白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測(cè)定編制說(shuō)明-wenkub
2023-04-07 14:23:15 本頁(yè)面
【正文】 、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛含量分析結(jié)果 單位：mg/L元素VCrMnFeNiCuAsCdSbPb樣品1測(cè)定值均值RSD%樣品2測(cè)定值均值RSD%樣品3測(cè)定值均值RSD%樣品4測(cè)定值均值RSD%樣品5測(cè)定值均值RSD%由以上結(jié)果可以看出，對(duì)5個(gè)不同濃度的白酒樣品平行測(cè)定11次，%～%，符合分析要求。6）2016年4月，匯總分析驗(yàn)證數(shù)據(jù)，寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明，起草組根據(jù)驗(yàn)證情況召開(kāi)討論會(huì)，研究下一步工作。2）2015年6月～2016年2月，根據(jù)前期大量的數(shù)據(jù)收集工作，以及對(duì)貴州省白酒釀造工藝的調(diào)查了解，分析各工藝環(huán)節(jié)易遷移進(jìn)入白酒的10種風(fēng)險(xiǎn)無(wú)機(jī)元素，并從方法的線性、檢出限、定量限、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度等方面進(jìn)行條件試驗(yàn)，在此基礎(chǔ)上編寫(xiě)了標(biāo)準(zhǔn)文本初稿。2015年5月11日貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)辦公室下發(fā)《省衛(wèi)生計(jì)生委辦公室關(guān)于同意貴州苕粉等25項(xiàng)貴州省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)的通知》（黔衛(wèi)計(jì)辦函【2015】94號(hào)）。該方法一次能快速測(cè)定各釀造環(huán)節(jié)易遷移的風(fēng)險(xiǎn)元素含量，對(duì)白酒行業(yè)具有重要意義。白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況（包括簡(jiǎn)要的任務(wù)來(lái)源介紹、主要起草單位、起草人等）本項(xiàng)目由貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)組織食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)評(píng)審委員會(huì)專家組進(jìn)行評(píng)審并通過(guò)立項(xiàng)，2015年5月11日以“衛(wèi)計(jì)辦函[2015]94號(hào)”下發(fā)任務(wù)。二、編制過(guò)程（包括編制原則、各階段工作過(guò)程等）本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則 必要性：白酒中無(wú)機(jī)元素的來(lái)源與釀造環(huán)境（土壤、糧食、水源）、釀造工藝、蒸餾工藝、蒸餾設(shè)備、陳釀工藝、勾兌、包裝等環(huán)節(jié)密切相關(guān)，其含量的高低對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)具有重要影響。我公司于2014年7月向衛(wèi)計(jì)委提交立項(xiàng)申請(qǐng)，并于2014年8月向食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)相關(guān)專家進(jìn)行項(xiàng)目申請(qǐng)說(shuō)明。、各階段工作過(guò)程1）2015年5月，在接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，我們成立了《電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)白酒中無(wú)機(jī)元素》地方標(biāo)準(zhǔn)起草小組，明確起草人和工作任務(wù)。5）2016年3月8號(hào)~4月10號(hào)，三家方法驗(yàn)證單位（貴州省分析測(cè)試研究院、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)院、貴州省質(zhì)檢院仁懷分院（國(guó)家酒檢中心））拿到統(tǒng)一制備的樣品，分別按照標(biāo)準(zhǔn)文本初稿中的方法進(jìn)行了驗(yàn)證，包括回收率、精密度、穩(wěn)定性驗(yàn)證。通過(guò)探討樣品中酒精等有機(jī)質(zhì)對(duì)各無(wú)機(jī)元素響應(yīng)值的干擾情況，最終省去了傳統(tǒng)的消解步驟，直接將樣品烘干除酒精，再用稀硝酸稀釋，定容，上機(jī)進(jìn)樣分析，大大提高工作效率，并以回收率、精密度、穩(wěn)定性對(duì)方法進(jìn)行了驗(yàn)證，建立了白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測(cè)定方法。
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