【正文】 3 = 1mol（1/2I2）= 1mol（1/6 K2Cr2O7） M被（九）配制滴定液時(shí)的計(jì)算 m被亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測(cè)物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。 溶液的體積V（L） （mol/L）= ———————— 滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的177。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。 以標(biāo)定計(jì)算所得平均值和復(fù)標(biāo)計(jì)算所得平均值為各自測(cè)得值，計(jì)算二者的相對(duì)偏差，%。 標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。 標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計(jì)算滴定液的濃度。 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來(lái)滴定被測(cè)物質(zhì)的。 用定量過(guò)量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來(lái)滴定剩余的前一種滴定液。 ┗————————————————————→ │用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點(diǎn) 銅鹽測(cè)定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I(xiàn)2 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物，然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。 直接滴定有困難時(shí)常采用以下兩種間接滴定法來(lái)測(cè)定： 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件： 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 在滴定過(guò)程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。 將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫做滴定。 這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。 %（干草浸膏等特殊品種的相對(duì)偏差不得超過(guò)1%）。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘?jiān)⒒曳旨安粨]發(fā)物的測(cè)定等。五、適用范圍 ，洗滌后的沉淀，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。 ，取供試品應(yīng)適量。 BaSO4的相對(duì)分子量 S的相對(duì)原子量 設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。 稱量形式質(zhì)量（g）換算因素（二）計(jì)算公式三、沉淀重量法（一）原理 重量法一、定義如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。 ，及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把砝碼放在砝碼盒內(nèi)，將指數(shù)盤(pán)轉(zhuǎn)回到零位。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺(tái)上。 。 ，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。 ，更不得隨意操作使用天平。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。 濃硫酸是一個(gè)含氧酸，在高濃度時(shí)具有氧化作用，加熱時(shí)作用更為顯著： 重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐： 100ml 200g 重鉻酸鉀（鈉）試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時(shí)接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過(guò)的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時(shí)時(shí)開(kāi)蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開(kāi)蓋子垂熔玻璃漏斗過(guò)濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過(guò)濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤(rùn)滑劑；安裝時(shí)不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購(gòu)置![if !supportLists]二、![endif]玻璃儀器的洗滌方法名檢驗(yàn)員培訓(xùn)知識(shí)一第二部分 稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時(shí)應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時(shí)要打開(kāi)塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對(duì)向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀 處方2 濃硫酸↓ 2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O] K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。 （4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。 （1）晾干第二章 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺(tái)、地面及門(mén)窗潔凈。 、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。 ，（），其精度級(jí)別不應(yīng)低于四級(jí)（或三級(jí)）。二、操作程序稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。 ，否則會(huì)造成上升或下降的氣流，推動(dòng)天平盤(pán)，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。 ，只能用側(cè)門(mén)，關(guān)閉天平門(mén)時(shí)應(yīng)輕緩。對(duì)同一樣品測(cè)定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤(pán)上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 ，不得擅自修理，應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。 ，填寫(xiě)操作記錄。 ，天平室應(yīng)避開(kāi)附近常有較大振動(dòng)的地方。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門(mén)。 。 換算因素 = ————————— = ——— = 供試品含量（%）= ———— 100%B四、注意事項(xiàng)取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過(guò)濾洗滌困難，帶來(lái)誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。 ，用量不宜過(guò)量太多，以過(guò)量20～30%為宜。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行干燥。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。六、允許差第四章 二、滴定液滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 （二）標(biāo)定（三）標(biāo)定份數(shù)不得少于3份。 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。否則應(yīng)重新標(biāo)定。 （七）范圍5%之間。 （mol）= ————————————物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol）物質(zhì)的量n（mol）就有： C標(biāo)V標(biāo) = —— 例2：稱取純K2Cr2O7 ，標(biāo)化Na2S2O3滴定液，試計(jì)算Na2S2O3的濃度。 解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式，其計(jì)量關(guān)系為： CNa2S2O3—————— Na2CO3＋2HCl→2NaCl＋H2O＋CO2↑ mNa2CO3 VHClM1/2Na2CO3 1000/1000 = （1000/1000＋X） As2O3＋6NaOH→2Na3AsO3＋3H2O mAs2O3 = C1/2I2V1/2I2M1/4As2O3 每1ml滴定液所相當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)式，單位為g/ml。 由公式3得mB = CAVAMB 由此得TA/B = CAMB式中 MB被測(cè)物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。 “每1ml滴定液（mol/L）相當(dāng)于mg的”的描述就是滴定度。 2NaOH＋H2SO4→Na2SO4＋2H2O ： 選取NaOH和1/2H2SO4作為特定基本單元。1000四、校正因子（F）![if !supportLists]1.![endif]含義 是表示滴定液的實(shí)測(cè)濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來(lái)計(jì)算的，而在實(shí)際工作中所用滴定液的實(shí)測(cè)濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。 滴定液的實(shí)測(cè)濃度（mol/L） ms （V樣－V空）FT 標(biāo)示量% = —————— 100% %計(jì)算 VFT 供試品的ml數(shù)/稀釋倍數(shù)每ml的標(biāo)示量 即分析純，又稱分析試劑（.），我國(guó)產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級(jí)品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。 稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。 （.） 又稱高純?cè)噭? 滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開(kāi)關(guān)組成。 a100%=177。 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1～5ml。 d在使用前應(yīng)試漏。 一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈希灾岭y以轉(zhuǎn)動(dòng)，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。 堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。 滴定液裝入滴定管應(yīng)超過(guò)標(biāo)線刻度零以上，這時(shí)滴定管尖端會(huì)有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。 使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無(wú)名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動(dòng)作。滴定時(shí)不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。量瓶有無(wú)色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。 ，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。（四）刻度吸管的使用方法用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。 “吹”、“快”兩種形式。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過(guò)1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。 酸式色 弱堿指示劑 指示劑的變色范圍是：pH = pKHIn 177。另一方面就是對(duì)變色范圍寬度的影響，如指示劑用量、滴定程序等。 ：指示劑的變色范圍和KHin有關(guān)，而KHin與溫度有關(guān)，故溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。因此，一般來(lái)說(shuō)，指