【正文】 況以及判斷與活塞流的偏差程度。 然而實(shí)際的管式反應(yīng)器，由于管道可能有死角，管徑可能大小不均，流體流動(dòng)成層流、渦流，局部可能短路，從而使流體各微元的停留時(shí)間具有某一連續(xù)分布，與活塞流反應(yīng)器有一定的偏差。 例：對(duì)標(biāo)樣 1：比表面值 SP=（ m2/g） 七、思考題 為什么所測(cè)樣品必須進(jìn)行干燥處理？ 為什么吸附儀要事先通入氮 氦混合氣體 20 分鐘？ 什么情況下使用長(zhǎng)通道？什么情況下使用短通道？ 6 實(shí)驗(yàn) 2 連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解管式反應(yīng)器停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)裝置的流程、實(shí)驗(yàn)步驟以及數(shù)據(jù)處理方法。 1重復(fù)步驟 612。 1 分鐘后，THRESHOLD 開始閃爍，約 2 分鐘后，該燈有 15～ 20 秒不閃爍，按下 DET 鍵顯示數(shù)據(jù)在177。 按下 CLEAR SA DISPLAY 鍵，清除吸附顯示結(jié)果。） 按下 CLEAR SA DISPLAY 鍵，使顯示屏顯示為零。 以下。 六、測(cè)定表面積的方法與步驟 將樣品管從 DEGAS 位置移到 TEST 位置，同時(shí)在 DEGAS 位置放一空樣品管。 1 分鐘后， THRESHOLD 開始閃爍，約 2 分鐘后，該燈有 15～ 20 秒不閃爍，按下 DES 鍵顯示數(shù)據(jù)在177。 用 COARSE ZERO 粗調(diào)零，然后用 FINE ZERO 細(xì)調(diào)零，使顯示表板顯示為 0。 （四）吸附儀的校核 用 1ml 注射器抽取 1ml 液氮置于一邊。 把要分析的樣品裝入樣品管中（注意不要裝得太滿，以免堵塞氣體的流通）。 在杜瓦瓶?jī)?nèi)放入足夠的液氮置于 COLD TRAP 位置。 20 分鐘后，關(guān)閉混合器的放空閥，打開吸附儀右下部的進(jìn)氣開關(guān)（ GAS），通氣至少 20 分鐘以上以清除空氣和殘余氣體。 通氣 先將 1和 2流量顯示儀上的閥門控制開關(guān)都置于“清洗”位，打開氣體混合器上的放空閥以排除空氣。（可通過質(zhì)量流量控制器上的調(diào)零孔調(diào)整，用螺絲刀慢慢調(diào)節(jié)調(diào)零螺桿，向左調(diào)時(shí)，顯示數(shù)字的絕對(duì)值將變大，向右調(diào)時(shí)，顯示數(shù)字的絕對(duì)值變小。若不為零，則須進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)整。 3 五、樣品測(cè)定前期的儀器操作過程及方法 （一）氣體流量控制的操作步驟 檢查質(zhì)量流量控制器與流量顯示儀的對(duì)應(yīng)接頭是否接好。一般的說，對(duì)較小表面積的樣品，要求在 250℃的溫度下加熱除氣 30 分鐘；對(duì)較大表面積的樣品，要求在300℃下加熱除氣約 4 小時(shí)，但主要還是根據(jù)被測(cè)樣品的物性來決定加熱除氣時(shí)間。 在吸附儀通氣約 40 分鐘清除儀器管道內(nèi)的空氣和殘余氣體后方能進(jìn)行正式操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理 該儀器是利用氣體在一定條件下被吸附在固體粉末物料表面（處在固體表面的原子，出于周圍原子對(duì)它的作用力不對(duì)稱，即原子所受的力不飽和，因而有剩余力場(chǎng)，可以吸附氣體或液體分子），由儀器測(cè)定出其被吸附的氣體量（或脫附量）得出其表面積，再除以物料的重量即得出比表面積，單位是：平方米 /克。 由于編者水平所限，該書中難免存在一些錯(cuò)誤和不足，敬請(qǐng)讀者批評(píng)指正。 本實(shí)驗(yàn)教材包括化學(xué)反應(yīng)工程、化工熱力學(xué)、化工分離工程、化工工藝學(xué)和化工開發(fā)與化工新技術(shù)實(shí)驗(yàn)五個(gè)部分，是化工類本科與專科的實(shí)驗(yàn)教材，也可供化學(xué)工程與工藝專業(yè)技術(shù)人員參考使用。 化學(xué)工程與工藝 實(shí)驗(yàn)講義 Experiment Materials of Chemical Engineering amp。 參加本教材編寫的人員有：周繼承（實(shí)驗(yàn) 27），楊運(yùn)泉（實(shí)驗(yàn) 2 25）、劉躍進(jìn)（實(shí)驗(yàn) 4）、曾虹燕（實(shí)驗(yàn) 2 29）、段正康（實(shí)驗(yàn) 2 2 23），劉平樂（實(shí)驗(yàn) 1 1 16）、吳劍（實(shí)驗(yàn) 12），王世青（實(shí)驗(yàn) 11），艾秋紅（實(shí)驗(yàn) 1 1 18），廖立民（實(shí)驗(yàn) 1 20）、莫?jiǎng)▽?shí)驗(yàn) 8），童剛生（實(shí)驗(yàn) 10），李海生（實(shí)驗(yàn) 26），各部分實(shí)驗(yàn)組稿負(fù)責(zé)人為：化學(xué)反應(yīng)工程 — 周繼承；化工熱力學(xué) — 吳劍；化工分離工程 — 劉平樂；化工工藝學(xué) — 段正康；化工開發(fā)與化工新技術(shù)實(shí)驗(yàn) — 楊運(yùn)泉。 化學(xué)工程教研室 化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)講義 第一部分 化學(xué)反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn) ...................................... 1 實(shí)驗(yàn) 1 催化劑固體比表面積的測(cè)定 .................................................................. 1 實(shí)驗(yàn) 2 連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定 .............................................................. 6 實(shí)驗(yàn) 3 氣固相催化宏觀反應(yīng)速率的測(cè)定 ........................................................ 10 實(shí)驗(yàn) 4 激光粒度分布測(cè)試實(shí)驗(yàn) ........................................................................ 14 實(shí)驗(yàn) 5 攪拌鼓泡釜中氣液兩相流動(dòng)特性實(shí)驗(yàn) ................................................ 17 實(shí)驗(yàn) 6 流化床反應(yīng)器流動(dòng)特性測(cè)定實(shí)驗(yàn) ........................................................ 22 實(shí)驗(yàn) 7 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ RBHC）流體力學(xué)特性測(cè)定實(shí)驗(yàn) ..................... 26 實(shí)驗(yàn) 8 連續(xù)流動(dòng)液相體系單釜與多釜串聯(lián)停留時(shí)間分布測(cè)定 .................... 29 第二部分 化工熱力學(xué)實(shí)驗(yàn) ....................................... 33 實(shí)驗(yàn) 9 二元溶液過量摩爾體積的測(cè)量 ............................................................ 33 實(shí)驗(yàn) 10 氣相色譜法測(cè)定無限稀釋活度系數(shù) .................................................. 36 實(shí)驗(yàn) 11 恒（常）壓下汽液平衡的測(cè)定 .......................................................... 43 實(shí)驗(yàn) 12 二氧化碳的 PTV 關(guān)系測(cè)定 ................................................................ 48 第三部分 化工分離工程實(shí)驗(yàn) ..................................... 53 實(shí)驗(yàn) 13 部分回流時(shí)精餾柱分離能力的測(cè)定 .................................................. 53 實(shí)驗(yàn) 14 篩板精餾塔全塔效率的測(cè)定 .............................................................. 57 實(shí)驗(yàn) 15 精密填料精餾塔等板高度的 測(cè)定 ...................................................... 60 實(shí)驗(yàn) 16 共沸精餾制備無水乙醇 ...................................................................... 63 實(shí)驗(yàn) 17 液膜分離法脫除廢水中的污染物實(shí)驗(yàn) .............................................. 66 實(shí)驗(yàn) 18 電滲析器極限 電流及脫鹽率的測(cè)定 .................................................. 70 實(shí)驗(yàn) 19 鹽效應(yīng)精餾實(shí)驗(yàn) .................................................................................. 74 實(shí)驗(yàn) 20 萃取精餾實(shí)驗(yàn) ...................................................................................... 77 第四部分 化工工藝學(xué)實(shí)驗(yàn) ....................................... 79 實(shí)驗(yàn) 21 球形γ Al2O3的制備 .......................................................................... 79 實(shí)驗(yàn) 22 乙苯脫氫制苯乙烯 .............................................................................. 83 實(shí)驗(yàn) 23 乙苯脫氫產(chǎn)物的高效液相色譜分析 .................................................. 86 第五部分 化工開發(fā)與化工新技術(shù)實(shí)驗(yàn) .............................. 90 實(shí)驗(yàn) 24 流體力學(xué)性能的測(cè)定 .......................................................................... 90 實(shí)驗(yàn) 25 填料塔中填料持液量的測(cè)定 .............................................................. 94 實(shí)驗(yàn) 26 流化床二甲苯氨氧化制苯二甲腈實(shí)驗(yàn) .............................................. 97 實(shí)驗(yàn) 27 螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床（ RBHC）超重力法制備納米碳酸鈣實(shí)驗(yàn) ..... 101 實(shí)驗(yàn) 28 分子蒸餾提取 DHA、 EPA ............................................................... 104 實(shí)驗(yàn) 29 超臨界 CO2萃取中藥揮發(fā)性成分 ................................................... 108 1 第一部分 化學(xué)反應(yīng)工程實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn) 1 催化劑固體比表面積的測(cè)定 固體物料在許多場(chǎng)所都需知道它的表面積，即每克有多少平方米的表面積。 三、流動(dòng)吸附儀裝置、流程與試劑 Ⅱ 2300 比表積測(cè)定儀的測(cè)量原理圖 1 和流程示意圖 2。 冷阱處必須放液氮，且液氮的液面離杜瓦瓶頂端約 1～ 2cm，不能太少，否則會(huì)引 起零點(diǎn)的漂移。 此儀器測(cè)量表面積的范圍為 ～ 280m2,但在 ～ 25m2內(nèi)（短通道）測(cè)量更準(zhǔn)確且迅速。 開機(jī) （ 1）將顯示儀后板上的流量設(shè)定開關(guān)轉(zhuǎn)向“內(nèi)”端。可通過顯示 儀面板上的“調(diào)零”電位器調(diào)零。）但要注意，調(diào)零時(shí)不能通氣。 在通氣的情況下，將顯示儀的閥門控制開關(guān)置于“閥控”位，分別調(diào)節(jié)兩臺(tái)顯示儀的“流量設(shè)定”旋紐至要求值。 （二）吸附儀的操作 打開儀器右下部的電源開關(guān)。 調(diào)節(jié)吸附儀前板左邊的流量控制開關(guān)（ FLOW），使轉(zhuǎn)子流量計(jì)的浮子位于黃線的附近。 將裝有樣品的樣品管小心插入樣品架中，旋緊螺帽，然后插入 DEGAS 位置。 PATH 置于短通道（ SHORT）。（觀察 5 分鐘，使顯示屏數(shù)據(jù)不超過177。 以下，則說明記數(shù)已完成。 微調(diào) FLOW 旋紐，使浮子處于黃線刻度。 按下 SURFACE AREA 鍵與 1 檔，（對(duì)于特性未知的材料最好用 1 檔測(cè)量，若樣品表面積小于 ，由于樣品中較長(zhǎng)而彎曲的通道使得樣品脫附緩慢，因此用 1 檔測(cè)量較有利。 在 TEST 位置放置好裝有液氮的杜瓦瓶，將杜瓦盤推上。 移走液氮，把 杜瓦盤放下，用一燒杯裝水將樣品升至室溫。 以下，則說明記數(shù)以完成。 1取下樣品管，在分析天平上準(zhǔn)確稱出樣品管與樣品的總重，最后算出樣品的實(shí)際重量。 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和計(jì)算，并進(jìn)行討論。這種偏差的變化也使反應(yīng)結(jié)果變化。 停留時(shí)間分布常用停留時(shí)間分布密度函數(shù) E（ t）與分布函數(shù) F（ t）表示，其定義參見教材。 注入示蹤劑后， 在時(shí)間 t~t+dt 時(shí)間內(nèi)，示蹤劑的出口量 Mi與注入示蹤劑總量 M0之比為 示 蹤劑總示蹤劑量 示蹤劑出口量 )()( 00 NdNM dttcFdtttMM oi ????? 又 00 )()( M dttcFdtENdN ???????? ?示蹤 劑 E（ t） = )(00 ?cMF 在實(shí)際測(cè)定中，采用電導(dǎo)率儀測(cè)定反應(yīng)器出口示蹤