藥物分析芳香胺類藥物的分析-wenkub
2023-06-12 01:59:41 本頁(yè)面
【正文】 本章藥物的基本結(jié)構(gòu)是 芳環(huán)、氨基、烴胺基 。 一、對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物 基本結(jié)構(gòu)：均具有對(duì)氨基苯甲酸酯的母核。 主要化學(xué)性質(zhì) （ 3）弱堿性：除苯佐卡因外，因其 脂烴胺側(cè)鏈有叔胺氮原子 ， 故游離堿多為堿性，能與生物堿沉淀劑發(fā)生反應(yīng)。 水解反應(yīng)的速度與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)： 對(duì)乙酰氨基酚（對(duì)位取代）＞ 貝諾酯（對(duì)位取代）＞ 利多卡因、布多卡因（鄰位 2個(gè)取代基） 主要化學(xué)性質(zhì) （ 2）水解產(chǎn)物易酯化：如 對(duì)乙酰氨基酚 ，其水解產(chǎn)物為醋酸，可與乙醇生成醋酸乙酯。 三、鑒別試驗(yàn) （一）重氮化 — 偶合反應(yīng) A r N H 2 H ClN a N O2重氮鹽橙黃～猩紅色?? 萘酚O H 直接： 鹽酸普魯卡因 、 苯佐卡因 、鹽酸普魯卡因胺 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2022） [鑒別 ] （ 1）本品顯 芳香第一胺類 的鑒別反應(yīng) 取供試品約 50mg，加稀鹽酸 1m1，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加 ，滴加堿性 β 萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 紫堇色鐵配位化合物 ? ? ? + ? FeCl OH Ar 3 （三）與重金屬離子反應(yīng) 與銅和鈷離子反應(yīng) （ 1） 鹽酸利多卡因 在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成 藍(lán)紫色 配位化合物，溶于氯仿顯黃色，水層顯紫色。 黃色 硝酸汞 鹽酸利多卡因 ? ? ? ? ? + H + Δ 對(duì)氨基苯甲酸酯類 紅或橙黃色 鹽酸普魯卡因的鑒別試驗(yàn) （四）水解產(chǎn)物的反應(yīng) 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2022） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加水 2ml溶解后，加 10％氫氧化鈉溶液 1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗铮焕^續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。 鹽酸布比卡因 ChP（ 2022） [鑒別 ] （ 2） 取本品 ， 精密稱定 ， 按干燥品計(jì)算 ， 加 ， 照分光光度法 （ 附錄 ⅣA ）測(cè)定 ， 在 263nm與 271nm的波長(zhǎng)處有最大吸收；其吸收度分別為 ～ ～。 雜質(zhì)來(lái)源 中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物 對(duì)氯乙酰苯胺 雜質(zhì)對(duì)照品法 檢查方法 TLC 其他雜質(zhì) 參比雜質(zhì)對(duì)照品法 有關(guān)物質(zhì) 對(duì)氯乙酰苯胺 的 TLC法檢查，采用硅膠GF254/氯仿 丙酮 甲苯（ 13： 5： 2）系統(tǒng)分離進(jìn)行限度檢查。 = 180。 計(jì)算如下 ： % 2 . 1 % 100 5 . 2 10 30 % 100 3 = 180。 = 180。 180。 N H C O R + H 2 O N H 2 + R C O O HH+△N O 2 + 6 [ H ] N H 2 + 2 H 2 O測(cè)定方法 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2022） 取本品約 ，精密稱定，照永停滴定法（附錄 ⅦA ），在 15～ 25℃ ，用亞硝酸鈉滴定液（ ）滴定。 O H NOBr HBr HNO 2 2 + + O H NOCl HCl HNO 2 2 + + （ 2） 溶液的酸度 在不同酸中重氮化反應(yīng)的速度為： HBr＞ HCl ＞ H2SO4 ＞ HNO3 芳胺：鹽酸 （用量） 1 : ～ 6 加入 鹽酸 的作用： Ⅰ 重氮化反應(yīng)速度加快； Ⅱ 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定； Ⅲ 防止生成偶氮氨基化合物 ， 影響測(cè)定結(jié)果 N N + C l + H 2 N N N N H + H C l （ 4） 滴定速度： 先快后慢 滴定
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