x射線物相定性分析(文件)
【正文】 PDF卡片形式 10 （ 1） 1a， 1b， 1c區(qū)域為從衍射圖的透射區(qū)（ 2θ＜ 90186。＝中選出的三條最強線的面間距。 （ 3）第三區(qū)間列出了所獲實驗數(shù)據(jù)時的實驗條件。 （ 4）第 4區(qū)間為被測物相晶體學(xué)數(shù)據(jù)： sys. 物相所屬晶系； S 包括試樣來源，化學(xué)分析數(shù)據(jù)，升華點（ SP），分解溫度（ DT），轉(zhuǎn)變點（ TP），按處理條件以及獲得衍射數(shù)據(jù)時的溫度等。 （ 9）第 9區(qū)間是該物相所對應(yīng)晶體晶面間距 d（ 197。 3. PDF卡片索引及檢索方法 PDF卡片的索引： Alphabetical Index Hanawalt Index Fink Index 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 Alphabetical Index 該索引是按物相英文名稱的字母順序排列。選擇物相八條強線，用最強三條線 d值進行組合排列，同時列出其余五強線 d值，相對強度、化學(xué)式和 PDF卡號。 3 粉末衍射卡片索引及檢索方法 Fink Index 芬克索引中，每一行對應(yīng)一種物相，按 d值遞減列出該物相的八條最強線 d值、英文名稱， PDF卡片號及微縮膠片號，假若某物相的衍射線少于八根，則以 d值。在這幾個數(shù)據(jù)中，要求對 2θ和 d 值進行高精度的測量計算，而 I/I1相對精度要求不高。若 8強線 d值均已基本符合，則可根據(jù)手冊提供的物相卡片號在卡片庫中取出此 PDF卡片。因此，多相物質(zhì)定性分析時，需要將衍射線條輪番搭配、反復(fù)嘗試，比較復(fù)雜。 （ 4） 對于數(shù)據(jù) d值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時精度要求高，而且在檢索時，只允許小數(shù)點后第二位才能出現(xiàn)偏差。 （ 6） 在進行多物相混合試樣檢驗時，應(yīng)耐心細(xì)致進行檢索，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋，但有時也會出現(xiàn)少數(shù)衍射線不能解釋的情況，這可能是由于混合物相中某物相含量太少，只出現(xiàn)一、二級較強線，以致無法鑒定。原則上它只能適用于兩相系統(tǒng)?；竟綖?: 復(fù)合試樣中 i相強度與內(nèi)標(biāo)相 S的強度比值與試樣中 i相含量成直線關(guān)系，所以可以作出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求出待測試樣中 i相的含量。而且，粉末越細(xì)，越易形成團聚體。 用 X射線衍射法測量小晶粒尺寸是基于衍射線剖面寬度隨晶粒尺寸減小而增寬這一實驗現(xiàn)象而提出的 ， 1918年 ， 謝樂 (Scherrer)首先提出小晶粒平均尺寸 (D)與衍射線真實寬度之間有如下數(shù)學(xué)關(guān)系 ， 這一公式稱為謝樂公式 。 使用 X射線衍射方法來測定試樣中宏觀應(yīng)力具有以下優(yōu)點 : (1)不用破壞試樣即可測量 ； (2)可以測量試樣上小面積和極薄層內(nèi)的宏觀應(yīng)力 ， 如果與剝層方法相結(jié)合 ， 還可測量宏觀應(yīng)力在不同深度上的梯度變化 ； (3)測量結(jié)果可靠性高 . 。 當(dāng)試樣中存在殘余內(nèi)應(yīng)力時，會使衍射線產(chǎn)生位移，這就為我們提供了用 X射線衍射方法測定宏觀內(nèi)應(yīng)力的實驗依據(jù)。 在所有的粒徑測定方法中，只有 篩分析 和 顯微鏡法 是直接測量粒徑的，而其他方法都是間接方法，即通過測定與粉末粒度有關(guān)的顆粒物理和力學(xué)性質(zhì)參數(shù)，然后換算成平均粒徑或粒徑分布。 (三 )Ｋ值法 若測定由 n個物相組成的待測樣中 i相含量 Wi，可在待測試樣中加人待測試樣本身不存在的已知含量的參考相 Ws，制成包含 n+l個物相的復(fù)合試樣。然后再測出該相 的純物質(zhì)的同一條衍射線強度 (Ｉ １ ) ０ ，就可算出該相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ｗ 1，但 Ｉ １ ／ (Ｉ １ ) ０ 與Ｗ 1一般無線性正比關(guān)系，這是由樣品的基體吸收效應(yīng)所造成的。 從目前所應(yīng)用的粉末衍射儀看，絕大部分儀器均是由計算機進行自動物相檢索過程，但其結(jié)果必須結(jié)合專業(yè)人員的豐富專業(yè)知識，判斷物相，給出正確的結(jié)論。然而 I /I0的值卻
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