jap-121三環(huán)錫檢測方法-wenkub
2023-04-27 00:23:01 本頁面
【正文】 加入20mL水，放置2小時。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。將其移入預先注入200mL 10％氯化鈉溶液的500mL分液漏斗中。②谷類、水果和蔬菜谷類：將樣品粉碎，過420μm標準網(wǎng)篩后，加入20mL水，放置2小時。殘留物中加入20ml正己烷，移入100 mL分液漏斗中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮：乙酸(99：1)混合溶液，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30 mL。無水硫酸鈉：特級, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。硅藻土：化學分析用三環(huán)錫標準溶液：：乙酸乙酯(１：99)混合溶液至100mL，取其10mL，加入正己烷至100mL。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比210－11g γ－BHC更高的峰。三環(huán)錫檢測方法1．儀器設備帶火焰光度檢測器（錫干涉片，波長610 nm）的氣相色譜儀和氣相色譜質(zhì)譜儀。3mol/L乙基溴化鎂乙醚溶液: 3mol/L乙醚：取300 mL乙醚，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去乙醚；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比210－11g γ－BHC更高的峰。十二烷基硫酸鈉： 純度85％以上。3．標準品三環(huán)錫：含三環(huán)錫99％以上，熔點為195℃～198℃。將其移入預先注入200ml 10％氯化鈉溶液的500ml分液漏斗中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。加入40 mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。果實和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻后。用100mL 正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。啤酒花：將樣品粉碎后，加水20mL，放置2小時。用100mL 正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。殘留物中加入正己烷溶解，準確至6mL。靜置后，正己烷層移入50mL三角瓶中。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至2 mL。再注入50ml乙醚：正己烷（1∶99）混合液,收集流出液于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。柱溫： 在120℃保持2分鐘，此后毎分鐘升溫10℃。c 確證試驗按照與b 定量試驗相同的操作條件，用氣相色譜質(zhì)譜儀測定。附錄2 試劑1. 1－甲基咪唑：純度99％以上。5. 3－戊酮：特級。9. O－硝基苯甲醛：特級。13. 氨基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(360mg): 在內(nèi)徑8～9mm 的聚乙烯管中填充360mg氨基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。17. 苯磺?；坠柰榛枘z小柱(500mg): 在內(nèi)徑8～9mm 的聚乙烯管中填充500mg苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。21. 丙酮: 取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5μL用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比210－11g γ－BHC更高的峰。25. 碘化鉀淀粉試紙。29. 二甘油：純度98％以上。33. 分子篩：天然堿金屬或堿土金屬硅酸鈉。37. 高純度氮氣：％（v／v）以上。41. 硅膠小柱(690mg)：在內(nèi)徑8～9mm 的聚乙烯管中填充690mg柱色譜用硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。45. 過氧化鈉:特級。49
公司管理相關推薦
鄂ICP備17016276號-1