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衍射標(biāo)定ppt課件-wenkub

2023-05-20 18:11:42 本頁面
 

【正文】 )各圓環(huán)。不同( HKL)衍射圓錐 2?不同,但各衍射圓錐均共項(xiàng)、共軸。這就表明, 單晶電子衍射花樣是所有與反射球相交的倒易點(diǎn)(構(gòu)成的圖形)的放大像 。 設(shè)樣品至感光平面的距離為 L(可稱為相機(jī)長度), O?與 P?的距離為 R,由圖 81可知 tan2?=R/L (82) tan2?=sin2?/cos2?=2sin?con?/con2?;而電子衍射 2?很小,有 con?? con2??1, ? 當(dāng)加速電壓一定時(shí),電子波長 ?值恒定,則 ?L= C( C為常數(shù),稱為相機(jī)常數(shù) )。 ? (2)由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用很強(qiáng)(主要來源于原子核對(duì)電子的散射作用,遠(yuǎn)強(qiáng)于物質(zhì)對(duì) X射線的散射作用),因而電子(束)穿進(jìn)物質(zhì)的能力大大減弱,故 電子衍射只適于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析 。第二十一章 電子衍射 ? 按入射電子能量的大小,電子衍射可分為 透射式高能 電子衍射 高能電子衍射 反射式高能電子衍射 低能電子衍射 電子衍射的類型 第一節(jié) 電子衍射原理 ? 電子衍射與 X射線衍射一樣,遵從衍射產(chǎn)生的必要條件(布拉格方程 +反射定律,衍射矢量方程或厄瓦爾德圖解等)和系統(tǒng)消光規(guī)律。 ? (3)透射電子顯微鏡上配置選區(qū)電子衍射裝置,使得薄膜樣品的 結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機(jī)結(jié)合 起來,這是 X射線衍射無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。 ? 故式( 83)可改寫為 Rd=C ( 84) ? 按 g=1/d[g為 (HKL)面倒易矢量, g即 ?g?],( 84)又可改寫為 R=Cg ( 85) ? 由于電子衍射 2?很小, g與 R近似平行,故按式( 85),近似有 R=Cg ( 86) ? 式中: R—— 透射斑到衍射斑的連接矢量,可稱衍射斑點(diǎn)矢量。 電子衍射基本公式的導(dǎo)出 ? 注意:放大像中去除了權(quán)重為零的那些倒易點(diǎn),而倒易點(diǎn)的權(quán)重即指倒易點(diǎn)相應(yīng)的( HKL)面衍射線之 ?F?2值。 ? 各共頂、共軸( HKL)衍射圓錐與垂直于入射束的感光平面相交,其交線為 一系列同心圓 (稱衍射圓環(huán))即為 多晶電子衍射花樣 。下面以立方晶系多晶電子衍射花樣指數(shù)化為例。 ? 因此, 由測(cè)量各衍射環(huán) R值獲得 R2順序比,以之與 N順序比對(duì)照,即可確定樣品點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類型并標(biāo)出各衍射環(huán)相應(yīng)指數(shù)。若已知相機(jī)常數(shù) C,則按 d= C/ R,由各衍射環(huán)之 R,可求出各相應(yīng)晶面的 d值。 ? 單晶電子衍射花樣標(biāo)定時(shí)除應(yīng)用衍射分析基本公式外還常涉及以下知識(shí):?jiǎn)尉а苌浠拥闹芷谛?。設(shè) RR2與 R3終點(diǎn) (衍射斑點(diǎn) )指數(shù)為 H1K1L H2K2L2和 H3K3L3,則有 H3=H1+H K3=K1+K2和 L3= L1+L3。 ? ① 選取靠近中心斑的不在一條直線上的幾個(gè)斑點(diǎn) (應(yīng)包括與中心斑組成特征平行四邊形的 3個(gè)斑點(diǎn) )。 ? ⑤ 由各 N值確定各晶面族指數(shù) ?HKL?。 ? ⑨ 求晶帶軸 嘗試 核算法 表 82 圖 87所示電子衍射花樣標(biāo)定過程 (2)立方晶系樣品 (未知點(diǎn)陣類型及點(diǎn)陣常數(shù) )電子衍射花樣標(biāo)定 ? ① 選取衍射斑點(diǎn),測(cè)量各斑點(diǎn) R及各 R之夾角大小。 ? ④ 以 N和 ?校核按矢量運(yùn)算求出的各斑點(diǎn)指數(shù)。 注意: ? 實(shí)質(zhì)仍為嘗試 核算法 ? (4)非立方晶系樣品電子衍射花樣標(biāo)定 ? 非立方晶系電子衍射花樣仍可采用嘗試 核算法標(biāo)定,但由于其衍射斑點(diǎn)之 R與晶面指數(shù)間關(guān)系
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