衍射標定ppt課件-文庫吧資料
2025-05-11 18:11本頁面
【正文】 估算樣品晶體的厚度 ； ? 求正空間單胞常數(shù) ； ? 當兩個物相的零階勞埃區(qū)斑點排列相同時，可利用二者高階勞埃區(qū)斑點排列的差異，鑒定物相 。 “ 180?不唯一性 ” 或 “ 偶合不唯一性 ” 現(xiàn)象 六、復雜電子衍射花樣 ? 實際遇到的單晶電子衍射花樣并非都如前述單純，除上述規(guī)則排列的斑點外，由于晶體結構本身的復雜性或衍射條件的變化等，常常會出現(xiàn)一些 “ 額外的斑點 ” 或其它圖案，構成所謂 “ 復雜花樣 ” 。而兩個衍射花樣組合可提供樣品三維信息。 ? “ 180?不唯一性 ” 或 “ 偶合不唯一性 ” 現(xiàn)象的產(chǎn)生，根源在于一幅衍射花樣僅僅提供了樣品的 “ 二維信息 ” 。而根據(jù)實際需要，利用計算機自行制作標準花樣，可以解決這一問題 ? 無論是對于嘗試 核算法還是標準花樣對照法，關于樣品結構的已知條件越少，則標定工作越復雜，且花樣標定的 “ 不準一性 ” 現(xiàn)象越嚴重。 ? 標準花樣對照法標定過程簡單，不需煩瑣計算。 N(3)立方晶系樣品電子衍射花樣標定的 比值法 2. 標準花樣對照法 ? 預先制作各種晶體點陣主要晶帶的倒易平面 (圖 )，稱為 標準花樣 。 注意： ? 實質仍為嘗試 核算法 ? (4)非立方晶系樣品電子衍射花樣標定 ? 非立方晶系電子衍射花樣仍可采用嘗試 核算法標定，但由于其衍射斑點之 R與晶面指數(shù)間關系遠不如立方系來得簡單，因而標定工作煩瑣、計算量大。 ? 書中例子 R2值順序比亦可寫為只 R2A： R2B： R2C： R2D=1： 2： 3： 9，據(jù)此，本例亦可按簡單立方結構嘗試標定斑點指數(shù)，并用 N與 ?校核，其結果被否定 (稱為斑點指數(shù)不能自洽 )。 ? ④ 以 N和 ?校核按矢量運算求出的各斑點指數(shù)。 ? ② 求 R2值順序比 (整數(shù)化 )并由此確定各斑點相應晶面族指數(shù)。 ? ⑨ 求晶帶軸 嘗試 核算法 表 82 圖 87所示電子衍射花樣標定過程 (2)立方晶系樣品 (未知點陣類型及點陣常數(shù) )電子衍射花樣標定 ? ① 選取衍射斑點，測量各斑點 R及各 R之夾角大小。 ? ⑦ 按 N嘗試選取 R次短之斑點指數(shù)并用 ?校核。 ? ⑤ 由各 N值確定各晶面族指數(shù) ?HKL?。 ? ③ 按 Rd＝ C，由各 R求相應衍射晶面間距 d值。 ? ① 選取靠近中心斑的不在一條直線上的幾個斑點 (應包括與中心斑組成特征平行四邊形的 3個斑點 )。 ? 單晶電子衍射花樣標定的主要方法為： ? 嘗試核算法 ? 標準花樣對照法 單晶電子衍射花樣的標定 核算法 ? (1)已知樣品晶體結構 (晶系與點陣類型及點陣常數(shù) )和相機常數(shù)的衍射花樣標定 圖 86 某低碳鋼基體電子衍射花樣 由底片正面描繪下來的圖 ? 已知鐵素體為體心立方、 a=，相機常數(shù)C=設 RR2與 R3終點 (衍射斑點 )指數(shù)為 H1K1L H2K2L2和 H3K3L3，則有 H3=H1+H K3=K1+K2和 L3＝ L1+L3。因而，單晶電子衍射花樣與二維（ uvw） *0平面相似，具有周期性排列的特征。 ? 單晶電子衍射花樣標定時除應用衍射分析基本公式外還常涉及以下知識：單晶衍射花樣的周期性。 五、單晶電子衍射花樣的標定 ? 主要指單晶電子衍射花樣指數(shù)化，包括確定各衍射斑點相應衍射晶面干涉指數(shù)（ HKL）并以之命名（標識）各斑點和確定衍射花樣所屬晶帶軸指數(shù) [uvw]。若已知相機常數(shù) C，則按 d＝ C／ R，由各衍射環(huán)之 R，可求出各相應晶面的 d值。 ? 利用已知晶體（點陣常數(shù) a已知）多晶衍射花樣指數(shù)化可標定相機常數(shù)。 ? 因此， 由測量各衍射環(huán) R值獲得 R2順序比，以之與 N順序比對照，即可確定樣品點陣結構類型并標出各衍射環(huán)相應指數(shù)。 多晶電子衍射花樣的標定 ? 對于同一物相、同一衍射花樣各圓環(huán)而言，（ C2/a2）為常數(shù)，故按式（ 87），有 R12： R22： … ： Rn2=N1： N2： … ： Nn
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