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食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中-受體阻滯劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法編制說明-wenkub

2023-04-07 13:32:06 本頁面
 

【正文】 為保證標(biāo)準(zhǔn)制訂的科學(xué)性、適用性,北京市疾病預(yù)防控制中心成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,制定工作方案、明確職責(zé)分工、時(shí)間進(jìn)度和有關(guān)工作要求。主要起草單位:北京市疾病預(yù)防控制中心。2015年5月底形成標(biāo)準(zhǔn)檢測方法草案。beta受體阻滯劑多殘留于豬、牛、羊等動物食品中,水平可能存在較大區(qū)別。所包選擇的動物性食品基質(zhì)主要包含市面上常見的豬肉、豬肝、豬腎、牛肉、羊肉這5種食品基質(zhì)。為了保證檢測方法具備足夠低的檢出限,同時(shí)考慮到食品基質(zhì)的復(fù)雜性,本標(biāo)準(zhǔn)采用超高效液相色譜電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測法(UPLCESIMS/MS)對食品中β受體阻滯劑進(jìn)行測定。(四)分析條件的優(yōu)化和選擇在對實(shí)驗(yàn)條件反復(fù)優(yōu)化的基礎(chǔ)之上,本標(biāo)準(zhǔn)對豬肉、豬肝、豬腎、牛肉、羊肉基質(zhì)樣品的提取和凈化步驟進(jìn)行詳細(xì)了規(guī)定,給出了樣品上機(jī)測定時(shí)液相色譜和質(zhì)譜的參考條件。并且,待測化合物多為正離子模式,%甲酸甲醇可以更加容易提供質(zhì)子,促進(jìn)目標(biāo)化合物帶電荷,有助于目標(biāo)物響應(yīng)的提高,因此,最終選擇 %甲酸甲醇作為流動相。本方法依據(jù)前期的研究結(jié)果,選擇了三氯乙酸(TCA)酸解方式進(jìn)行酸解。進(jìn)行MCX凈化后的洗脫液濃縮至干后,先用甲醇渦旋復(fù)溶
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