【正文】 物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M（g/mol） 物質(zhì)的量n（mol） （mol/L）= ———————— 溶液的體積V（L） ，從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系中選取它們的特定基本單元，使反應(yīng)物與生成物的特定基本單元之間的物質(zhì)的量比為1：1，如此就可達(dá)到各物質(zhì)的特定基本單元均以“等物質(zhì)的量”進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。除特殊情況另有規(guī)定外，一般規(guī)定為一到三個月，過期必須復(fù)標(biāo)。 以標(biāo)定計算所得平均值和復(fù)標(biāo)計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差，%。不得少于3份。 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，計算滴定液的濃度。滴定液的濃度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 （1）直接滴定法 用滴定液直接滴定待測物質(zhì)，以達(dá)終點(diǎn)。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件： （1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，%以上，這是定量計算的基礎(chǔ)。 將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。在藥物純度檢查中常應(yīng)用重量法進(jìn)行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。 灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。傾注時應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。 ，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。（二）計算公式 稱量形式質(zhì)量（g）換算因素 供試品含量（%）= ——————————————100% 供試品質(zhì)量（g） 被測成分的相對原子量或相對分子量 式中： 換算因素 = ———————————————— 稱量形式的相對分子量（三）舉例 測定某供試品中硫（S）的含量 把供試品中的硫（S）氧化成硫酸根（SO42），再把硫酸根沉淀為硫酸鋇（BaSO4），如果灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量為A（g）。 5移動天平位置后，應(yīng)由市計量部門校正計量合格后，方可使用。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機(jī)械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。 ，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。 ，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。二、操作程序 ，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。每年由市計量部門定期校正計量一次。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。試管：普通試管、離心試管定性分析檢驗(yàn)離子；離心試管可在離心機(jī)中借離心作用分離溶液和沉淀硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱（納氏）比色管比色、比濁分析不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空氣冷凝管用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上口出水抽濾瓶抽濾時接受濾液屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱表面皿蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)不能撞擊；不能烘烤干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；也可干燥少量制備的產(chǎn)品底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子垂熔玻璃漏斗過濾必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈垂熔玻璃坩堝重量分析中烘干需稱量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析中制備及分離磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置二、 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容、計算錯誤，復(fù)核人要負(fù)責(zé)；屬檢驗(yàn)錯誤復(fù)核人無責(zé)任。九、溶解度試驗(yàn)法： 除另有規(guī)定外，稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品，置于25℃177。 試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。六、液體的滴，系在20℃時。2℃為準(zhǔn)。三、試驗(yàn)精密度 除另有規(guī)定外，；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。第三章 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗(yàn)溫度 除另有規(guī)定外，均指98～100℃； 系指70～80℃； 系指40～50℃； 系指10～30℃； 系指2～10℃； 系指約0℃； 系指放冷至室溫。其它兩個數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位，因此三數(shù)計算應(yīng)為：＋＋ = ，每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時，無論5前面是偶或奇皆入。第二章 有效數(shù)字的處理一、有效數(shù)字。在實(shí)際工作中，通常是計算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。 系指測得結(jié)果與真實(shí)值之差。二、精密度和偏差 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值－平均值 絕對偏差 相對偏差 = 100% 平均值若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計算： A－平均值 A－(A＋B)/2 A－B 相對偏差（%）= 100% = 100% = 100% 平均值 (A＋B)/2 A＋B五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計指標(biāo)。，規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，而且只能上下差1。 例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字 → → → → →三、有效數(shù)字運(yùn)算法則 ，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。二、取樣量的準(zhǔn)確度 “稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“”，～；稱取“2g”，～；稱取“”，～；稱取“”，～。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 “按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。計算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆粒或液滴時，即視為完全溶解。第四章 取樣方法一、進(jìn)廠原料取樣對進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。三、對成品按批取樣。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。第二章 分析天平與稱量一、天平室規(guī)章制度 ，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。 。拿稱量瓶時應(yīng)戴手套或用紙條捏取。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝碼，以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。 ，先關(guān)閉天平，根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量，取回砝碼時，再核對一遍。 ，不得擅自修理，應(yīng)立即報告質(zhì)量保證部。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。第三章 重量法一、定義 根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量法二、原理 采用不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以計算其含量。設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B（g）。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。沉淀物可采用洗滌液少量多次洗滌。置于已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕?，再高溫灼燒。六、允許差 %（干草浸膏等特殊品種的相對偏差不得超過1%）。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達(dá)到了計量點(diǎn)。 （2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。（一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。（四）復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。否則應(yīng)重新標(biāo)定。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。 由公式3得mB = CAVAMB ∵ VA = 1，∴ mB = CAMB 由此得TA/B = CAMB式中 mB為被測物質(zhì)的質(zhì)量； VA為滴定液的體積； CA為滴定液的濃度； MB被測物質(zhì)特定基本單元的摩爾質(zhì)量。 2 T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO4MNaOH = ———— = （g/ml）= 1000四、校正因子（F）1. 含義 校正因子 是表示滴定液的實(shí)測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。 即分析純，又稱分析試劑（.），我國產(chǎn)品用紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志，純度較一級品略差，適用于多數(shù)分析，如配制滴定液，用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積