883)創(chuàng)立 ， 所需儀器設備 ，測定手續(xù)較簡易 、 準確度較高 ， 所以久用不衰 。 10 1035型自動定 N儀 ， 此儀器帶有微處理機， 從消煮 、 蒸餾到滴定 ， 最后結(jié)果自動顯示數(shù)據(jù)全部自動化 （ 只需 2分鐘 ） ， 每人可做 120－ 160樣次 。 關于開氏法中所用消煮 、 蒸餾等裝置現(xiàn)在也作了很多的改進 ，例如 （ 國內(nèi) ） 遠紅外消煮器 、 半微量定氮蒸餾器 等。 現(xiàn)在帶有消煮單元 ， 蒸餾單元的系統(tǒng) ， 比色均采用靛酚蘭比色法 。 作常量分析 ， （ ― 5克樣品含 N 2150mgN）， 消煮 6管 ， 有排煙系統(tǒng) 、 控溫系統(tǒng) 、 蒸餾發(fā)生器 、蒸餾滴定均自動 ， 人工操作只需消煮后將消煮管裝上蒸餾器即可 。一般用標準 (NH4)2SO4作回收試驗。 加堿后 ③ 空白測定： 一般不大于 。 濃 H2SO4加入 5ml， 40%NaOH用量： 36mol/L(1/2H2SO4) ? 5ml = 10mol/L(NaOH) ? V V = 18ml 實驗中一般加 20ml 10mol/LNaOH。 （ 2）測定 NH4+的條件： ① H3BO3的用量： H3BO3是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性， pKa=， 吸收 NH3后溶液的 pH是 ，即 H3BO3（加指示劑 調(diào)節(jié) pH后的）吸收 NH3后 pH由 ，溶液 已呈堿性，不能再吸收 NH3了。（現(xiàn)在用的很少） （ 2）現(xiàn)在普遍采用的是用 H3BO3溶液吸收 NH3， 然后用標準酸滴定吸收的 NH3。 若要包括在內(nèi)，則需用 HFH2SO4處理。 因為 NO3N在消煮過程中不會完全還原為 NH4+，而 且易揮發(fā)，一般土壤中含量不超過全 N量的 1%，所 以可以忽略不計。 后煮時間的長短取決于土壤有機質(zhì)的含量、加速劑 的種類和用量。 對溫度的控制： 自動控溫器或消煮管中 H2SO4蒸汽 冷凝回流的高度（在瓶頸上部 1/3處冷凝回流為宜）。 ② H2SO4用量： 加入濃 H2SO4的量要考慮土壤有機質(zhì)類型、含量以 及加鹽量的多少等因素。 總之，使用上述氧化劑都必須特別小心。5H2O ： Se粉 重量比 100 ： 10 ： 1 按比例混合，研細后使用。 催化過程為： 4CuSO4+3C+2H2SO4?2Cu2
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