spe技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用-wenkub
2023-05-11 13:05:56 本頁面
【正文】 ? 小柱跑干 —不吸附 ? –操作過程需仔細(xì)控制 ? 回收率低，重現(xiàn)性差 是其主問題。若需進(jìn)一步降低干擾，可使用優(yōu)化方法 2022/5/24 17 樣品前處理： 適于 HPLC分析的通用 SPE方法 2022/5/24 18 pH 與化合物反相保留 2022/5/24 19 血清中的四環(huán)素 2022/5/24 20 血清中四環(huán)素的提取結(jié)果比較 ? SPE 化合物 %回收率 %RSD ? PEP 二甲胺四環(huán)素 ? 四環(huán)素 104 ? C18 二甲胺四環(huán)素 ? 四環(huán)素 ? 6次實(shí)驗(yàn)結(jié)果：加標(biāo)水平： 2022/5/24 21 四環(huán)素類殘留分析 （ 日本政府食品安全公告） ? 2022年８月宣布有關(guān)來自中國的蝦中的四環(huán)素類藥物監(jiān)測 （ Tetracycline in the shrimp from China） ? – 如果為養(yǎng)殖蝦，政府要求必須監(jiān)測四環(huán)素類藥物殘留(mandatory) ? – 如果為非養(yǎng)殖蝦，政府推薦監(jiān)測殘留 (voluntary) ? – 需 HPLC、熒光檢測器 ? 法規(guī)更新：蔬菜和蜂蜜加工的食品必須監(jiān)測殘留 ? – 法規(guī)以前不要求檢測農(nóng)藥殘留，但因在加工食品和蜂蜜中發(fā)現(xiàn)了許多農(nóng)藥，故現(xiàn)在要求檢測 2022/5/24 22 食用肉中的四環(huán)素 2022/5/24 23 牛奶中的四環(huán)素 2022/5/24 24 四環(huán)素 —食品分析的結(jié)果 ? 化合物 牛肉 豬肉 牛奶 牛奶 ? 181。g/L4 ? 土霉素 () 103 () () () 四環(huán)素 () () () () 金霉素 () () () (） ? 結(jié)果以 % 回收率表示 ,括號(hào)內(nèi)數(shù)字為 % RSD 2022/5/24 25 反相－離子交換雙重機(jī)理吸附劑 ? MCX：陽離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于堿性物質(zhì)提取 ? MAX：陰離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于酸性物質(zhì)提取 ? WCX：弱陽離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于強(qiáng)堿性物質(zhì) (如季銨鹽類 )提取 ? WAX：弱陰離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于強(qiáng)酸性物質(zhì)提取 2022/5/24 26 適合于堿性藥物提取的 MCX 小柱 2022/5/24 27 雙機(jī)理吸附劑：堿性化合物的保留 2022/5/24 28 混合機(jī)理 :陽離子交換與反相的保留 2022/5/24 29 MCX SPE 通用方法 2022/5/24 30 常見獸藥殘留的 SPE 推薦方法 ? 名稱 規(guī)格 ? 克侖特羅 MCX/SCX/PCX ? 沙丁胺醇 MCX/SCX/PCX ? 磺胺 C18/PEP/ Alumina B ? 氯霉素 C18/PEP/Silica ? 氟喹諾酮 PEP/C18 ? 硝基咪唑類藥物 PEP/C18 ? 己烯雌酚 PEP/C18 ? 四環(huán)素 PEP/C18 ? 萊克多巴胺 Alumina A/ MCX 2022/5/24 31 SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例 ? 硝基咪唑類藥物： ? J AOAC International, 2022, 86(3), 505509 ? 四環(huán)素 : – J chromatography A, 2022,987,227233 ? 動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的 SPE與 GC/MS 分析 ? 液相色譜通訊， 37， 1314 2022/5/24 32 SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例 ? 萊克多巴胺： ? Analytica chim, 2022,483(12) P137145 ? 氯霉素： ? 動(dòng)物源食品中氯霉素的液相色譜 質(zhì)譜測定 ,分析測試學(xué)報(bào)， 2022， 21增刊， 185186 ? ? 磺胺 ： ? 動(dòng)物組織中磺胺類藥物殘留量檢測方法 HPLC法 2022/5/24 33 磺胺藥物樣品前處理 —SPE法 ? HLB – 雞組織中磺胺類藥物殘留量檢驗(yàn)方法－高效液相色譜紫外檢測法 ? – 廣州出入境檢驗(yàn)檢疫局食品檢驗(yàn)處 ? ? B(堿性氧化鋁小柱 ) – 羊肉組織中七種磺胺殘留的測定 ? – 《 Waters液相色譜通訊 》 35期， 2022年 – 動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法－高效液相色譜法 ? – 農(nóng)業(yè)部３８號(hào)文 ? C18 – 高效液相色譜法測定肉類奶粉中四種磺胺藥物殘留量的方法研究 ? – 《 Waters液相色譜通訊 》 15期， 1990年 – 動(dòng)物源食品中磺胺二甲嘧啶殘留檢測方法－高效液相色譜法 ? – 農(nóng)業(yè)部３８號(hào)文； 2022/5/24 34 典型成功開發(fā)： ? 動(dòng)物組織中磺胺藥物的殘留檢測方法 — HPLC法 ? — NY 50292022 農(nóng)業(yè)部“無公害畜產(chǎn)品例行監(jiān)測”專用方法 ? 艾杰爾科技 —— 磺胺專用柱 2022/5/24 35 動(dòng)物源食品中磺胺類藥物殘留檢測方法 －高效液相色譜法 簡介 農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心 2022/5/24 36 主要內(nèi)容 一 、 適用范圍 二 、 原理 三 、 試劑和材料 四 、 儀器設(shè)備 五 、 檢驗(yàn)步驟 2022/5/24 37 適用范圍 本方法用于測定動(dòng)物可食性組織中磺胺間甲氧嘧啶 （ SMM） 、 磺胺二甲基嘧啶 （ SM2） 、磺胺甲噁唑 （ SMZ） 、 磺胺二甲氧嘧啶（ SDM） 、 磺胺喹噁啉 （ SQ） 單個(gè)或混合物的殘留量 。 置 20℃ 以下冰箱中保存 ,有效期 3個(gè)月 。 取絞碎后的空白樣品 ,作為空白試料 （ 陰性對(duì)照 ） 。 2022/5/24 44 5 檢驗(yàn)步驟 ? （續(xù)） ? 加正丙醇 5mL， 50℃ 下減壓干燥至干，殘留物用 95%乙腈 3ml溶解， 過氧化鋁 B柱。m， 或相當(dāng)者； 流動(dòng)相：乙腈 甲醇 水 乙酸 (2+2+9+)； 流速： 1mL／ min； 檢測波長： 270nm； 進(jìn)樣量： 20181。 試劑空白試驗(yàn) 除不加試料外 ， 采用完全相同的測定步驟進(jìn)行平行操作 。 允許相對(duì)偏差 允許相對(duì)偏差 ≤ 26%。 ? 2022/5/24 52 動(dòng)物組織中鹽酸克倫特羅的測定－氣相色譜 質(zhì)譜法 ? 凈化 ? SCX小柱 ——5mL 甲醇 ——5 mL水 ——5 mL 30 mmol/L鹽酸活化 ——萃取液上樣 ——5 mL水 ——5 mL甲醇
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