xx藥典比對(duì)-wenkub
2022-10-28 14:55:58 本頁(yè)面
【正文】 制藥用水中總有機(jī)碳測(cè)定法（ TOC），該法及要求與美國(guó)藥典（ USP）與歐洲藥典（ EP）相同。例如葡萄糖及注射液－百萬(wàn)分之五。 為減少市場(chǎng)抽驗(yàn)的實(shí)際困難，本版藥典（二部）減少了可見異物檢查的取樣量，原部頒標(biāo)準(zhǔn)取樣200支，現(xiàn)方法取樣 20支。 結(jié)果判定 溶液型非靜脈用注射液 20支（瓶）檢查的供試品中，均不得檢出可見異物。如有 1份檢出其他可見異物，另取 10份同法復(fù)試，檢出其他可見異物的供試品不得超過 1份。m，檢測(cè)微粒濃度為 0～ 5000個(gè) /ml，本版藥典（二部）增加對(duì) 100ml以下靜脈注射液、靜脈注射用無(wú)菌粉末及注射用濃溶液中的不溶性微粒檢查，限度要求同 USP與 EP。 滲透壓摩爾濃度測(cè)定法強(qiáng)調(diào)“注射劑、滴眼劑等制劑處方中的氯化鈉等，其作用若主要為調(diào)節(jié)制劑的滲透壓，則可通過滲透壓摩爾濃度測(cè)定取代含量測(cè)定。新藥轉(zhuǎn)正要求上述制劑增訂滲透壓檢查。 抗生素微生物檢定法增訂濁度法，該法的重現(xiàn)性優(yōu)于管碟法。 ? 碘滴定液（ )→ 碘滴定液（ ) 由已原子計(jì)改為以分子計(jì)，制備方法不變。乳膏劑根據(jù)使用基質(zhì)不同而從軟膏劑中分離出來(lái)并對(duì)其貯藏條件等給予不同要求，本版藥典（二部）將兩者區(qū)分，藥品名稱也進(jìn)行相應(yīng)的修訂。 ? 薄層色譜法增加對(duì)系統(tǒng)檢測(cè)靈敏度與分離效能的要求。通常雜質(zhì)斑點(diǎn)個(gè)數(shù)明確，可控制雜質(zhì)斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)和相應(yīng)的限度；雜質(zhì)斑點(diǎn)較多或斑點(diǎn)數(shù)不確定的品種，可采用系列自身稀釋對(duì)照溶液，規(guī)定單一雜質(zhì)量，并估計(jì)雜質(zhì)總量。高效液相色譜法強(qiáng)調(diào)色譜中難分離物質(zhì)或與其相關(guān)的物質(zhì)之間的分離度是系統(tǒng)適用性試驗(yàn)更具實(shí)際意義的重要參數(shù)，而根據(jù)目前方法學(xué)驗(yàn)證的實(shí)際情況，理論板數(shù)僅作為參考參數(shù)，相應(yīng)地規(guī)定，由“理論板數(shù)按 峰計(jì)算應(yīng)大于 ”修訂為“理論板數(shù)按 峰計(jì)算不低于 ”。氨甲苯酸用波長(zhǎng)在 270nm時(shí)的吸光度控制，口服或非靜脈給藥用原料藥的吸光度不得過 ，靜脈給藥用原料藥的吸光度不得過 。 “ … 供試品溶液色譜圖中 ， 除溶劑峰 、 梯度洗脫峰及枸櫞酸 、 苯甲醇 、 苯甲醛等輔料峰外 … ”（ 依托泊苷注射液 ） ?重視光學(xué)異構(gòu)體的檢查，如鹽酸曲馬多中順式曲馬多、米諾霉素中差向米諾霉素、鹽酸四環(huán)素中 4－差向四環(huán)素，脫水四環(huán)素與差向脫水四環(huán)素、頭孢呋辛酯 A異構(gòu)體的檢查等均收載至本版藥典（二部）。 223。頂空毛細(xì)管氣相色譜法應(yīng)考慮共出峰干擾、熱降解干擾、基質(zhì)效應(yīng)的影響與藥品溶解性及溶劑介質(zhì)的影響。 品種 殘留溶劑 鹽酸多柔比星 二氯甲烷 甲醇丙酮 美羅培南 二氯甲烷與丙酮 頭孢硫脒 乙醇與丙酮 馬來(lái)酸氯苯那敏 四氫呋喃 二氧六環(huán) 吡啶 甲苯 鹽酸曲馬多 異丙醇 二氧六環(huán) 硫酸依替米星 二氯甲烷 胞膦膽堿鈉 甲醇與丙酮 泛昔洛韋 二氯甲烷 甲醇 乙酸乙酯 司帕沙星 甲苯 吡啶 氯仿 鹽酸昂丹司瓊 甲苯 丙酮 鹽酸塞氯匹定 甲苯 非洛地平 異丙醚 馬來(lái)酸依那普利 乙腈 磷酸川芎嗪 乙醇與丙酮 奧美拉唑 二氯甲烷 乙腈 甲醇與丙酮 鹽酸氨溴索 甲醇與丙酮 穿琥寧 吡啶 表 2 部分品種殘留溶劑列表 例如：卡波姆中苯含量原為 %,現(xiàn)訂正為 2ppm。 三、擴(kuò)大 HPLC在多組分原料及制劑中的應(yīng)用，重點(diǎn)加強(qiáng)品種要求 ? 本版藥典（二部）有 223個(gè)品種采用 HPLC方法取代傳統(tǒng)的容量法或紫外法或生物檢定法。 HPLC方法不僅提高了方法的專屬性，并且簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)過程。 溶出度方法需注意的問題 ? 溶出度二法、三法的轉(zhuǎn)速問題 ： 阿苯達(dá)唑片100rpm75rpm。 溶出度檢測(cè)方法 ? 溶出度檢測(cè)方法不要求一定與含量測(cè)定方法一致。 復(fù)方制劑中小劑量藥物應(yīng)進(jìn)行含量均勻度檢查如貝敏偽麻片處方 貝諾酯 300g 鹽酸偽麻黃堿 30g 馬來(lái)酸氯苯那敏 2g 1000片 四、進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)與規(guī)范 ? 性狀的規(guī)范包括著色片不再描述具體顏色，如復(fù)方甲苯咪唑片原為粉紅色片，現(xiàn)描述為著色片；將過度色包含在顏色的描述中，如“本品為白色或淺黃色顆粒 …” ，規(guī)范為白色至淺黃色顆粒，避免用“或”引起過渡顏色缺失而導(dǎo)致結(jié)果誤判；膠囊性狀統(tǒng)一描述內(nèi)容物；栓劑不描述形狀；可溶與混懸型顆粒劑等描述在本品的性狀中，以此判斷是否進(jìn)行溶化性檢查。 仍有一些復(fù)方制劑采用兩個(gè)滴定法組合或兩個(gè)紫外法組合或計(jì)算分光光度法測(cè)定含量如安鈉咖注射液、復(fù)方左炔諾孕酮片、復(fù)方卡托普利片、復(fù)方甲苯咪唑片、復(fù)方地芬諾酯片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方磺胺嘧啶片等，其含量測(cè)定方法可以 HPLC法代替。 23個(gè)靜脈輸液和 24個(gè)滴眼液以及 2個(gè)口服補(bǔ)液應(yīng)增訂滲透壓檢查。 混懸顆粒劑、口服混懸液、咀嚼片與干混懸劑等也應(yīng)進(jìn)行溶出特性的研究并制訂合理的溶出度檢查法如牛磺酸顆粒、雙羥萘酸噻嘧啶顆粒、頭孢氨芐顆粒、頭孢羥氨芐顆粒、阿昔洛韋顆粒、羧甲司坦顆粒、阿苯達(dá)唑顆液、對(duì)乙酰胺氨基酚咀嚼片、阿昔洛韋咀嚼片、頭孢克洛干混懸劑與頭孢拉定干混懸劑等。 謝謝！ ?重視大分子物質(zhì)的特點(diǎn)，明確了分子排阻 。 中國(guó)藥典 2022年版 7月 1日正式頒布執(zhí)行，我會(huì)準(zhǔn)備在正式執(zhí)行前，對(duì)本版藥典的錯(cuò)誤進(jìn)行勘誤，歡迎從事藥品檢驗(yàn)工作的同志多提意見和建議。釋放度檢查不但關(guān)注藥物在人工腸液的釋放
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