【正文】 結合機理等的工作結合起來。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 8 頁 共 24 頁 2 實驗方法及表征手段 實驗材料 本實驗采用鋁合金熱噴涂涂層為基體。 工作室尺寸 (深 寬 高 )： 450550550mm 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 9 頁 共 24 頁 毛重 (kg)： 150 外部尺寸 (深 寬 高 )： 600913913mm 備注：薄鋼板內膽，帶鼓風裝置。 c) TiO2 SiO2 復合溶膠的制備：將攪拌完成的 TiO2 溶膠和 SiO2 溶膠按 一定 體積比混合攪拌，將所得溶膠在室溫下密封靜止，自然陳化 數(shù) 時后進行涂層封孔。 干燥和熱處理 基體上的膠液在室溫下放置 后成為穩(wěn)定的凝膠膜 ， 然后放人電阻爐中進行熱處理，此過程的升溫速度是 1℃ /min，當升溫到 500℃ 時保溫 2h，最后空冷到室溫。將測試獲得 復合涂層的試樣衍射峰的位置和強度等數(shù)據(jù)和基體試樣進行對比，來推斷試樣的結構信息。 d) 將有劃痕的一面放在黃色膠帶紙上有粘性的一面，并使試樣有劃痕的一面和膠帶紙充分接觸。試驗后該將試驗液體沖洗干凈。 d) 將所有試片浸入 10%的 NaCl 溶液中進行失重實驗。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 15 頁 共 24 頁 3 試驗結果與分析 實驗條件的選擇 滴加方式的影響 實驗過程中 發(fā)現(xiàn)，若將滴加溶液緩慢滴入原液中，則反應較為平緩，可在一定程度上控制水解速度 .若把滴加溶液一次倒入原液中，鈦酸丁酯和硅酸乙酯的水解速度過快，水解產生的聚合物 來不及溶于乙醇而直接發(fā)生縮聚反應，反應生成的聚合物經碰撞交聯(lián)而形成沉聚物，有大量的塊狀沉淀生成，得不到穩(wěn)定溶膠。 經反復試驗得出：無水乙醇與氧化鈦、氧化硅的最優(yōu)體積比為 V[ C2H5OH] ： V[Ti(OC4H9)4] = 7： V[ C2H5OH] ： V[(TEOS)]=： 1。 乙酸加入量過多，雖然可以得到更穩(wěn)定的溶膠，但也會因為引入過多的碳，在煅燒時容易形成積碳 ；但加入量過少 ， 催化 作用不明顯。去離子水的加入較大時，鈦酸丁酯 和硅酸乙酯的 水解量及水解 程度同時提高，縮聚物的聚合度和交聯(lián)度都增大，有利于溶膠向凝膠轉變，從而使凝膠時間變短。 氧化硅 氧化鈦溶膠混合體積比的影響 配制氧化硅 氧化鈦復合溶膠的實驗過程中，分別用 不同比例的體積比進行混合攪拌。 溶膠放置時間的影響 溶膠放置的時間越長，溶劑揮發(fā)得越多，因此，體系粘度變大。在反應瓶中加入無水乙醇 40 mL，于 25℃ 左右劇烈攪拌下依次滴加 [Ti (OBu )4]10 mL ( 29mmol)，冰乙酸 2 mL，滴畢，繼續(xù)攪拌 15 min～ 20min 得均勻透明的淡黃色溶液；劇烈攪 拌下滴加 HNO3 乙醇溶液 [HNO3 mL +無水乙醇 10 mL +H2O 1 mL， (1～ 2) D XRD 測定結果與分析 根據(jù)對 Al2O3TiO2 涂層封孔處理前后 XRD 分析，對試樣封孔層結構進行了分析，結果如圖 所示。在 2θ 為 26176。但是，因為本試樣的熱噴涂涂層為Al2O3TiO2 涂層 ，封孔層為 SiO2TiO2 薄膜，所以很難分辨所檢測到的氧化鈦是熱噴涂涂層中的氧化鈦還是封孔層中的氧化鈦。而 SiO2 溶膠薄膜、 TiO2溶膠 薄膜 與 SiO2TiO2 溶膠薄膜的結合力并未表現(xiàn)出明顯的差別。而且經過三層封孔后的涂層孔隙率比經過一層封孔的涂層的孔隙率低，不同溶膠的封孔效果基本一致。這說明 NaCl 離子溶液進入到涂層的孔隙中，影響 了腐蝕的結果 。 由 此 可以得出進行三次溶膠 封孔處理后的涂層的耐蝕性能比進行一次溶膠封孔處理后的涂層的耐蝕性較好。這是因為在 NaCl 離子溶液中 ， 離子由孔隙 進入 基體表面 并發(fā)生腐蝕，降低了薄膜與基體的結合力 。 由本文的試驗結果和分析討論，可以得出如下主要結論： a) 采用溶膠 凝膠法制備了 氧化硅溶膠、氧化鈦溶膠 和 氧化硅 氧化鈦復合 溶膠，并對 Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 表面進行涂覆。 e) 腐蝕試驗得得出： 封孔 涂層對基體起到了很好的耐蝕防護性能 ，而 進行三次 封孔 處理 后的涂層的耐蝕性能比 一次 封孔 涂層的耐蝕性較好。感謝生我養(yǎng)我，含辛茹苦的父母。在各位老師的教導和關懷下，我順利地完成了實驗內容以及學士論文，至此論文完成之際表示最深的感謝。 最后，衷心地感謝在百忙之中評閱論文和參加答辯的各位領導、老師和同學！ 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 23 頁 共 24 頁 參 考 文 獻 [1]陳彬 , 劉閣 , 張賢明 , 李平 . 高速電弧噴涂工藝的模糊綜合評判 . 表面技術 , 2020, 40: 100103. [2]陳琳 , 張三平 , 周學杰 . 降低熱噴涂涂層孔隙率的工藝技術 . 上海金屬 , 2020, 04: 4143. [3]周林玉 , 劉瑩 , 郭紀林 , 許增祥 , 左敬博 . 金屬熱噴涂涂層耐酸封孔劑及封孔材料配比 優(yōu)化 . 南昌大學學報 , 2020, 31: 1013. [4] Sugehis Liscano, Linda Gil, Mariana H S. Effect of sealing treatment on the corrosion resistance of thermalsprayed ceramic coatings. Surface and Coatings Technology, 2020, 188189: 135139. [5]Minnamari Vippol, Samppa Ahmaniemi. Aluminum phosphate sealed alumina coating： characterization of microstructure. 2020, A323: 18. [6]Petitbon A, Boquet L, Delsart D. Laser surface sealing and. strengthening of zirconia coatings. Surface and Coatings Technology, 1991, 49: 5761. [7]Ahmaniemi S, Vuoristo P, Mntyl T. Improved sealing treatments for thick thermal barrier coatings. Surface and Coatings Technology, 2020, 151/ 152: 412417. [8]Ahmaniemi S, Vuoristo P, Mntyl T, et al. Thermal cycling resistance of modified thick thermal barrier coatings. Surface and Coatings Technology, 2020, 190: 378387. [9]Ahmaniemi S. Modified thick thermal barrier coatings: microstructural characterization. Journal of the European Ceramic Society, 2020, 24: 22472258. [10]Ahmaniemi S, Vuoristo P, Mntyl T. Mechanical and elastic properties of modified thick thermal barrier coatings. Materials Science and Engineering, 2020, 366: 175182. [11]Btista C, et al. Evaluation of laserglazed plasmasprayed thermal barrier coatings under high temperature exposure to molten salts. Surface and Coatings Technology, 2020, 200: 67836791. 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 24 頁 共 24 頁 [12]Liu Z. Crackfree surface sealing of plasma sprayed ceramic coatings using an exciter laser. Applied Surface Science, 2020, 186: 135139. [13]俞宏英 , 孫冬柏 , 黃錦濱 , 楊德鈞 . 化學鍍鎳磷合金鍍層封孔處理工藝及性能 . 功能材料 , 2020 : 262263+268. [14]張宏 , 楊軍 , 龍維安 . 不飽和聚酯樹脂作為鋁涂層封孔劑的研究 . 西北輕工業(yè)學院學報 , 2020, : 6971. [15]張晶晶 , 王澤華 , 林萍華 . 等離子噴涂 Cr2O3TiO2 涂層的封孔處理 . 腐蝕與防護 , 2020: 478481. [16]朱立群 , 劉慧叢 , 吳俊 . 化學鍍鎳層封孔新工藝的研究 . 電鍍與涂飾 , 2020: 2933. [17]索相波 , 陳朝輝 , 王松 , 馬青松 . 聚硅氧烷封孔處理對 Cf/SiC 復合材料抗氧化性能 的影響 . 航空材料學報 , 2020: 3437+46. [18]楊元政 , 劉正義 , 莊育智 . 添加劑 SiO2 在等離子噴涂陶瓷涂層及其激光重熔中的作用研究 . 中國激光 , 2020: 947952. [19]江志強 , 席守謀 , 李華倫 . 等離子噴涂陶瓷涂層封孔處理的現(xiàn)狀與展望 . 兵器材料科學與工程 , 1999: 5761. [20]zzzz, 馬靜 . 溶膠 凝膠法制備陶瓷涂層封孔劑的研究 . 熱處理技術與裝備 , 2020, 33: 4244+49. [21]范小花 ,唐一科 , 侯長軍 , 范瑛 . 基于氫敏材 料的 WO3 溶膠穩(wěn)定性的影響因素研究 [J]. 材料導報 , 2020, 08: 98101. [22]宮偉興 . 鎂合金與鎂基復合材料微弧氧化涂層的制備及其耐蝕性研究 [D].哈爾濱工程大學 , 2020. 。同時 ，感謝實驗室的刁美艷老師、王忠民老師、秦森老師、史玉 芬老師在整個實驗過程中為我們解決器材和藥品問題。沒有你們就不會有我的今天。離別在即，站在人生的又一個轉折點上，心中難免思緒萬千，一種感恩之情油然而生。 c) 孔隙率測試得出： 封孔 處理后可以有效地降低 Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 的孔隙率，且三層封孔的效果比一層封孔的效果更加。這與上文中 涂 層結合力測試的結果也吻合。 腐蝕試驗結束后，試樣表面發(fā)生了不同程度的脫落，如圖 所示。由圖可得，封孔后的涂層耐蝕性基本都有所增加 ，但是同一種溶膠封孔一層的單位面積質量增重比封孔三層的單位面積質量增重多，這是因為封孔一層的涂層的孔隙率較多，而離子就是是從涂層表面的空隙和缺陷中進入基體表面的，所以封孔一層的單位面積質量增重較多。將各試樣單位面積的質量差重記錄在表 31 中。從圖中可明顯地觀察到 ， 封孔 前試紙上的藍色斑點很多，且斑點較大，如圖 (a)所示；涂層經過 SiO2 溶