0-3交通產(chǎn)品質(zhì)量抽檢辦法解讀-wenkub
2023-03-13 13:19:09 本頁(yè)面
【正文】 品進(jìn)行檢驗(yàn)。 ：用于檢測(cè)有某種特殊檢測(cè)重點(diǎn)的樣品采樣。 9 ：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。 7 5. 罐頭、瓶裝 食品或其它 小包裝 食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取 樣件數(shù)， 250g以上的包裝不得少 于 6個(gè)， 250g以下的包裝不得少 于 10個(gè)。 容器 根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用 硬質(zhì)玻璃瓶 或 聚乙稀 制品。能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況； 第二，采樣過(guò)程中要確保原有的理化性質(zhì)。 4 ? 簡(jiǎn)單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，采樣量越少越好。 11 樣品的采集與保存 一、樣品的采集 2 ?樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。這項(xiàng)工作稱(chēng)為樣品的采集。又叫 采樣 。 ?檢樣 指從分析對(duì)象的各個(gè)部分采集的少量物質(zhì)； ?原始樣 是把許多份檢樣綜合在一起； ?平均樣 指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗(yàn)用的樣品稱(chēng)為平均樣。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量不得太低，但過(guò)多則是浪費(fèi)。防止成分的損失、或樣品污染。 6 ? 、固體、 顆粒狀樣品 ? 應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同 部位分別采取部分樣品，混合后按四分法 對(duì)角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后 取有代 表性的 樣品 。 6. 魚(yú)、肉、果蔬 等 組成不均勻的樣品 對(duì)各個(gè)部分分別采 樣經(jīng)過(guò)搗碎混合成 為平均樣品。 檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。適用于對(duì)被測(cè)樣品不大了解時(shí)以及檢驗(yàn)食品合格率及其它類(lèi)似的情況。如對(duì)大批罐頭中的個(gè)別變形罐頭采樣：對(duì)有沉淀的啤酒的采樣等。 ：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格后，再由國(guó)家質(zhì)檢部門(mén)或衛(wèi)生檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)。 12 .. 二、樣品的保存 采得樣品后應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)，盡量減少保存時(shí)間，以防止其中 水分 或 揮發(fā)性物質(zhì)的散失 以及 其它待測(cè)成分的變化 。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗(yàn)樣品的保存 。 。 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。必須 先去除不可食部分 ?？稍诂F(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行樣品的縮分。 分子篩 ——具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分 子分離的固體吸附劑。 20 樣品處理時(shí)按照食品的類(lèi)型、性質(zhì)、分析項(xiàng)目，采取不同的措施和方法，常用的方法有： 浸泡法 （ 1） 溶劑提取法 萃取法 鹽析法 （ 2）有機(jī)物破壞法 干法消化 濕法消化 常壓蒸餾 （ 3）蒸餾法 減壓蒸餾 分餾 水蒸氣蒸餾 紙色譜 （ 4）色層分離法 柱色譜 薄層色譜 （ 5）磺化法與皂化法 （ 6）沉淀分離法 （ 7）掩蔽法 （ 8）濃縮法 常壓濃縮 減壓濃縮 具體應(yīng)用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達(dá)目的。消除有機(jī)物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。 ②樣品處理耗時(shí)短，有機(jī)物質(zhì)破壞愈徹底愈好。是破壞有機(jī)質(zhì)的常規(guī)方法。 （ 2） 灰化時(shí)間 對(duì)于一般樣品，并不規(guī)定時(shí)間，以灰化完全為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到 恒量 為度，一般為 4~6h。 灰化時(shí)因高溫?fù)]發(fā)造成被測(cè)元素的損失。 ②灰化時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng) ，過(guò)長(zhǎng)會(huì)增加樣品在爐中污染的可能性。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為： 敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 29 （ 1） 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn) ：①適用于各種不同的食品樣品； ②快速； ③揮發(fā)損失或附著損失均較少。同時(shí)作 試劑空白 。 ③ 消化過(guò)程中若需要加入另一種氧化劑時(shí)，首先 停止加熱 ，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。 32 常用的強(qiáng)氧化劑：硝酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過(guò)氧化氫 等。 優(yōu)點(diǎn) ：對(duì)有機(jī)物質(zhì)破壞徹底，消化時(shí)間較短，并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測(cè)。 ，測(cè)汞時(shí)為 防止汞的揮發(fā)損失 ，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 35 ②高氯酸 —硝酸法 高氯酸和硝酸對(duì)有機(jī)質(zhì)的氧化能力比硫酸強(qiáng) ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機(jī)質(zhì)的常用方法。 不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象 ，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。 38 ③單獨(dú)使用硫酸的消化法 ? 消化樣品時(shí)，僅加入 濃硫酸一種氧化劑，加熱時(shí)，依靠硫酸強(qiáng)烈的脫水炭化作用使有機(jī)物破壞。 39 ⑷根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為： 敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。 40 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。 ⑤ 微波消化法：在 2450MHz的微波電磁場(chǎng)作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。根據(jù) 樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同， 可采用 常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾 以及 分餾 等方式以達(dá)到分離凈化的目的。動(dòng)態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮?dú)猓蛊渲械膿]發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩?，收集。是在成套的?zhuān)門(mén)裝置中進(jìn)行的。 紙色譜、柱色譜和薄層色譜。 45 (1) 紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。是凈化提取液中雜質(zhì)的最
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