材料分析方法 第六章 電子衍射(文件)
【正文】 圍內(nèi)， 倒易桿都可能和反射球面相交而產(chǎn)生衍射。 第六章 電 子 衍 射 電子衍射的衍射矢量方程 ? 對(duì)薄晶的電子衍射，實(shí)際的衍射波矢量為 ，入射波矢量為 ，衍射矢量方程為： 39。 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 電子衍射基本公式 ? 在試樣下方距離 L處放一張底片，就可以把入射束和衍射束同時(shí)記錄下來(lái)。 ? 為中心斑點(diǎn)指向衍射斑 ? 點(diǎn)的矢量。 ? Lλ 稱(chēng)為電子衍射的 相機(jī)常數(shù) ，L稱(chēng)為相機(jī)長(zhǎng)度 。 ? ② 相機(jī)常數(shù)是一個(gè)協(xié)調(diào)正 、 倒空間的比例常數(shù) 。是已知的，通過(guò)底片測(cè)出 R就可計(jì)算出 g。 LK ?gLgKR ?39。 ? 選區(qū)衍射的方法之一是光闌選區(qū)衍射 。 ? 所以，在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個(gè)光闌。 ? ? 在衍射斑點(diǎn)花樣中， 簡(jiǎn)單電子衍射花樣 是選區(qū)電子衍射中最常見(jiàn)、也最有用的電子衍射花樣。 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 ２、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? 單晶電子衍射花樣上的衍射斑點(diǎn)最明顯的幾何特征是具有 周期性 和 對(duì)稱(chēng)性 。 ? 由 R1和 R2構(gòu)成的平行四邊形稱(chēng)為特征平行四邊形。 ? 欲達(dá)到這些目的，首先要對(duì)衍射花樣的斑點(diǎn)標(biāo)定出衍射指數(shù) hkl ，并計(jì)算晶帶軸指數(shù) [uvw]。 就在這些晶體點(diǎn)陣中進(jìn)行嘗試標(biāo)定 。 ? 標(biāo)定立方系比非立方系容易得多。 若與表中相應(yīng)數(shù)據(jù)吻合 ， 則可查到倒易面面指數(shù) h1k1l h2k2l2及晶帶軸指數(shù) uvw。 ， ? 計(jì)算邊長(zhǎng)比： R2/R１ = R3/R１ = ? ② 、 查面心立方倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表 （ 附錄 15） ， 得： ? ③ 、其余斑點(diǎn)的指數(shù)按照 矢量運(yùn)算法則 標(biāo)定。 第六章 電 子 衍 射 ? 查 d值表（或 PDF卡）法 ? 標(biāo)定步驟： ? ① 、 在透射斑點(diǎn)附近選三個(gè)不共線的衍射斑點(diǎn) A、 B、C。 ? ② 、按 Rd測(cè) =Lλ 式計(jì)算 d測(cè) i、對(duì)照 d卡 i，找出 {hkl}i； ? 已知 Lλ =178。 ? ④ 按矢量運(yùn)算法則標(biāo)出其余斑點(diǎn)指數(shù)。 ? ④ 按矢量運(yùn)算法則確定其它斑點(diǎn)指數(shù)。 第六章 電 子 衍 射 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 ? 標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣：指零層倒易面上的陣點(diǎn)在底片上的成像。 第六章 電 子 衍 射 四、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定 ? 方法 1： R2比值法 ? — 嘗試是否屬立方系或其它晶系 ? 由于不同的晶系有不同的 R2值遞增規(guī)律， 利用 ? 判斷。若屬，并求與 N對(duì)應(yīng)的 {hkl}i。 ? 注意： 應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取衍射花樣，保證能測(cè)出最前面的 8個(gè) R值。 第六章 電 子 衍 射 第三節(jié) 多晶電子衍射圖的標(biāo)定 ? 環(huán)狀 電子衍射花樣的產(chǎn)生原理與多晶 X射線衍射相似。 ? 方法： 利用己知晶體的衍射花樣，經(jīng)指數(shù)化后，測(cè)得的衍射環(huán)半徑 R與相應(yīng)的晶面間距 d的乘積就是 K值。 ? ② 、從內(nèi)向外測(cè)定每一 圓環(huán)的半徑 R1， R2， R3， ? 。 此時(shí)（ Lλ） 1=R1d（ Lλ） 2=R2d2 、 (Lλ)3=R3d ? 第六章 電 子 衍 射 ? 【 例 】 用氯化鉈（ TlCl）標(biāo)定相機(jī)常數(shù)。nm 可斷定具有環(huán)狀花樣的多晶體是 α Fe，并確定與各 d值對(duì)應(yīng)的晶面族 {hkl}。 ? ② 、由 d=Lλ /R式，計(jì)算 d測(cè) i，并與已知晶體粉末卡片或 d值表上的 d卡 i比較，確認(rèn)是否為已知物相，并確定各環(huán) {hkl}i。 ? ⑤ 、 根據(jù)電子衍射基本公式 Rd=Lλ， 求相機(jī)常數(shù) K。 ? 用濺射法在碳膜或其它電子束透明的載膜上噴鍍一薄層Au，進(jìn)行衍射。 就形成了多晶電子衍射圖。 ? ① .由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的 R值。 ? ④ . 用矢量運(yùn)算法則標(biāo)定其它衍射斑點(diǎn)指數(shù)。 ?? ?? 321232221 ::::: NNNRRR第六章 電 子 衍 射 ? 步驟： ? ① .由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的 R值及 φ 角。 ? 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 ：將實(shí)驗(yàn)記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比，寫(xiě)出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。 第六章 電 子 衍 射 ? 以 P94【 例 2】 為例： ? 已知為 αFe，體心立方點(diǎn)陣 ? ① 計(jì)算： RA2 ： RB2 ： RC2=1:3:3=2:6:6 ? ② 故 {hkl}A:1 {hkl}B:21 {hkl}C :211 ? 以下略。 （ N值序列見(jiàn)附錄 12）。 ? 從 {011}1中，任取 110作為 A點(diǎn)指數(shù)；（有 12種選法） ? 采用夾角計(jì)算法在 {112}2中標(biāo)定 B點(diǎn)指數(shù)，如可標(biāo)為 。
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