制漿造紙分析與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-wenkub
2023-07-08 15:48:22 本頁(yè)面
【正文】 (8) 醛式末端基變成烯醇式；b. (8) (9) 脫去一水分子，形成C2和C3之間的烯醇式結(jié)構(gòu)；c. (9) (10) 烯醇式末端基變酮式；d. (10) (11) 酮基與水分子加成，成同碳二元醇后進(jìn)行分子重派，所形成的纖維素末端基為偏變糖酸；由于纖維素的末端基不存在醛糖末端基，不能再產(chǎn)生剝皮反應(yīng)，降解因此而終止。切片與藥液之間存在一個(gè)界面，此界面隨著蒸煮的進(jìn)行逐漸向木片內(nèi)部移動(dòng)，反應(yīng)生成的產(chǎn)物也經(jīng)通道向外擴(kuò)散進(jìn)入堿液中。按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書的實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范和學(xué)生設(shè)計(jì)的工藝配方，完成以下實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的操作（1）植物纖維原料采集，原料切片及水份測(cè)定（2）蒸煮工藝的制定，蒸煮操作（3）紙漿得率測(cè)定（4）制漿廢液殘堿分析測(cè)定（5）漂白工藝條件的制定及計(jì)算，溧白操作（6）紙漿白度測(cè)定2. 實(shí)驗(yàn)原理蒸煮過(guò)程包括：藥液浸透原料過(guò)程，藥液與原料起化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，反應(yīng)產(chǎn)物從原料中容出過(guò)程； 蒸煮液的有效成份浸入原料內(nèi)部有： A．毛細(xì)管作用：蒸煮液靠外加的壓力或表面張力產(chǎn)生的壓力作用而浸透；纖維軸向的毛細(xì)管作用總是大于橫向毛細(xì)管作用50~200倍；在纖維原料水分含量低而又排除了原料毛細(xì)管內(nèi)的空氣后，藥液對(duì)原料切片的浸透主要是毛細(xì)管作用，且速度很快； B．?dāng)U散作用：靠藥液的濃度差造成的離子濃度梯度為推動(dòng)力，使蒸煮液中的離子擴(kuò)散浸透入原料內(nèi)部切片；在纖維原料水分含量高至纖維飽和點(diǎn)時(shí)，離子浸入原料內(nèi)部切片主要靠擴(kuò)散作用；浸透理論強(qiáng)調(diào)浸透的重要性，認(rèn)為藥液浸透先于化學(xué)反應(yīng)；蒸煮升溫前期，必須讓藥液充分浸透入原料切片；隨著浸透作用完成，蒸煮溫度升高，化學(xué)反應(yīng)逐漸加劇，因此認(rèn)為浸透時(shí)間對(duì)蒸煮影響很大?！吨茲{原理與工程》實(shí)驗(yàn)：植物原料制漿性能實(shí)驗(yàn)1. 目的要求植物原料制漿性能實(shí)驗(yàn)綜合性實(shí)驗(yàn)，是在課堂理論教學(xué)后進(jìn)行。（1）數(shù)量平均纖維長(zhǎng)度（）： 如分組統(tǒng)計(jì)測(cè)量值： 式中，－數(shù)量平均纖維長(zhǎng)度，mm ?。鶞y(cè)纖維的總長(zhǎng)度，mm ?。鶞y(cè)纖維的總根數(shù) ?。璱組纖維的根數(shù)，n=1, 2, …, n ?。璱組纖維長(zhǎng)度的平均值，mm（2）質(zhì)量平均長(zhǎng)度（） 質(zhì)量平均長(zhǎng)度是指所測(cè)各單根纖維的長(zhǎng)度與各自質(zhì)量乘積的總和除以所測(cè)纖維的總質(zhì)量。 棉花及韌皮等纖維，由于纖維長(zhǎng)，不需要用顯微鏡觀測(cè)，而用刷子將纖維疏理整齊，分散在黑色絨布上，用10倍的放大鏡測(cè)量。調(diào)焦，并將兩測(cè)微尺開(kāi)始的刻度重合，分別記下兩測(cè)微尺重疊區(qū)間的格數(shù)，按下式求出測(cè)微尺比值K（mm）：（3）纖維長(zhǎng)度、寬度的測(cè)量：將試片置于顯微鏡載物臺(tái)上，使纖維的一端與顯微鏡的目鏡測(cè)微尺的零點(diǎn)對(duì)齊，并使物鏡測(cè)微尺要測(cè)的方向平行，量至纖維的另一端，記下測(cè)微尺的刻度。用滴管吸取懸浮液3~4滴，置于載玻片上。%~%的濃度備用，或者將分散的纖維倒在濾網(wǎng)上，做成濕濾片備用。然后，將1:1的冰醋酸:過(guò)氧化氫（30%~50%）溶液及試樣放入帶螺口蓋的耐熱塑料瓶中，并在保溫箱中，在60℃的溫度下，浸泡試樣約30~48h，以使試樣變白、纖維分散。通過(guò)測(cè)定植物纖維原料的纖維形態(tài)，包括長(zhǎng)度、寬度、長(zhǎng)寬比和壁厚等，分析評(píng)價(jià)造紙?jiān)系膬?yōu)劣，確定工藝條件。2．實(shí)驗(yàn)儀器 普通光學(xué)顯微鏡：放大倍數(shù)20~500倍，具有測(cè)量目鏡及帶推進(jìn)器的載物臺(tái)等。分散好的試樣經(jīng)過(guò)充分洗滌后，%濃度的纖維懸浮液備用。（3）成紙的處理：在小燒杯中將紙加蒸餾水潤(rùn)濕后，撕成小片。將玻片放在50~60℃電熱板上烘干，%的明膠溶液，以助于纖維分散均勻。 由于一般纖維原料的纖維長(zhǎng)度和寬度都具有不均一性，所以每種樣品測(cè)量200~300根纖維，測(cè)量結(jié)果才較為準(zhǔn)確。5．結(jié)果計(jì)算及表示方法 由于纖維的長(zhǎng)度（寬度）具有不均一性，僅用數(shù)學(xué)平均值表示不能反映出長(zhǎng)寬度的詳細(xì)情況。它可用下面近似的計(jì)算方法求得：（3）分布頻率（D）測(cè)量纖維長(zhǎng)度（或?qū)挾龋r(shí)，將纖維按不同長(zhǎng)度（或?qū)挾龋┑拇笮》旨?jí)，計(jì)算每級(jí)測(cè)量的根數(shù)，并按下式計(jì)算： 將此值繪圖，即為分布頻率圖。不采用固定實(shí)驗(yàn)條件的教學(xué)模式，在教師的指導(dǎo)下學(xué)生根據(jù)采集的原料自行制定的制漿工藝條件及實(shí)驗(yàn)操作步驟，在實(shí)驗(yàn)中實(shí)施驗(yàn)證。強(qiáng)調(diào)在顯著脫木素反應(yīng)前，藥液須充分浸透，即蒸煮過(guò)程應(yīng)保留一段低溫時(shí)間，不易升溫太快。即原料表面逐層地起化學(xué)反應(yīng)，逐層地分離成漿。碳水化合物的還原性醛糖末端基對(duì)堿不穩(wěn)定，被逐個(gè)剝離而溶于堿液中。堿性水解在蒸煮溫度升至150℃就開(kāi)始了，使纖維素的聚合度下降，造成紙漿的得率、強(qiáng)度下降。然后將得到的值換算成消耗50％高錳酸鉀量。1. 漂白原理：次氯酸鹽與木素的反應(yīng) OCl與木素的親核加成，次氯酸鹽陰離子對(duì)酮型或其它烯酮形結(jié)構(gòu)的親核加成，隨后進(jìn)行重排和氧化，使木素溶解。②光吸收系數(shù)（Light Absorption Coefficient) K表示吸光能力的大小，取決于漿中發(fā)色基團(tuán)的數(shù)量與性質(zhì)KM 方程（KubelkaMunk Equation）或紙漿的白度（反射率）蒸煮鍋（器），削片機(jī)，烘箱，天平，纖維解離器，中濃碎漿機(jī)，篩漿機(jī)，100150目過(guò)濾袋，離心式脫水機(jī)，電動(dòng)攪拌器，纖維組織搗碎機(jī)（梅花杯），恒溫水浴鍋，秒表，塑料袋，布袋，滴定管，錐形瓶：250mL，燒杯：1000mL、250mL，量筒：100mL、500mL、1000mL，植物纖維原料。草類原料：應(yīng)在切草、除塵及篩選后取樣。 蒸煮試驗(yàn)方案的制定與蒸煮前的準(zhǔn)備 蒸煮試驗(yàn)方案的制定：確定采用的蒸煮方法；制定合理的工藝條件（如蒸煮藥品的用量、液比、升溫時(shí)間、小放汽、最高溫度、保溫時(shí)間等）；并確定試驗(yàn)的蒸煮曲線，即蒸煮溫度或壓力（縱坐標(biāo)）－蒸煮時(shí)間（橫坐標(biāo)）曲線。 蒸煮操作程序植物纖維原料→裝鍋→加入蒸煮液→蓋上鍋蓋→擰緊螺母→關(guān)閉放汽閥門→鍋體回轉(zhuǎn)→加熱升溫至最高蒸煮溫度→保溫→大放汽→取出漿料及黑液。1）℃→調(diào)節(jié)攪拌速度（產(chǎn)生深約25mm的旋渦）→用移液管吸取100mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和100mL2mol/L H2SO4溶液于250mL燒杯中→調(diào)節(jié)混合液到25℃→迅速倒入試樣中→立即開(kāi)動(dòng)秒表→用50mL蒸餾水洗凈燒杯，洗液亦倒入反應(yīng)杯中（總量1000mL）→反應(yīng)進(jìn)行恰好10min→立即加入20mLKI溶液→→加2－3mL淀粉溶液→繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失。將紙樣放入白度儀中測(cè)定白度，并記錄。兩次測(cè)定計(jì)算間的誤差應(yīng)
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