【精品文檔】8食品中礦物質(zhì)的檢測-wenkub
2023-03-17 10:11:51 本頁面
【正文】 解 (3) 測 定 ① 儀器參考條件 ： 波長 ；狹縫 ～ ；燈電流 5～ 7mA； 120℃ ， 30s；灰化溫度 450℃ ， 15～ 20s；原子化溫度 1 700～ 2 300℃ ， 4～ 5s， 背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng) 。 儲存于聚乙烯瓶內(nèi) ， 冰箱保存 。 儲存于聚乙烯瓶內(nèi) ， 冰箱保存 。 硝酸溶液 (1Omol／ L)： 量取 ， 加入 50mL水中 ，稀釋至 100mL。 過氧化氫 (30％ )。 (2) 試 劑 實驗用水為去離子水 。 ② 馬福爐或恒溫干燥箱 。 227 —— 試劑空白液中汞的質(zhì)量 ， ng； m —— 一樣品質(zhì)量 (或體積 )， g(或 mL)； V3—— 樣品消化液總體積 ， mL； V4—— 測定用樣品消化液體積 ， mL。 ② 標準曲線的繪制 ③ 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各。 糧食 、 豆類去雜質(zhì)后 ， 磨碎 ， 過 20目篩 ， 儲于塑料瓶中 ， 保存?zhèn)溆?。 汞標準使用液 I： 吸取 ， 置于 100mL容量瓶中 ， 加入硫酸一硝酸混合酸 (1+1+8)稀釋至刻度 ， 此溶液每毫升相當于 .再吸取此液 ， 置于 100mL容量瓶中 ， 加入硫酸一硝酸混合酸 (1+1+8)稀釋至刻度 ， 此溶液每毫升相當于 0． 10g汞 ，臨用時現(xiàn)配 。 五氧化二釩 . 鹽酸羥胺溶液 (200g／ L)。 氯化亞錫溶液 (100g／ L)： 稱取 10g氯化亞錫 (SnCl 硝酸 (+)： 取 O． 5mL硝酸 ， 慢慢加入 50L。 (2) 試 劑 分析過程中全部用水均使用去離子水 ， 所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級純 。 儀器和試劑 (1)儀器 所用玻璃儀器均須以硝酸 (1+5)浸泡過夜 ， 用水反復(fù)沖洗 ， 最后用去離子水沖冼干凈 。 食品中總汞的測定 (冷原子吸收光譜法 ) 汞原子蒸氣對波長 。 ① 雙光束測汞儀 ② 壓力消解器 、 壓力消解罐或壓力溶彈 。 硝酸 。 水中 ， 然后加水稀釋至 100mL。 2H0)，加 20mL鹽酸中 ， 加水稀釋至 100mL， 臨用時現(xiàn)配 ， 放置冰箱保存 。 汞標準儲備液： 準確稱取 4g經(jīng)干燥器干燥過的二氧化汞 ，溶于硝酸一重鉻酸鉀溶液中 ， 移入 100mL容量瓶中 ， 以硝酸一重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度 。 汞標準使用液 Ⅱ ： 由 ／ mL汞標準儲備液經(jīng)硝酸一重鉻酸鉀溶液稀釋成 、 、 、 、 ／ mL的汞標準使用液 。 蔬菜 、 水果 、 魚類 、 肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿 ， 儲于塑料瓶中 ， 保存?zhèn)溆?。 ， 置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中 ，分別加入 ， 迅速蓋緊瓶塞 ，隨后有氣泡產(chǎn)生 。 100 0100 0)(4302?????mVVmmX （ 2）回流消化法（或五氧化二釩消化法） 式中： x—— 樣品中總汞的含量 ， mg／ kg(或 mg／ L)； m—— 測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量 ， g； m。 范圍內(nèi)，其吸收值與鉛的含量成正比，與標準系列比較后求出食品中鉛的含量。 ③ 瓷坩堝或壓力消化器 。 所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鉛的試劑 。 高氯酸 。 磷酸銨溶液 (20g／ L)： 取 ， 用去離子水溶解并定容至 100mI。 此溶液每毫升含 。 操作步驟 (1)樣品的預(yù)處理 采樣 和制備過程中 ， 應(yīng)注意不使樣品污染 。 ② 標準曲線繪制 ： 將儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài) 。 結(jié)果計算 式中： X—— 樣品中鉛的含量 ， g／ kg(或 g／ L)； m1—— 測定用樣品消化液中鉛的含量 ， ng／ L； m2—— 試劑空白溶液中鉛的含量 ， ng／ L； v1—— 實際進樣品消化液體積 ， mL； v2—— 進樣總體積 ， mL； v3—— 樣品消化液的總體積 ， mL； m—— 樣品的質(zhì)量 (或體積 )， g或 mL。 主要反應(yīng)式為 (1)儀 器 ① 分光光度計 。 酚紅指示液 (1g／ L)： 稱取 ， 用少量多次乙醇溶解后移入 lOOmL容量瓶中并定容至刻度 。 氰化鉀溶液 (100g／ L)： 稱取 ， 用水溶解后稀釋至lOOmL。 雙硫腙三氯甲烷溶液 (／ mL)： 保存冰箱中 ， 必要時用下述方法純化 。 三氯甲烷提取三次 ， 合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液 。 硝酸一硫酸混合液 (4+1)。 此溶液每毫升相當于 lOOg鉛 。 (3)樣品溶液及試劑空白的測定： 吸取 白液 ， 分別置于 125mL分液漏斗中 ， 各加水至 20mL。 (1)儀器 ① pH計 。 (2) 試 劑 本方法所用水均為不含氟的去離子水 ， 試劑為分析純 ， 全部試劑儲于聚乙烯塑料瓶中 。 ’ ④ pH為 ：稱取無水乙酸鈉 35g， 溶于 800mL水中 ，加 75mL冰乙酸 ， 然后加水稀釋至 1000mL。 ⑦ 氟標準溶液：準確稱取經(jīng) 120℃ 烘干 2h后冷卻的氟化鈉 Og， 溶于無離子水中 ， 稀釋至 1000mL容量瓶中 ， 混勻 ， 置冰箱中保存 。 (2)蒸餾 、 吸收如圖所示 ， 將消化液移入 250mL長頸蒸餾瓶中 ，用 30mL水分數(shù)次洗滌坩堝 ， 洗液一并移入蒸餾瓶中 ， 加入 40mL濃硫酸和少許純氧化硅粉末及數(shù)粒小玻璃珠 ， 連接蒸餾裝置 ， 加熱蒸餾 。 (4)樣品測定 吸取蒸出樣液 5～ 10mL置于 25mL比色管中 ， 準確加入 10mL混合顯色劑 ， 用水稀釋至刻度 ，搖勻 ， 30min后于分光光度計一 620nm處測定吸光度 ，并從標準曲線中查出氟的含量 。 ② 馬福爐 。 ④ 酚酞指示液 (10g／ L)：稱取 1g酚酞 ， 用乙醇溶解至 100mL。 ⑧ 錫標準儲備液：準確稱取 (％ )， 置于小燒杯中 ， 加 lOmL硫酸 ， 蓋以表面皿 ， 加熱至錫完全溶解 ， 移去表面皿 ，繼續(xù)加熱至發(fā)生濃白煙 ， 冷卻 ， 慢慢加 50mL水 ， 移入 100mL容量瓶中 ，用
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