【正文】 保護(hù)石英管不被燒毀； 第二 ，是利用離心作用，在炬管中心產(chǎn)生低氣壓通道，以利于進(jìn)樣； 第三 ，這部分 Ar氣流同時(shí)也參與放電過(guò)程。 ? 環(huán)狀結(jié)構(gòu)可以分為若干區(qū)，各區(qū)的溫度不同，性狀不同，輻射也不同。 （ 2）內(nèi)焰區(qū) 在感應(yīng)圈上 10 20mm左右處，淡藍(lán)色半透明的炬焰，溫度約為 6000 8000K。 （ 3）尾焰區(qū) 在內(nèi)焰區(qū)上方，無(wú)色透明，溫度低于6000K， 只能發(fā)射激發(fā)電位較低的譜線。 ICP具有如下 特點(diǎn) ： （ 1）檢出限低； （ 2）穩(wěn)定性好，精密度、準(zhǔn)確度高； （ 3）自吸效應(yīng)、基體效應(yīng)小； （ 4）選擇合適的觀測(cè)高度光譜背景小。若金屬箔絲，可 將其置于石墨或碳電極中 。將試液滴在平頭或凹液面電極上，烘干后激發(fā)。 （ 3）氣體試樣 通常將其充入放電管內(nèi)。 試樣中不同組份的蒸發(fā)有先后次序的現(xiàn)象稱為分餾 。氣態(tài)的原子或離子在等離子體內(nèi)與高速運(yùn)動(dòng)的粒子碰撞而被激發(fā)，發(fā)射特征的電磁輻射。這種方法僅適用于可見(jiàn)光波段。將光譜感光板置于攝譜儀焦面上，接受被分析試樣的光譜作用而 感光 ，再經(jīng)過(guò) 顯影、定影 等過(guò)程后，制得光譜底片，其上有許多黑度不同的光譜線。 曝光量 等于感光層所接受的 照度 和 曝光時(shí)間 的乘積； H = E ?t 式中， H為曝光量， E為照度， t為時(shí)間。設(shè)通過(guò)感光板上沒(méi)有譜線部分的光強(qiáng)i0通過(guò)譜線部分的光強(qiáng)為 i， 則透過(guò)率 T為 T = i / i0 黑度 S定義為透過(guò)率倒數(shù)的對(duì)數(shù)，故 S = lg1/T = lg i0 / i 感光板上感光層的黑度 S與曝光量 H之間的關(guān)系極為復(fù)雜。 CD部分稱為曝光過(guò)度部分，斜率逐漸減小。 Hi的倒數(shù)是感光板乳劑的靈敏度。反襯度 ? 表示曝光量改變時(shí)，黑度變化的快慢。 光電法用光電倍增管檢測(cè)譜線強(qiáng)度。 光譜定性分析一般多采用攝譜法 。 （ 一 ） 元素的分析線與最后線 每種元素發(fā)射的特征譜線有多有少（ 多的可達(dá)幾千條 ） 。 檢出某元素是否存在必須有兩條以上不受干擾的 最后線與靈敏線。 （二）分析方法 （ 1）鐵光譜比較法 目前最通用的方法，它采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺，來(lái)判斷其他元素的譜線。在實(shí)驗(yàn)室中有標(biāo)準(zhǔn)光譜圖對(duì)照進(jìn)行分析。 比較時(shí)首先須將譜片上的鐵譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上的鐵譜對(duì)準(zhǔn)，然后檢查試樣中的元素譜線。 (2)標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法 將要檢出元素的純物質(zhì)和純化合物與試樣 并列攝譜于同一感光板上 ，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。例如鋼材與合金的分類、礦產(chǎn)品位的大致估計(jì)等等，特別是分析大批樣品時(shí)，采用光譜半定量分析，尤為簡(jiǎn)單而快速。黑度若相同，則可做出試樣中被測(cè)元素的含量與標(biāo)準(zhǔn)樣品中某一個(gè)被測(cè)元素含量近似相等的判斷。式中b為自吸系數(shù) 。 內(nèi)標(biāo)法是通過(guò)測(cè)量譜線相對(duì)強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析的方法。 此法可在很大程度上 消除光源放電不穩(wěn)定等因素帶來(lái)的影響 ，因?yàn)楸M管光源變化對(duì)分析線的絕對(duì)強(qiáng)度有較大的影響，但對(duì)分析線和內(nèi)標(biāo)線的影響基本是一致的，所以對(duì)其相對(duì)影響不大。 內(nèi)標(biāo)元素與分析線對(duì)的選擇 金屬光譜分析 中的內(nèi)標(biāo)元素，一般采用基體元素 。 ③ 分析線對(duì)選擇需匹配 ； 兩條原子線或兩條離子線。 分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒(méi)有自吸或自吸很小，并不受其它譜線的干擾。 ①攝譜法 將標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在同一塊感光板上攝譜，求出一系列黑度值，由乳劑特征曲線，求出未知元素含量。 △ S = ?blgc + ?lga 分析線對(duì)黑度值都落在乳劑特征曲線直線部分，分析線與內(nèi)標(biāo)線黑度差△ S 與被測(cè)元素濃度的對(duì)數(shù) lgc呈線性關(guān)系。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 當(dāng)測(cè)定低含量元素時(shí)， 找不到合適的基體來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)試樣時(shí) ，一般采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。 （ 1）光譜背景來(lái)源 a. 分子輻射 在光源作用下，試樣與空氣作用生成的分子氧化物、氮化物等分子發(fā)射的帶狀光譜。 景 。 （ 2）背景的扣除 攝譜法 測(cè)出背景的黑度 SB，然后測(cè)出被測(cè)元素譜線黑度為分析線與背景相加的黑度 S(L+B)。 ICP光電直讀光譜儀中都帶有自動(dòng)校正背景的裝置。 （ 4）內(nèi)標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)線 （ 5）光譜緩沖劑 試樣組份影響弧焰溫度，弧焰溫度又直接影響待測(cè)元素的譜線強(qiáng)度。 常用的緩沖劑有： 堿金屬鹽類 用作揮發(fā)元素的緩沖劑； 堿土金屬鹽類 用作中等揮發(fā)元素的緩沖劑， 碳粉 也是緩沖劑常見(jiàn)的組份。它們多為一些化合物、鹽類、碳粉等。 基體效應(yīng) 是指試樣組成和結(jié)構(gòu)對(duì)譜線強(qiáng)度的影響，或稱元素間的影響。 若想獲得更多資料，敬請(qǐng)?jiān)L問(wèn) 。 ③ 電弧等離子區(qū)中大量載體原子蒸氣的存在，阻礙了被測(cè)元素在等離子區(qū)中自由運(yùn)動(dòng)范圍，增加它們?cè)陔娀≈械耐Ａ魰r(shí)間，提高譜線強(qiáng)度。 ①控制試樣中的蒸發(fā)行為 通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，使試樣中被分析元素從難揮發(fā)性化合物（主要是氧化物）轉(zhuǎn)化為低沸點(diǎn)，易揮發(fā)的化合物，使其提前蒸發(fā)，提高分析的靈敏度。在礦石光譜分析中，緩沖劑的作用是不可忽視的。對(duì)于成分復(fù)雜的樣品，第三元素的影響往往非常顯著，并引起較大的分析誤差。 （ 2）光源 可根據(jù)被測(cè)元素的含量、元素的特征及分析要求等選擇合適的光源。 注意： 背景的扣除不能用黑度直接相減，必須用譜線強(qiáng)度相減。 雜散光 也造成不同程度的背景。 b. 連續(xù)輻射 在經(jīng)典光源中熾熱的電極頭，或蒸發(fā)過(guò)程中被帶到弧焰中去的固體質(zhì)點(diǎn)等熾熱的固體發(fā)射的連續(xù)光譜。 在被測(cè)元素濃度低時(shí)，自吸系數(shù) b = 1，分析線對(duì)強(qiáng)度 R?c， Rc圖為一直線，將直線外推，與橫坐標(biāo)相交截距的絕對(duì)值即為試樣中待測(cè)元素含量 Cx 。 ICP光電直讀光譜儀商品儀器上帶有內(nèi)標(biāo)通道，可自動(dòng)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法測(cè)定。選用的分析線對(duì)波長(zhǎng)比較靠近，此分析線對(duì)所在的感光板部位乳劑特征相同。 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法 在確定的分析條件下，用 三個(gè)或三 個(gè)以上含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣在相同的條件下激發(fā)光譜，以 分析線強(qiáng)度 I或內(nèi)標(biāo)分析線對(duì)強(qiáng)度比 R或 lgR對(duì)濃度 c或 lgc做校準(zhǔn)曲線 。 若內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素的電離電位相近，分析線對(duì)激發(fā)電位也相近，這樣的分析線對(duì)稱為“ 均勻線對(duì) ”。但在 礦石光譜分析 中，由于組分變化很大，又因基體元素的蒸發(fā)行為與待測(cè)元素也多不相同，故一般都不用基體元素作內(nèi)標(biāo)，而是 加入定量的其它元素 。 設(shè)分析線強(qiáng)度 I， 內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度 I0， 被測(cè)元素濃度與內(nèi)標(biāo)元素濃度分別為 c和 c0， b和 b0分別為分析線和內(nèi)標(biāo)線的自吸系數(shù)。這兩條線組成 分析線對(duì) 。 a值受試樣組成、形態(tài)及放電條件等的影響， 在實(shí)驗(yàn)中很難保持為常數(shù)，故通常不采用譜線的絕對(duì)強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行光譜定量分析，而是采用“ 內(nèi)標(biāo)法 ”。 三、光譜定量分析 光譜定量分析主要是根據(jù) 譜線強(qiáng)度 與 被測(cè)元素濃度 的關(guān)系來(lái)進(jìn)行的。在相同條件下，在同一塊感光