結(jié)晶與重結(jié)晶知識-wenkub
2023-07-08 17:54:47 本頁面
【正文】 進行重結(jié)晶，室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB，通常存在下列三種情況：一般是溫度升高，溶解度增大。一般常用的混合溶劑 有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗來確定。醇、水醇 醇、二氧環(huán)己烷、冰醋酸醛 酯硝基化合物酯胺醚鹵代烴烴、醚、鹵代烴 疏水性適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)，因為溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―“相似相溶”原理。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。2. 選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時應(yīng)具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學(xué)試劑的溶解能力大大減小。結(jié)晶與重結(jié)晶知識結(jié)晶在結(jié)晶和重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。3. 選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解能力大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時，可以試用。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。下表可供選擇溶劑時參考。 重結(jié)晶技術(shù)眾所周知，重結(jié)晶是有機合成中一項非常基本，但是又非常重要的技術(shù)，它原理簡單、使用方便，但是真的要做好重結(jié)晶，不是那么容易的事，尤其是溶劑的選擇，以及在出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時的處理等等都有很深的學(xué)問，這里轉(zhuǎn)一個關(guān)于重結(jié)晶技術(shù)的文章，希望對大家有所幫助！原理：若把固體溶解在熱的溶劑中達(dá)到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。 則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶，B仍可留在母液中，被提純物的回收率高達(dá)99％。 chang)，回收率極大的降低。若也用100ml溶劑重結(jié)晶，仍可得到純A7克。 （1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。例如，本次實驗在100℃時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考慮加多少溶劑時，應(yīng)同時考慮熱過濾的實際操作溫度。 （2）應(yīng)注意濾紙的折疊方法及操作要領(lǐng)（包括漏斗的預(yù)熱、濾紙的熱水潤濕等）；應(yīng)洗凈抽濾瓶，注意和濾紙的大小、濾紙的人潤濕等操作，開始不要減壓太甚，以免將濾紙抽破（在熱溶劑中，濾紙強度大大下降）。 （3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質(zhì)（雜質(zhì)在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。 這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。 抽氣過濾（減壓過濾） 如重結(jié)晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶的）。 在測定熔點前，晶體必須充分
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