【正文】 n（ mol） = ———————————— 物質的摩爾質量 M（ g/mol） 物質的量 n（ mol） C（ mol/L） = ———————— 溶液的體積 V（ L） ，從滴定液中物質與被測物質的化學反應計量關系中選取它們的特定基本單元，使反應物與生成物的特定基本單元之間的物質的量比為 1： 1，如此就可達到各物質的特定基本單元均以“等物質的量”進行化學反應。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復標。 以標定計算所得平均值和復標計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，不得超過 %。不得少于 3份。 根據所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進行標定，計算滴定液的濃度。滴定液的濃度用“ XXX滴定液（ YYYmol/L）”表示。 （ 1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （ 1）反應必須按方程式定量地完成，通常要求在 %以上，這是定量計算的基礎。 將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做 滴定。在藥物純度檢查中常應用重量法 進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。傾注時應沿玻璃棒進行。 ，用量不宜過量太多，以過量 20～ 30%為宜。 （二）計算公式 稱量形式質量（ g）換算因素 供試品含量（ %） = —————————————— 100% 供試品質量（ g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量 （三）舉例 測定某供試品中硫（ S）的含量 把供試品中的硫（ S）氧化成硫酸根（ SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（ BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質量為 A（ g）。 5移動天平位置后，應由市計量部門校正計量合格后，方可使用。如發(fā)現部分硅膠由變色為粉紅色，應立即更換，天平箱應加防塵罩。 ，室內溫度也不能變化太大，保持在 17～ 23℃范圍為宜；室內要干燥，保持濕度 55～ 75%范圍為宜。拔掉電源插頭，檢查天平箱內盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。對微量 天平， 100mg 以下的重量，可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過 100mg的重量時，須以砝碼盒內砝碼來進行比較。砝碼只允許放在砝碼盒內規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。 ，務必要輕緩，不要過快轉動指數盤，致使圈砝碼跳落或變位。 ，只能用側門，關閉天平門時應輕緩。 二、操作程序 ，應先清潔天平箱內外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合適，砝碼是否齊全。每年由市計量部門定期校正計量 一次。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 化驗員 、質監(jiān)員 培訓講義之 化學分析法 4 二、玻璃儀器的干燥 （ 1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。靜置使沉淀，傾取上清液，在 160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 鉻酸清潔液的配制： 處方 1 處方 2 化驗員 、質監(jiān)員 培訓講義之 化學分析法 3 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細，將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內，加熱，攪 拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。 試管：普通試管、離心試管 定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和 沉淀 硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 （納氏）比色管 比色、比濁分析 不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管 用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點 150℃以上的液體蒸汽 不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水 抽濾瓶 抽濾時接受濾液 屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱 表面皿 蓋燒杯及漏斗等 不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器 研缽 研磨固體試劑及試樣 等用；不能研磨與玻璃作用的物質 不能撞擊；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼燒過的物質的干燥；也可干燥少量制備的產品 底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子 垂熔玻璃漏斗 過濾 必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈 垂熔玻璃坩堝 重量分析中烘干需稱量的沉淀 同上 標準磨口組合儀器 有機化學及有機半微量分析中制備及分離 磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置 二、 玻璃儀器的 洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。 說明：（ 1）硫酸遇水能產生強烈放熱反應，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （ 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可 能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （ 6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （ 2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處 理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3次。 （ 2）急等用的儀器可用 玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在 60～ 70℃為宜）。 第二章 分析天平與稱量 一、天平室規(guī)章制度 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。 。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。半機械加碼天平加 1g以上至 100g砝碼時；微量 天平加 100mg以上至 20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據需要值輕輕夾取使用。對同一樣品測定的數次稱量，應用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 ，先關閉天平，根據砝碼盒中的空位記下砝碼的質量，取回砝碼時，再核對一遍。 ，不得擅自修理，應立即報告質量保證部。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。天平室應注意隨手關門。 第三章 重量法 一、定義 根據單質或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法 二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。設稱取供試品的質量為 B（ g）。過量太多，生成絡合物，產生鹽效應，增大沉淀的溶解度。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒? 六、允許差 本法的相對偏差不得超過 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過 1%）。 當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。 化驗員 、質監(jiān)員 培訓講義之 化學分析法 7 （ 2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （ 2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。 （一）配制 根據所需滴定液的濃度，計算出基準物質的重量。 有些物質因吸濕性強，不穩(wěn)定，常不能準確稱量，只能先將物質配制近似濃度的溶液，再以基準物質標定，以求得準確濃度。 （四）復標 復標系指滴定液經第一人標定后，必須由第二人進行再標定。否則應重新標定。出現異常情況必須重新標定。亦即滴定液中特定基本單元物質的量等于被測物質特定基本單元物質的量。 由公式 3得 mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得 TA/B = CA MB 式中 mB為被測物質的質量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質特定基本單元的摩爾質量。 2 化驗員 、質監(jiān)員 培訓講義之 化學分析法 10 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4 MNaOH = ———— = （ g/ml） = 1000 四、校正因子（ F） 校正因子 是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 即分析純，又稱分析試劑（符號 .），我國產品用紅色標簽作為標志，純度較一級品略差，適用于多數分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質檢查等。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標定，基準品如標有實際含量，計算時應加以校正。 又稱高純試劑。 的讀數誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在 20ml 以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數誤差影響增大。 %，如所用體積為 20ml，則其相對誤差即減小至177。 c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為 1～ 5ml，刻度區(qū)分小至 ，可估計讀到 。 （ 1）酸式滴定管（玻塞滴定管） 化驗員 、質監(jiān)員 培訓講義之 化學分析法 12 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈?，以至難以轉動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。如為酸式滴定管可轉動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。 b 使用酸式滴定管時，應將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。滴定時不應太快，每秒鐘放出 3～ 4 滴為宜，更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當加快些滴定）。 f 為了協助讀數，可在滴定管后面襯一“讀數卡”（涂有一黑長方形的約 4 白紙）或用一張化驗員 、質監(jiān)員 培訓講義之 化學分析法 13 黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度 1 分格（ ）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。 （二）量瓶的使用方法 （亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應編號配套或用繩子相連接，以免條錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。 一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應轉移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。 ，應先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗 3次。 ，不可吹出。使用標有“吹”字的刻度吸管時，溶液停止流出后，應將管內剩余的溶液吹出；使用標有“快”字的刻度吸管時，待溶液停止流出后，一般等待 15秒鐘拿出。每次用畢應及時用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗 3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。在吸取第一份溶液時，高于標線的距離最好不超過 1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時，可以吸得再高一些蕩洗管內壁，以消除第一份的影響。