0-3交通產(chǎn)品質(zhì)量抽檢辦法解讀-wenkub
2023-03-13 13:19:09 本頁面
【正文】 品進行檢驗。 ：用于檢測有某種特殊檢測重點的樣品采樣。 9 ：使總體中每個部分被抽取的機率都相等的抽樣方法。易變質(zhì)食品不予保留，保存時應(yīng)加封并盡量保持原狀。 7 5. 罐頭、瓶裝 食品或其它 小包裝 食品，應(yīng)根據(jù)批號隨機取樣，取 樣件數(shù)， 250g以上的包裝不得少 于 6個， 250g以下的包裝不得少 于 10個。 容器 根據(jù)檢驗項目，選用 硬質(zhì)玻璃瓶 或 聚乙稀 制品。能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況； 第二，采樣過程中要確保原有的理化性質(zhì)。 4 ? 簡單地加大采樣量和增加采樣位點，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟的角度出發(fā)，采樣量越少越好。 11 樣品的采集與保存 一、樣品的采集 2 ?樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。這項工作稱為樣品的采集。又叫 采樣 。 ?檢樣 指從分析對象的各個部分采集的少量物質(zhì)； ?原始樣 是把許多份檢樣綜合在一起； ?平均樣 指原始樣經(jīng)處理后，再采取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣。從分析方法要求的試樣量出發(fā)，采樣量不得太低，但過多則是浪費。防止成分的損失、或樣品污染。 6 ? 、固體、 顆粒狀樣品 ? 應(yīng)自每批食品上、中、下三層中的不同 部位分別采取部分樣品，混合后按四分法 對角取樣，再進行幾次混合，最后 取有代 表性的 樣品 。 6. 魚、肉、果蔬 等 組成不均勻的樣品 對各個部分分別采 樣經(jīng)過搗碎混合成 為平均樣品。 檢驗取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗的樣品計算。適用于對被測樣品不大了解時以及檢驗食品合格率及其它類似的情況。如對大批罐頭中的個別變形罐頭采樣：對有沉淀的啤酒的采樣等。 ：首先由生產(chǎn)單位抽樣檢驗，經(jīng)檢驗合格后，再由國家質(zhì)檢部門或衛(wèi)生檢驗部門進行抽樣檢驗。 12 .. 二、樣品的保存 采得樣品后應(yīng)盡快進行檢驗，盡量減少保存時間，以防止其中 水分 或 揮發(fā)性物質(zhì)的散失 以及 其它待測成分的變化 。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗樣品的保存 。 。 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。必須 先去除不可食部分 ?？稍诂F(xiàn)場進行樣品的縮分。 分子篩 ——具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分 子分離的固體吸附劑。 20 樣品處理時按照食品的類型、性質(zhì)、分析項目，采取不同的措施和方法，常用的方法有： 浸泡法 （ 1） 溶劑提取法 萃取法 鹽析法 （ 2）有機物破壞法 干法消化 濕法消化 常壓蒸餾 （ 3）蒸餾法 減壓蒸餾 分餾 水蒸氣蒸餾 紙色譜 （ 4）色層分離法 柱色譜 薄層色譜 （ 5）磺化法與皂化法 （ 6）沉淀分離法 （ 7）掩蔽法 （ 8）濃縮法 常壓濃縮 減壓濃縮 具體應(yīng)用時，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達(dá)目的。消除有機物質(zhì)對實驗的干擾。 ②樣品處理耗時短，有機物質(zhì)破壞愈徹底愈好。是破壞有機質(zhì)的常規(guī)方法。 （ 2） 灰化時間 對于一般樣品，并不規(guī)定時間，以灰化完全為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達(dá)到 恒量 為度，一般為 4~6h。 灰化時因高溫?fù)]發(fā)造成被測元素的損失。 ②灰化時間不宜過長 ，過長會增加樣品在爐中污染的可能性。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為： 敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 29 （ 1） 濕法消化的優(yōu)缺點 優(yōu)點 ：①適用于各種不同的食品樣品； ②快速； ③揮發(fā)損失或附著損失均較少。同時作 試劑空白 。 ③ 消化過程中若需要加入另一種氧化劑時，首先 停止加熱 ，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。 32 常用的強氧化劑：硝酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫 等。 優(yōu)點 ：對有機物質(zhì)破壞徹底，消化時間較短，并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測。 ，測汞時為 防止汞的揮發(fā)損失 ，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 35 ②高氯酸 —硝酸法 高氯酸和硝酸對有機質(zhì)的氧化能力比硫酸強 ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機質(zhì)的常用方法。 不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象 ，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。 38 ③單獨使用硫酸的消化法 ? 消化樣品時，僅加入 濃硫酸一種氧化劑，加熱時，依靠硫酸強烈的脫水炭化作用使有機物破壞。 39 ⑷根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為： 敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。 40 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。 ⑤ 微波消化法：在 2450MHz的微波電磁場作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。根據(jù) 樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同， 可采用 常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾 以及 分餾 等方式以達(dá)到分離凈化的目的。動態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮氣，使其中的揮發(fā)性成分隨氮氣逸出，收集。是在成套的專門裝置中進行的。 紙色譜、柱色譜和薄層色譜。 45 (1) 紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。是凈化提取液中雜質(zhì)的最
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