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α-萘乙酸合銅和α-萘乙酸合鋅配合物合成工藝的研究分析畢業(yè)論文-wenkub

2023-07-09 19:16:06 本頁面
 

【正文】 H值、溶劑等影響因素,得到最佳合成條件為:(1)α萘乙酸合銅 在40℃下, CuCl2 α萘乙酸中,靜置24小時,%.(2) α萘乙酸合鋅 在40℃下, Zn(NO3)2? α萘乙酸中,靜置24小時,%.產物經過紅外光譜及核磁共振分析,確實為α萘乙酸合銅和α萘乙酸合鋅,并對α萘乙酸合銅和α萘乙酸合鋅做了放大實驗。并且我國的石油等資源豐富,化工企業(yè)多,萘、氯乙酸等原料充足,進行工業(yè)化生產時,選擇的原則是原料及催化劑易得,價格便宜,無毒,分離萘乙酸過程簡單,廢液對環(huán)境的危害很小 [1] 。噴施在植株上的銅、鋅元素不具有流動性,所以不會被植物內吸。 植物生長調節(jié)劑21世紀農業(yè)生產中,科學技術作為第一生產力將發(fā)揮越來越大的作用。植物生長調節(jié)劑(Plant growth regulators)是一類與植物激素具有相似生理和生物學效應的物質。(2)植物生長調節(jié)劑和肥料及微量元素混用。有α型和β型兩種異構體, 一般萘乙酸即指α型, 其活性明顯高于β型。NAA 對人畜低毒,大鼠急性口服LD50為10005900mg/kg,對皮膚和粘膜有刺激作用 [1] 。 促進新陳代謝, 光合作用, 加速生長發(fā)育, 增強抗性。NAA在農業(yè)生產中有著廣泛的應用 [3] 。既可以提高農作物對農藥的利用率,減輕病蟲害的危害,提高農作物的產量;又可以提高勞動生產率,減輕農民的勞動量,實現(xiàn)農民“一藥治多病”、“一藥具多效”的愿望,這就是設計合成α萘乙酸配合物的最初設想。而且,針對目前的研究現(xiàn)狀,α萘乙酸合銅(鋅)目前的研究還很不充分,見于報道的僅僅研究了其最基本最初步的結構 [4] ,對其性質、生物活性的研究還未見報道,所以研究α萘乙酸合銅、α萘乙酸合鋅的合成和性質不但可以填補這項技術空白,還有實現(xiàn)工業(yè)化生產,向全社會推廣的重要現(xiàn)實意義。6H2O (分析純,天津市科密歐化學試劑公司)NaOH(分析純,天津市德恩化學試劑有限公司) 95% 乙醇(分析純,開封市芳晶化學試劑有限公司)TU1800紫外分光光度計(北京普析通用公司)BRUKER TENSOR27紅外波譜儀 (鄭州大學) BURKERBTX400超導核磁共振儀 (鄭州大學)SHB3循環(huán)水多用真空泵 (鄭州杜甫儀器廠)恒溫加熱磁力攪拌器 (鄭州長城科工貿有限公司)遠紅外輻射干燥箱7662型(上海滬南科學儀器廠) α萘乙酸合銅、α萘乙酸合鋅合成 α萘乙酸合銅、α萘乙酸合鋅合成的設計方案 ~ 克的NAA分別加入濃度為1mol/L的NaOH 溶液約6~10mL , 生成相應的鈉鹽溶液后加入95% 乙醇定容至100mL , ~ 的CuCl2 α萘乙酸合銅及α萘乙酸合鋅的合成 稱取4g的氫氧化鈉置于100ml的燒杯中,加入適量的蒸餾水,冷卻后轉移至100ml的容量瓶中,配置成1mol/L的溶液備用。用量筒量取100mL的NAA溶液于250mL的燒杯中,向里面加入50mL CuCl22H2O = Cu(C12H9O2)2 配體及配合物的最大吸收波長及摩爾消光系數Tab. The biggest absorption wave and mole extinction coefficient of Ligand and preparation SolventCompoundλ(nm)ε(l α—萘乙酸、α—萘乙酸合銅及α—萘乙酸合鋅的紅外鑒定 對所制得的產品和所用的原料α—萘乙酸通過紅外光譜儀進行檢測, 固體樣品采用KBr壓片法于紅外光譜儀上測定波長在 400~4000 cm1 范圍的紅外吸收。形成配合物后, 游離配體中羧基的這4個特征峰消失,即氧原子與氫成鍵的峰位消失,形成了新的鍵Cu—O和Zn—O其值分別為: cm1合成的配合物保持了原有配體的特征吸收峰,部分峰位由于金屬與雜原子配位或成鍵發(fā)生位移,氧與銅成鍵并出現(xiàn)了COO— 的反對稱和對稱伸縮振動吸收峰,這說明Cu2+ 、Zn2+ α—萘乙酸的羧基氧進行鍵合配位。即α—萘乙酸配合銅、α—:H2CCOMOOOCCH22H2OM=Cu ,Zn α—萘乙酸合銅、α—萘乙酸合鋅的可能結構 The possible structure of copper or zinc plex with α Naphthylacetic acid3 最優(yōu)合成工藝的確定 為了找出α—萘乙酸合銅及α—萘乙酸合鋅的最優(yōu)合成路線,用來比較確定最佳實驗方案[412]。2H2ONAA加入CuCl22H2O加入NAANAA加入CuCl26H2O加入NAANAA加入Zn(NO3) 26H2O加入NAAZn(NO3) 26H2O),用量筒量取設計好的1mol/L的NaOH,用95%乙醇溶液和NaOH一起將NAA溶解,配制成100mL的溶液, 用95%乙醇將CuCl2?2H2O(Zn(NO3) 22H2O = Cu(C12H9O2)2 + 2H2O + 2NaCl2C12H9O2Na + Zn(NO3) 26H2O始終是過量的,不論哪個實驗中α—萘乙酸都是不足量的,所以要根據α—萘乙酸來計算產品產率。 攪拌時間對反應的影響通過進行對比實驗,發(fā)現(xiàn)實驗過程中攪拌與否對結果影響不具有規(guī)律性。 pH值對反應的影響pH值是影響化學反應的重要因素之一,不同的pH值往往與副反應的發(fā)生與否、產品產率的高低、反應進行的程度、后處理的難易程度等一系列問題相關,為了找出最佳的合成α—萘乙酸配合銅及配合鋅的pH值,結合參考文獻[412]和設計的實驗方案,按照設計實驗進行操作,: pH值對合成α—萘乙酸合銅及α—萘乙酸合鋅的影響 Effects of pH on the synethsis of copper plex with α Naphthylacetic acid and zinc plex with α Naphthylacetic acid 名 稱序 號藥品加入量/g結果記錄和計算NAACuCl2等待30秒后試紙會呈強酸色(紅色),—萘乙酸配合所致,也可能是由于把試紙拿到空氣中與CO2結合形成碳酸,由于水分蒸發(fā),碳酸的酸性越來越強,故最終顯示紅色。2H2O的95%乙醇溶液加入α—萘乙酸中和把α—萘乙酸加入CuCl2α—萘乙酸配合鋅的生成過程卻與之不同,盡管加入順序不同,結果二者產品顏色相同, 經過紅外光譜的檢測,結果是同一種物質,均為α—萘乙酸配合鋅。2H2O加入NAANAA加入CuCl22H2O加入NAACuCl26H2O滴加順序產品顏色12345678 Zn(NO3) 26H2O加入NAAZn(NO3) 26H2O白 色白色 白色 白色 白色 白色 白色 白色由表中數據可以看出,加入順序的不同,α—萘乙酸合銅的顏色略有不同, α—萘乙酸合鋅的顏色不變,經過紅外檢測,均為α—萘乙酸合銅和α—萘乙酸合鋅,且發(fā)現(xiàn)加入順序對產率并沒有影響。2H2O產品質量/g產率/%12345678 名 稱序 號藥品加入量/g結果記錄和計算NAAZn(NO3) 2
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