【正文】 到最佳料也比、提取溫度和提取時(shí)間分別為1:70℃和45 min，%。而利用我國(guó)甘薯渣資源進(jìn)行膳食纖維產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。甘薯中的主要功能性營(yíng)養(yǎng)成分包括膳食纖維、多糖、糖蛋白、多酚類物質(zhì)、DHEA等。這些的營(yíng)養(yǎng)和活性物質(zhì)，能有效解決各國(guó)普遍存在的營(yíng)養(yǎng)和食品安全等問(wèn)題[8]。另外，由于甘薯呈堿性，因此能夠有效維持人體血液的酸堿平衡，曾被世界衛(wèi)生組織(WHO)評(píng)選為“十大最佳蔬菜”的冠軍，更被營(yíng)養(yǎng)學(xué)家稱為“營(yíng)養(yǎng)最均衡的保健食品之一”[6]。在我國(guó)甘薯的年產(chǎn)量約為1億噸以上，是世界上最大的甘薯生產(chǎn)國(guó)，占全世界的80%，是僅次于小麥、大米和玉米后的重要農(nóng)作物之一[3]。 And detect the diosgenin of sweet potato at swollen to maturity in each organ new varieties of sweet potato in hebei province cultivated and prehensive processing using provides the basis, and drive the hebei industry economy.This topic research the spectrophotometry detection conditions and stability study of diosgenin, through paring three show color agent, and finally determined that 5% vanillin glacial acetic acid solutionhigh chlorine acid solution as colourdisplay reagent, show color stability conditions for join mL high chlorine acid, in 80℃ water under 20 min, and let rest for 30 min. Finally the measurement of diosgenin features absorption wavelength in the 540 nm.This subject research sweet potato based and diosgenin at the swollen change relations and correlation. Starch content increase obviously, diosgenin the increase of the content of the more obvious trend. diosgenin content of root with the extension of the growth cycle is obviously increased, and diosgenin of potato skins only expands the period in the beginning and end of the growth trend obvious, and diosgenin of root was obviously higher than potato skins.This topic research the soxhlet method and utrasonicassisted extraction method. Two methods in parison, utrasonicassisted extraction method, have higher extraction yield, extracting time short, simple operation etc, the third time extraction yield is %. By single factor and orthogonal test won the ultrasonic extraction auxiliary the optimal conditions: acid concentration 1 mol/L, acid solution temperature of 100℃, acid solution time 3 h, pH value for 5,solvent extraction time 1 h. Best extraction conditions of secondary extraction yield to %.Silica gel purification diosgenin coarse extraction solvent the best elution liquid for petroleum ether:ethyl acetate= 1:1, purification of sample purification and could reach %. RPHPLC method to detect the sweet potato diosgenin best detection conditions for: mobile phase: acetonitrile: methanol: water=8:1:1。RPHPLC法定性定量檢測(cè)純化后的薯蕷皂甙元，并確定了最佳檢測(cè)條件，流動(dòng)相：乙腈：甲醇：水=8：1：1；流速： mL/min；進(jìn)樣量：20 μL；檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm，檢出時(shí)間為：15 min左右。兩種方法比較而言，超聲波輔助提取方法，具有提取率高，提取時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，%。本課題考察了膨大期甘薯中基礎(chǔ)物質(zhì)和薯蕷皂甙元的變化關(guān)系及相關(guān)性。本課題主要針對(duì)河北省農(nóng)科院甘薯組選育的新品種，進(jìn)行甘薯中薯蕷皂甙元的提取工業(yè)研究；對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比優(yōu)化；并對(duì)甘薯膨大期到成熟期薯蕷皂甙元在甘薯根、莖和葉中的含量進(jìn)行了檢測(cè)。（請(qǐng)?jiān)谝陨戏娇騼?nèi)打“√”） 年 月 日 年 月 日 河北科技大學(xué)學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書(shū)本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過(guò)的作品或成果。本人授權(quán)　　 　 　大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。本人授權(quán)河北科技大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。學(xué)位論文作者簽名： 指導(dǎo)教師簽名：為河北省新品種甘薯的推廣種植和綜合加工利用提供依據(jù)，并帶動(dòng)河北產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)。通過(guò)試驗(yàn)可知，在膨大期隨著淀粉含量逐漸增加，薯蕷皂甙元含量的增加趨勢(shì)也越明顯。通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)獲得了超聲波輔助提取的最優(yōu)條件：酸濃度1 mol/L、酸解溫度100℃、酸解時(shí)間3 h、pH值為溶劑提取時(shí)間1 h。關(guān)鍵詞 甘薯；薯蕷皂甙元；分光光度法；提取；純化 IAbstractAbstractChina is the world39。 Flow rate: mL/min。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)甘薯作為動(dòng)物飼料的為50%，用于工業(yè)加工成產(chǎn)品的占15 %，食用占14%，用作種薯占6%，因保藏不當(dāng)而霉?fàn)€掉占15% [4]。根據(jù)目前市場(chǎng)對(duì)甘薯不同品種的需求，全國(guó)各地把培育優(yōu)質(zhì)專用多樣化甘薯最為目標(biāo)。 甘薯主要營(yíng)養(yǎng)成分簡(jiǎn)介甘薯中的營(yíng)養(yǎng)成分比較豐富，徐州甘薯研究中心通過(guò)對(duì)790份甘薯塊根的分析，%～%，%～%，%～%，以上均以干物質(zhì)計(jì)算，而每100 mg[9]?？扇苄陨攀忱w維和不溶性膳食纖維是膳食纖維的主要組成成分，被營(yíng)養(yǎng)學(xué)家稱為“人體第七類營(yíng)養(yǎng)素”。多糖是一種單糖聚合度大于10 的高分子化合物，而植物中的多糖是由許多相同或不同的單糖以α或β糖苷鍵組成的化合物[13]。糖蛋白顧名思義，由多糖和蛋白質(zhì)共同組成的一種復(fù)合產(chǎn)物，作為甘薯中的一種功能性成分，它對(duì)呼吸道、消化道、漿膜腔和關(guān)節(jié)腔具有一定的的潤(rùn)滑作用，保護(hù)心血管和腎臟器官結(jié)締組織，從而防止動(dòng)脈硬化、腎臟萎縮并減緩人體器官的老化速度[17]。Shuichi Kusano[20]等采用水提醇沉法，經(jīng)過(guò)TCA透析、柱層析和超濾的處理，在甘薯中獲得了一種新的酸性糖蛋白。黃酮類化合物同樣具有清除體內(nèi)自由基抗氧化、防癌的作用[23～25]。工業(yè)上通過(guò)合成的方法來(lái)生產(chǎn)的DHEA與天然的DHEA結(jié)構(gòu)和性質(zhì)很難保證完全一樣，因此在天然植物中提取DHEA逐漸被人們所重視。(C=，氯仿)[33]，可溶于丙酮、三氯甲烷、石油醚等有機(jī)溶劑。其中盾葉薯蕷中薯蕷皂甙元的含量最高，其次為黃山藥和穿山龍等[37]。薯蕷皂甙元能抑制多種腫瘤細(xì)胞的侵入和繁殖以達(dá)到抗腫瘤的目的。此外，薯蕷皂甙元在降低血糖方面效果也比較明顯。 薯蕷皂甙元的提取現(xiàn)狀 水解工藝的研究薯蕷皂甙元的生產(chǎn)工藝主要是將原料水解，脫掉糖分子鏈，提取薯蕷皂甙元粗品后進(jìn)行重結(jié)晶，由于糖苷鍵的斷裂是提取過(guò)程中的工藝難點(diǎn)，所以水解工藝的優(yōu)化是非常必要的。于武江和俞斌[51]通過(guò)二次酸水解法從黃姜中提取了薯蕷皂甙元，通過(guò)正交試驗(yàn)經(jīng)過(guò)二次水解來(lái)提取薯蕷皂甙元，%，%。喬振杰[54]等分別通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)確定了影響盾葉薯蕷中薯蕷皂甙元提取的主次因素，并通過(guò)預(yù)發(fā)酵提高了產(chǎn)率，優(yōu)化的工藝條件為原料粒徑≤1 mm，預(yù)發(fā)酵溫度為40℃，發(fā)酵24 h，3 mol/L鹽酸水解4 h。以薯蕷皂苷元的提取率為指標(biāo)，優(yōu)化了該法制備薯蕷皂苷元的工藝條件，得到以下結(jié)論：酶解法比水浸提法更有利于提高皂甙元的提取率；確定料液比為1:14，纖維素酶(每克原料10 U，45℃)酶解6 h為最佳工藝條件。 超聲波法 近年來(lái)超聲波以其高效，、節(jié)能等特點(diǎn)在植物功能成分提取的領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。其操作流程為稱取黃姜粉末100 mg， mol/L濃硫酸水解4 h，然后用去離子水沖洗殘?jiān)林行院蟪闉V，濾渣干燥，加入100 mL氯仿在超聲波中提取30 min，之后用LiebemannBarcharad試劑進(jìn)行顯色反應(yīng)，最后測(cè)吸光度，計(jì)算薯蕷皂甙元含量。 超臨界流體萃取法 Xiaoshun Shu[60]等通過(guò)超臨界CO2流體萃取技術(shù)從酸解后的抜葜中提取皂甙元，分別對(duì)改性劑、壓力、溫度和提取時(shí)間進(jìn)行了研究。李輝[62]等通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)確定了超臨界CO2提取黃姜中薯蕷皂甙元的最佳工藝條件：夾帶劑為95%的乙醇，萃取時(shí)間、壓力、萃取溫度和解析溫度分別為3 h、20 MPa、60℃、50℃；各因素對(duì)提取率影響大小為：提取時(shí)間萃取溫度萃取壓力解析溫度。其中對(duì)轉(zhuǎn)化效果影響最大的因素為pH、微生物接種量、培養(yǎng)溫度，最終確定了最佳的轉(zhuǎn)化條件：緩沖溶液為pH ? KH2PO4緩沖液中，米曲霉接種量8%，在37℃培養(yǎng)84 h后，升溫至50℃繼續(xù)轉(zhuǎn)化8 h。劉詠[67]等用硅膠層析加重結(jié)晶的方法對(duì)黃姜中薯蕷皂甙元粗品進(jìn)行了提純，并對(duì)純品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了初步鑒定，方法如下：取一定量薯蕷皂甙元粗品，以10% H2OCH3OH作溶劑溶解，將濾液加到硅膠柱上，然后用CHCl3MeOH（體積比為65:30）做沖洗劑洗柱，以TCL法帶標(biāo)樣鑒別，合并相同組分，濃縮，析出晶體，離心干燥得薯蕷皂甙純品。重量法由于其原理和設(shè)備簡(jiǎn)單，只根據(jù)薯蕷皂甙元重量即可計(jì)算其含量，因此工業(yè)生產(chǎn)常用重量法做粗略計(jì)算，但是此法誤差大逐漸被實(shí)驗(yàn)室的精確檢測(cè)分析所淘汰。馬敬中[70]等用乙酸酐一濃硫酸作顯色劑對(duì)甾體化合物在460 nm進(jìn)行分光光度法測(cè)定，顯色溫度為50℃，顯色劑占總體積2/5，少則色度變淺或難以顯色，多則雜質(zhì)發(fā)生干擾雖然此顯色劑對(duì)甾體皂甙元顯色具有專一性， 但由于色素的干擾，往往導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。劉玉珍[73]等通過(guò)薄層掃描對(duì)蒺藜中薯蕷皂苷進(jìn)行測(cè)定，以氯仿乙酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑，茴香醛：冰醋酸：硫酸(1:100:2)為顯色劑，λS=433 nm，λR=480 nm，結(jié)果呈良好的線性關(guān)系。陶莉[75]等分別用氣相色譜法和紅外光譜法對(duì)薯蕷皂苷元進(jìn)行了定性和定量。韋建榮[77]等采用高效液相色譜法測(cè)定了重樓中薯蕷皂甙元的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！?10 mg/mL范圍內(nèi)，薯蕷皂甙元峰面積與其質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系，r=。與傳統(tǒng)方法比較提取量提高了32%。本課題采用超聲波輔助法提取甘薯中的薯蕷皂甙元，選用鹽酸進(jìn)行酸解預(yù)處理，目前工業(yè)上生產(chǎn)薯蕷皂甙元也多采用酸解預(yù)處理操作，此方法操作簡(jiǎn)便，易實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，且酸解溶液中存在的大量單糖可以進(jìn)行發(fā)酵，進(jìn)而回收乙醇，增加企業(yè)收益。 課題的創(chuàng)新點(diǎn)經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)篩選出薯蕷皂甙元含量較高的甘薯品種，并對(duì)分光光度檢測(cè)法中薯蕷皂甙元的最佳顯色劑進(jìn)行了對(duì)比分析試驗(yàn)，最終確定適合甘薯檢測(cè)的顯色劑和顯色條件。53第2章 甘薯中薯蕷皂甙元分光光度檢測(cè)法第2章 甘薯中薯蕷皂甙元分光光度檢測(cè)法 試驗(yàn)材料與設(shè)備 試驗(yàn)材料與試劑甘薯（冀9冀7冀65） 河北省農(nóng)科院糧油所薯蕷皂甙元標(biāo)準(zhǔn)品（97%） 中國(guó)藥品生物制品檢定所鹽酸，分析純天津市大茂化學(xué)試劑廠高氯酸，分析純