【正文】 smoothness, corrosion resistance is improved, almost no defects. After heat treatment at 400 ℃ , silica titania in the coating structure of the amorphous silica, and titanium dioxide anatase structure. Key words solgel SiO2 TiO2 Sealing treatment corrosion resistance 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 Ⅰ 頁(yè) 共 Ⅰ 頁(yè) 目 錄 1 引言 ...................................................................................................................................... 1 課題的研究背景 ........................................................................................................ 1 課題研究現(xiàn)狀 ............................................................................................................ 1 制備封孔劑的研究現(xiàn)狀 ............................................................................................ 3 溶膠 凝膠法制備涂層封孔劑的技術(shù) ....................................................................... 4 溶膠 凝膠法制備防護(hù)涂層的研究現(xiàn)狀 ................................................................... 6 本課題的研究意義和目的 ........................................................................................ 7 2 實(shí)驗(yàn)方法及表征手段 .......................................................................................................... 8 實(shí)驗(yàn)材料 .................................................................................................................... 8 實(shí)驗(yàn)儀器 .................................................................................................................... 8 試驗(yàn)方法 .................................................................................................................. 12 組織結(jié)構(gòu)分析 .......................................................................................................... 13 結(jié)合力測(cè)定 .............................................................................................................. 13 藍(lán)點(diǎn)法測(cè)孔隙率分析 .............................................................................................. 13 耐蝕性能測(cè)定 .......................................................................................................... 13 3 試驗(yàn)結(jié)果與分析 ................................................................................................................ 15 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 ...................................................................................................... 15 XRD 測(cè)定結(jié)果與分析 ............................................................................................. 17 結(jié)合力測(cè)定結(jié)果與分析 .......................................................................................... 18 孔隙率 測(cè)定結(jié)果與分析 .......................................................................................... 18 腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 ................................................................................................ 18 結(jié) 論 ...................................................................................................................................... 21 致 謝 ...................................................................................................................................... 22 參 考 文 獻(xiàn) ............................................................................................................................ 23 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 1 頁(yè) 共 24 頁(yè) 1 引言 課題的研究背景 表面技術(shù)是一門(mén)科學(xué)，而熱噴涂技術(shù)在表面改性技術(shù)中占有重要的地位。 熱噴涂是將熔融或半熔融狀態(tài)微粒以高速?zèng)_擊到基體表面，形成具有一定特性噴涂層的表面處理方式。 噴涂的工作原理決定了其涂層孔隙是不可避免的，封孔處理是提高涂層腐蝕性能、耐高溫性能的重要途徑。封孔劑分為無(wú)機(jī)和有機(jī)兩類(lèi)。如 Minnamari Vippola 等 [5]通過(guò)研究以偏磷酸鋁對(duì)等離子噴涂 A12O3 封孔后的涂層組織發(fā)現(xiàn)， AI(PO)滲透性良好，可沿涂層缺陷深入涂層 。 S Ahmaniemi 等 [7~10]采用激光熔覆法對(duì)氧化鋯涂層進(jìn)行封孔，使氧化鋯晶體發(fā)生晶格畸變，由不穩(wěn)定相轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定相，顯微硬度也有了一定的提高。利用不同施鍍時(shí)間的鑲磷合金鍍層模擬具有不同孔隙率的鎳磷合金鍍層，并來(lái)用涂膏 法對(duì)封孔前、后鎳磷合金鍍層的孔隙率進(jìn)行了測(cè)定。 陜西省特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室張宏等以不飽和聚酯樹(shù)脂作為鋁涂層封孔劑的基料 ，通過(guò)孔隙率正交試驗(yàn)，研究了鋁涂層封孔與不封孔時(shí)孔隙率的差別，得到了封孔劑的最佳配方 [14]。未封孔涂層在鹽霧腐蝕 240h 后出現(xiàn)裂紋并發(fā)生剝落 [15]。 國(guó)防科技大學(xué)新型陶瓷纖維及復(fù)合材料國(guó)防科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的索相波等以室溫粘度低的液態(tài)聚硅氧烷為原料，采用真空 加壓浸漬交聯(lián)工藝對(duì) Cf/SiC 復(fù)合材料進(jìn)行了封 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 3 頁(yè) 共 24 頁(yè) 孔處理。聚硅氧烷在裂解過(guò)程中會(huì)消耗氧以及裂解產(chǎn)物 SiO2 在高溫下的流動(dòng)能愈合孔隙，從而阻礙 O2 向材料內(nèi)部擴(kuò)散是抗氧化性能得以提高的原因 [17]。在 Al2O3 陶瓷涂層中， SiO2 還能使熔化層晶粒均勻化，并在晶粒間形成連續(xù)玻璃質(zhì)抑制裂紋形成、阻礙裂紋擴(kuò)展。分析了封孔層對(duì)多孔陶瓷層的致密度和表面光潔度的影響；研究了封孔處理對(duì)熱噴涂試樣和鎂合金微弧氧化試樣的耐腐蝕性和耐熱性的影響。反應(yīng)通常分為兩步，第一步 ： 前驅(qū)體的水解，形成羥基化合物 ； 第二步 ： 羥基化合物的縮聚，得到透明并且具有一定粘度的溶膠，其形成過(guò)程如 下 ： 水解反應(yīng) ： 金屬醇鹽 (MOR)n(n為金屬 M的化合價(jià) )與水反應(yīng)為 ： 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 5 頁(yè) 共 24 頁(yè) (MOR)n + xH20→ M(OH)x(OR)nx + xROH 縮聚反應(yīng)： ① 失水縮聚 MOH + OHM→ MOM + H2O ② 失醇縮聚 MOR + OHM→ MOM + ROH 溶膠變成凝膠伴隨有明顯的結(jié)構(gòu)變化和化學(xué)變化，參與變化的主要物質(zhì)是膠粒，溶劑的變化不大。 b) 離心旋覆法，將溶膠滴在固定于高速旋轉(zhuǎn) (轉(zhuǎn)速約 3 000r/min)的勻膠機(jī)上的基體表面，對(duì)圓形基材來(lái)一說(shuō)，采用這種方法非常方便。防止凝膠在固化過(guò)程中開(kāi)裂是溶膠 凝膠中至關(guān)金屬醇鹽 溶劑 催化劑 溶膠 濕凝膠 干凝膠 涂層 水解縮聚 陳化 涂敷 干燥 燒結(jié) 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 6 頁(yè) 共 24 頁(yè) 重要而又非常困難的一環(huán)，尤其對(duì)于涂層材料來(lái)說(shuō)。在加熱過(guò)程中，干凝膠先在低溫下脫去吸附在表面的水和醇， 260℃ ～ 300℃ 發(fā)生 OR基的氧化， 300℃以上則脫去結(jié)構(gòu)中的 OH基。 2)一般箱式爐，使用較廣泛。 c) 溶劑的影響：不能采用表面張力大、介電常數(shù)小及揮發(fā)溫度高的溶劑。H 2O等堿以及 CaCl2等鹽。 2)涂層的膜厚是影響涂層抗高溫氧化能力的另一個(gè)重要因素，在涂層不開(kāi)裂的情況下，膜厚越大，涂層的耐高溫氧化能力越好 。 此外，溶膠 凝膠 法制備工藝 的應(yīng)用也越來(lái)越廣。 3)溶膠 凝膠法是制備納米材料的一種重要的方法 。采用溶膠 凝膠法直接制備氧化膜涂層，是因?yàn)樗鼈儫岱€(wěn)定性好，可以起到隔離材料和腐蝕介質(zhì)的作用。 本課題的研究意義和目的 隨著陶瓷涂層封孔處理研究的不斷深入，今后有沿以下幾個(gè)方向發(fā)展的趨勢(shì)：將幾種比較成熟的工藝或技術(shù)復(fù)合，以產(chǎn)生某種新的封孔處理方法，以封孔處理作為一種手段，使單純的封孔處理與研究涂層的結(jié)構(gòu)及粒子間