【正文】 （ 1）單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng) 98%或符合藥典規(guī)格 （多組分抗生素不列入紅外光譜鑒別） （ 2）試樣應(yīng)適當(dāng)干燥。 分辨率不低于 2 cm1 試樣的處理和制備 要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有良好的紅外光譜測定技術(shù)。 5 cm1 1000 cm1為 177。而色散型紅外光譜儀，在任何一瞬間只能觀測一個很窄的頻率范圍，一次完整掃描通常需要 1 30s等。由于閃耀光柵存在次級光譜的干擾，因此，需要將光柵和用來分離次光譜的濾光器或前置棱鏡結(jié)合起來使用。用 NaCl、 KBr、 CsI等材料制成的窗片需注意防潮。它與色散型紅外光度計的主要區(qū)別在于干涉儀和電子計算機兩部分。 紅外光譜儀 ? Bruker公司： Bruker Tensor 27 、 Tensor 37 型傅里葉變換中 /近紅外分光光度計 ? Nicolet公司： 550Ⅱ 型 、 560 型 、 Avatar 360型 、 NEXUS型 、 EQUINOX 55 型傅里葉變換紅外分光光度計 ? BioRad 公司： FTS135 型 、 FTS165 型 、 FIS7R 型傅里葉變換紅外分光光度計 ? PE公司： PE 1650型 、 PE 983 G型紅外分光光度計 ? 島津公司： IR Prestige21 型 、 FT\IR 8101 型 、 FTIR8201 PC 型傅里葉變換紅外分光光度計 ? 天光 TJ27030型紅外分光光度計 （ 國產(chǎn) ） 紅外光譜儀 紅外分光光度計分為 色散型 和 付里葉變換型 兩種。 振動的自由度指分子獨立的振動數(shù)目 ， 或基本的振動數(shù)目 N3???? 振動自由度轉(zhuǎn)動自由度平動自由度分子自由度轉(zhuǎn)動自由度）（平動自由度分子振動自由度 ??? N363 ?? NF非線性分子： 53 ?? NF線性分子：示例 ? 水分子 ——非線性分子 3633 ????F吸收譜帶的強度 紅外吸收譜帶的強度取決于 分子振動時偶極矩的變化 ，而偶極矩與 分子結(jié)構(gòu)的對稱性 有關(guān)。 在紅外吸收光譜上除基頻峰外 ， 還有振動能級由基態(tài) （ ?=0） 躍遷至第二激發(fā)態(tài) （ ?=2） 、 第三激發(fā)態(tài)（ ?=3） ?， 所產(chǎn)生的吸收峰稱為 倍頻峰 。 900~650 cm1區(qū)域 某些吸收峰可用來確認(rèn)化合物的 順反構(gòu)型 。 ② C=C伸縮振動： 烯烴 的 C=C伸縮振動出現(xiàn)在 1680~1620 cm1 ，一般很弱；單核芳烴的 C=C伸縮振動出現(xiàn)在 1600 cm1和 1500 cm1附近，有兩個峰，這是芳環(huán)的骨架結(jié)構(gòu)，用于確認(rèn)有無芳核的存在。 對于炔烴類化合物，可以分成 RC?CH和 R?C ?CR兩種類型， RC?CH的伸縮振動出現(xiàn)在 2100~2140 cm1附近； R?C ?CR出現(xiàn)在2190~2260 cm1附近； C ?N基 的 伸縮振動在非共軛的情況下出現(xiàn)在2240~2260 cm1附近。 CH的伸縮振動可分為飽和和不飽和的兩種。這種情況就像人的指紋一樣，因此稱為 指紋區(qū) 。區(qū)內(nèi)的峰是由伸縮振動產(chǎn)生的吸收帶，比較稀疏，容易辨認(rèn)，常用于鑒定官能團（ 最有分析價值） 。 實驗表明，組成分子的各種基團，如 OH、 NH、 CH、 C=C、 C=OH和 C?C等，都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域，分子的其它部分對其吸收位置影響較小。 變形振動又分為面內(nèi)變形和面外變形振動 。 （ 1）伸縮振動 原子沿鍵軸方向伸縮，鍵長發(fā)生變化而鍵角不變的振動稱為伸縮振動，用符號 ?表示。通常 , 中紅外光譜法又簡稱為紅外光譜法。記錄紅外光的百分透射比與波數(shù)或波長關(guān)系曲線，就得到紅外光譜。 利用物質(zhì)對紅外光區(qū)電磁輻射的選擇性吸收的特性來進行結(jié)構(gòu)分析、定性和定量的分析方法，稱紅外吸收光譜法 紅外光譜法 ? 概述 ? 基本原理 ? 紅外光譜儀 ? 試樣的處理和制備 概述 一 、 紅外光的區(qū)劃 紅外線 ： 波長在 ~500μm (1000μm) 范圍內(nèi)的電磁波 近紅外區(qū) （ NIR） :~（ 760~ 2500nm） OH和 NH倍頻吸收區(qū) 中紅外區(qū) （ MIR） :~25μm （ 4000~ 400cm1） 振動 、 伴隨轉(zhuǎn)動光譜 遠(yuǎn)紅外區(qū) （ FIR） :25~500μm 純轉(zhuǎn)動光譜 紫外 可見 （ UVVIS） :190 ~900nm 電子光譜 二、紅外吸收過程 UV—— 分子外層價電子能級的躍遷（電子光譜） IR—— 分子振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷 （分子光譜） 原子核轉(zhuǎn)變 電磁轉(zhuǎn)動 分子轉(zhuǎn)動 分子振動 外層電子的躍遷 內(nèi)層電子的躍遷 ?射線 X – 射線 紫外 可見 近紅外 中紅外 遠(yuǎn)紅外 電子自旋振 動 核磁振動 紅外 微波 Radio, TV 無線電波 Interaction Region 108 107 106 105 104 103 102 101 1 101 102 103 1010 109 108 107 106 105 104 103 102 101 1 101 Wavelength (cm1) Wavelength (m) 4000 cm1 ( ) 400 cm 1 (25μm ) 譜區(qū)范圍 三、紅外光譜的作用 絕大多數(shù)有機化合物的 基頻吸收 帶出現(xiàn)在 MIR光 區(qū)。 紅外光譜是 鑒別物質(zhì) 和分析物質(zhì) 化學(xué)結(jié)構(gòu) 的有效 手段 ， 已被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的定性鑒別 、 物相分析和 定量測定 ， 并用于研究分子間和分子內(nèi)部的相互作用 。它又可以分為對稱伸縮振動（ ?s）和不對稱伸縮振動（ ? as ）。 面內(nèi)變形振動又分為剪式（以 ?表示 ）和平面搖擺振動（以 ?表示 ）。 通常把這種能代表及存在、并有較高強度的吸收譜帶稱為基團頻率，其所在的位置一般又稱為特征吸收峰。 1300 cm1 ~600 cm1 區(qū)域內(nèi) ，除單鍵的伸縮振動外，還有因變形振動產(chǎn)生的譜帶。（作為化合物存在某種基團的旁證） 特征區(qū)（官能團區(qū)） 分為三個區(qū)域： （ 1） 4000 ~2500 cm1 XH伸縮振動區(qū) （ X可以是 O、 H、 C或 S等原子） OH基 的伸縮振動出現(xiàn)在 3650 ~3200 cm1 范圍內(nèi)，它可以作為判斷有無醇類、酚類和有機酸類的重要依據(jù)。 飽和的 CH伸縮振動出現(xiàn)在 3000 cm1以下，約 3000~2800 cm1 ，取代基對它們影響很?。?不飽和的 CH伸縮振動出現(xiàn)在 3000 cm1以上，以此來判別化合物中是否含有不飽和的 CH鍵； 苯環(huán)的 CH鍵伸縮振動出現(xiàn)在 3030 cm1附近，它的特征是強度比飽和的 CH漿稍弱，但譜帶比