第七章重量分析法gravimetry-wenkub
2022-11-04 14:48:55 本頁面
【正文】 大 。 2 鹽效應 （ Salting effect） 在 KNO NaNO3等強電解質存在時 ， 沉淀的溶解度比在純水中的大 ， 這種加入強電解質而增大沉淀溶解度的現(xiàn)象 ， 稱為 鹽效應 。39。39。 例如： Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH) 3 → Al 2O3 Al3++ 8羥基喹啉 → (C9H6NO)3Al 沉淀的溶解度及其影響因素 1 沉淀的溶解度 2 影響沉淀溶解度的因素 （ 1）同離子效應 （ 2）鹽效應 （ 3）酸效應 （ 4）絡合效應 （ 5）其他影響 一 、 沉淀的溶解度 、 溶度積和條件溶度積 溶解度 － solubility 溶度積 — solubility product 條 件 溶 度 積 ： conditinonal solubility product ? 沉淀的溶解損失是重量分析法誤差的重要來源之一 ， 因此必須了解各種影響沉淀溶解度的因素 。 （ 4） 沉淀易轉化為稱量形式 。6H2O → → Mg 2P2O7 洗滌 灼燒 1 對沉淀形式的要求 （ 1） 沉淀的溶解度必須很小 ， 保證被測組分沉淀完全且溶解損失要小于稱量誤差 . （ 2） 沉淀易于過濾和洗滌 。 （ 2） 用于常量組分的測定，準確度高，相對誤差在 % % 之間。被測組分以微溶化合物的形式沉淀出來，再將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒，最后稱重并計算其含量。第七章 重量分析法 Gravimetry 重量分析法概述 沉淀的溶解度及其影響因素 沉淀的形成過程 影響沉淀純度的因素 進行沉淀的條件 有機沉淀劑 重量分析結果的計算 重量分析法概述 1 重量分析法的分類和特點 2 沉淀重量法對沉淀的要求 3 重量分析法結果的計算 一、 重量分析法的分類和特點 1 分類 在重量分析中 ， 先用適當?shù)姆椒▽? 被測組分與試樣中的其他組分分離后 ， 轉化為一定的稱量形式 ， 然后稱重 ， 由 稱得的物質的質量計算該組分的含量 。 （ 2）電解法 （ Electrogravimetry method） 利用電解原理，用電子作沉淀劑使金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，求得其含量。 （ 3） 耗時多、周期長，操作煩瑣。 希望盡量獲得粗大的晶形沉淀 。 2 對稱量形式的要求 （ 1）有確定的化學組成，以便于定量計算。 MA（固） == MA（水） == M+ + A 固有溶解度或分子溶解度 ： α MA（ 水 ） = S0 (Intrinsic solubility): 溶解度： S = S0 + [M+]= S0 + [A] 活度積： K0sp=α M+39。二、 影響沉淀溶解度的因素 1 同離子效應 （ Common ion effect） 組成沉淀晶體的離子稱為構晶離子 ，當沉淀反應達到平衡后 ， 向溶液中加入含有某一構晶離子的試劑或溶液 ， 則沉淀的溶解度減少 ， 稱為 同離子效應 。 高價離子的活度系數(shù)受離子強度的影響較大 ， 構晶離子的電荷越高 ， 對溶解度的影響越大 。 M2 +A2 K a 2 H +H AH 2 AK a 1M A ( 固 ) +H+ 例如 CaC2O4 的溶解度 * pH = , δ C2O4= S = 105 mol/L *pH = , δ C2O4= S = 104 mol/L *pH = ,δ C2O4= , C C2O4=, Ksp = [Ca2+][C2O42]= S δ C2O4 C C2O4 S = 106 mol/L (同離子效應 +酸效應 ) 4 絡合效應 （ Complexing effect） ? 若溶液中存在有能與構晶離子生成可溶性絡合物的絡合劑 ， 則反應向沉淀溶解的方向進行 ， 影響沉淀的完全程度 ， 這種影響稱為 絡合效應 。KPbY = 1 + [Y’]nH2O）的溶解度小，冷卻后難于過濾洗滌，要趁熱過濾洗滌。 例如 : SrSO4 沉淀 大顆粒 S = 104 mol/L m S = 104 mol/L 溶解度增大 8% m S = 104 mol/L 溶解度增大 50% (4)膠體溶液 （ Colloid solution） 膠體顆粒很小 ,容易透過濾紙而引起損失 ,因此要避免形成膠體溶液。 在重量分析法中 ，最好能獲得晶形沉淀 。 均相成核作用占優(yōu)勢時形成無定形沉淀 。 * 相對過飽和度越小 ， 則晶核形成速度越慢 ， 能得到大顆粒沉淀 。 例如 沉淀 臨界值 BaSO4 1000 CaC2O4 * 共沉淀現(xiàn)象的分類 吸附共沉淀 Adsorption coprecipitati
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