第七章重量分析法gravimetry-展示頁(yè)
2024-11-05 14:48本頁(yè)面
【正文】 L 0 PbS O4溶解度 s/ 10 3 m o l / L 19 3 酸效應(yīng) （ Acidic effect） 溶液酸度對(duì)沉淀溶解度的影響 ， 稱(chēng)為 酸效應(yīng) 。 高價(jià)離子的活度系數(shù)受離子強(qiáng)度的影響較大 ， 構(gòu)晶離子的電荷越高 ， 對(duì)溶解度的影響越大 。 例如， 25℃ 時(shí)， BaSO4 在水中的溶解度： S = [Ba2+]=[SO42] = ( 1010)1/2 = 105 mol/L 若沉淀平衡時(shí)， 溶液中[SO42]= 則 S = Ksp／ [SO42] = 10 –9 mol/L 一般沉淀劑以過(guò)量 50%－ 100%為宜；對(duì)非揮發(fā)性沉淀劑，一般過(guò)量 20%30%為宜。二、 影響沉淀溶解度的因素 1 同離子效應(yīng) （ Common ion effect） 組成沉淀晶體的離子稱(chēng)為構(gòu)晶離子 ，當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后 ， 向溶液中加入含有某一構(gòu)晶離子的試劑或溶液 ， 則沉淀的溶解度減少 ， 稱(chēng)為 同離子效應(yīng) 。39。39。γ Α [A]=γ M+γ Α Ksp 溶度積： Ksp=[M+][A]= K0sp／ γ M+γ Α 196 10~10 ??? ? Lm o lM A ( 固 ) M + AO H L HM O H M L H AAMspAMsp aaKaaAMAMK39。 MA（固） == MA（水） == M+ + A 固有溶解度或分子溶解度 ： α MA（ 水 ） = S0 (Intrinsic solubility): 溶解度： S = S0 + [M+]= S0 + [A] 活度積： K0sp=α M+ （ 3）摩爾質(zhì)量要大，待測(cè)組分在稱(chēng)量形式中含 量要小，以減小稱(chēng)量的相對(duì)誤差和溶解損失。 2 對(duì)稱(chēng)量形式的要求 （ 1）有確定的化學(xué)組成，以便于定量計(jì)算。 （ 3） 沉淀純度高 ， 避免玷污 。 希望盡量獲得粗大的晶形沉淀 。 二、 沉淀重量法的過(guò)程和對(duì)沉淀的要求 沉淀重量法的分析過(guò)程一般是 : 被測(cè)組分 沉淀形式 稱(chēng)量形式 過(guò)濾 800℃ SO42 + BaCl2→ BaSO4 → → BaSO 4 洗滌 灼燒 過(guò)濾 1100℃ Mg2++(NH4)2HPO4→ MgNH 4PO4 （ 3） 耗時(shí)多、周期長(zhǎng)，操作煩瑣。 2 特點(diǎn) （ 1）成熟的 經(jīng)典法， 無(wú)標(biāo)樣分析法，用于仲裁分析。 （ 2）電解法 （ Electrogravimetry method） 利用電解原理，用電子作沉淀劑使金屬離子在電極上還原析出，然后稱(chēng)量，求得其含量。 （ 1）沉淀法 (Precipitation method) 沉淀法是重量分析法中的主要方法。第七章 重量分析法 Gravimetry 重量分析法概述 沉淀的溶解度及其影響因素 沉淀的形成過(guò)程 影響沉淀純度的因素 進(jìn)行沉淀的條件 有機(jī)沉淀劑 重量分析結(jié)果的計(jì)算 重量分析法概述 1 重量分析法的分類(lèi)和特點(diǎn) 2 沉淀重量法對(duì)沉淀的要求 3 重量分析法結(jié)果的計(jì)算 一、 重量分析法的分類(lèi)和特點(diǎn) 1 分類(lèi) 在重量分析中 ， 先用適當(dāng)?shù)姆椒▽? 被測(cè)組分與試樣中的其他組分分離后 ， 轉(zhuǎn)化為一定的稱(chēng)量形式 ， 然后稱(chēng)重 ， 由 稱(chēng)得的物質(zhì)的質(zhì)量計(jì)算該組分的含量 。 根據(jù)被測(cè)組分與其他組分分離方法的不 同 ， 有三種重量分析法 。被測(cè)組分以微溶化合物的形式沉淀出來(lái)，再將沉淀過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒，最后稱(chēng)重并計(jì)算其含量。 （ 3）氣化法（又稱(chēng)為揮發(fā)法） （ Gasification method） 利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過(guò)加熱或其他方法使試樣中待測(cè)組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少計(jì)算該組分的含量；或當(dāng)該組分逸出時(shí)，選擇適當(dāng)吸收劑將它吸收，然后根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計(jì)算該組分的含量 。 （ 2） 用于常量組分的測(cè)定，準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差在 % % 之間。 （ 4）常量的硅、硫、鎳等元素的精確測(cè)定仍采用重量法。6H2O → → Mg 2P2O7 洗滌 灼燒 1 對(duì)沉淀形式的要求 （ 1） 沉淀的溶解度必須很小 ， 保證被測(cè)組分沉淀完全且溶解損失要小于稱(chēng)量誤差 . （ 2） 沉淀易于過(guò)濾和洗滌 。 無(wú)定形沉淀 ， 應(yīng)掌握好沉淀?xiàng)l件 ， 改善沉淀的性質(zhì) 。 （ 4） 沉淀易轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式 。 （ 2）穩(wěn)定，不受空氣中水、 CO2和 O2等影響。 例如： Al3+ Al3+ + NH3 → Al(OH) 3 → Al 2O3 Al3++ 8羥基喹啉 → (C9H6NO)3Al 沉淀的溶解度及其影響因素 1 沉淀的溶解度 2 影響沉淀溶解度的因素 （ 1）同離子效應(yīng) （ 2）鹽效應(yīng)
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