xrd從原理到實踐，從精修到表達05用shelxtl程序進行晶體結(jié)構(gòu)分析的方法-wenkub
2023-02-05 12:46:27 本頁面
【正文】 值 * 如果試驗用各種方法，仍不行，那就要考慮是不是出現(xiàn)了如下的問題： ?常用 的小技巧： a 解析和精修結(jié)構(gòu) 的初期，可把 C、 O、 N都定為 C b 如果獨立單元中分子較多，可光標指在 一個分子中的某一原子上，再用右手鍵菜單中的 UNIQ指令把其分離出來處理 c 如果獨立單元只是分子的一部分，原子不好取舍，可用右手鍵菜單中的 GROW指令把分子長全處理 結(jié)構(gòu)的解析中的若干問題 A 晶胞的錯誤確定 用 CCD探測器 ，儀器可以自動確定晶胞（分別在 matrix、 sadabs和 xprep中），但有時會不正確，因而晶系和空間群會因之錯誤 解決方法： 在 xprep中重新確定晶胞；實在不行，需用收集數(shù)據(jù)重新做晶胞 B 空間群的錯誤指認 主要的三種情況： a 晶胞的錯誤確定引起的 b 儀器只根據(jù) Rint和 CFOM（ 診斷因子）值 來確定，有時會降低晶體的對稱性 c 由系統(tǒng)消光規(guī)律的錯誤判斷引起 解決方法： 在 xprep中重新確定空間群；重新做晶胞 * XPREP的主要功能和應(yīng)用 ?單擊進入 XPREP程序 ?根據(jù)程序的提示輸入晶胞參數(shù) ?選擇可能的晶格 程序則顯示以下菜單： [D] Read,Modify or Merge DATDSETS [P] Contour PATTERSON Secions [H] Search for HIGHER mertric symmetry [S] Determine or input SPACE GROUP 讀入、更改、合并衍射數(shù)據(jù) 計算顯示Patterson截面 尋找更高的對稱性 確定或輸入已知的空間群 [A] Apply ABSORPTION corrections [M] Test for MEROHEDRAL TWINNING [L] Reset LATTICE type of Original Cell [C] Define unitcell CONTENTS [F] Setup SHELXTL FILES [R] RECIPROCAL Space Displays [U] UNITCELL transformations [T] Change TOLERANCES [O] Selfrotaion function [Q] Quit Program 吸收校正 重設(shè)原始晶胞的晶格類型 孿晶缺面試驗 定義單胞的化學(xué)組成 建立計算指令文件 顯示倒易空間 轉(zhuǎn)換晶胞 改變一些變量的容忍值 自旋函數(shù) 退出程序 ?Select option [H]： 程序顯示目前的晶胞參數(shù)和其它的可能選擇，可認同程序的選擇，但 有時需自行選擇 ?Select option [A]： 認同程序的選擇后，程序會提示下一選項 [S] ?Select option [S]： 可直接輸入已知空間群，也可 測定 ?Select option [S]： 則還要進一步 選擇晶系 ?Select option [M]： ?Select option [P]： 進一步選擇晶格類型 程序顯示目前的空間群和其它的可能選擇，可認同程序的選擇，但 有時需自行選擇 認同程序的選擇后，程序會提示下一選項 [D] ?Select option [A]： ?Select option [D]： 程序讓顯示統(tǒng)計強度的選項 [S] 程序讓顯示合并等效點的選項 [A] ?Select option [S]： ?Select option [A]： 程序顯示出退出主菜單的選項 [E] ?Select option [E]： 認同程序的選擇后，程序會提示下一個定義單胞的化學(xué)組成選項 [C] ?Select option [C]： 認同原有的或更改或重新輸入后，程序又顯示出退出主菜單的選項 [E] ?Select option [E]： 認同程序的選擇后，程序會提示下一個建立 SHELXTL計算指令文件選項 [F] ?Select option [F]： 認同程序的選擇后，程序會提示輸入文件名，輸入并回車后，程序會問是否寫 hkl文件，同意后，程序又提示下一個選項 [Q] 文件名，可任意取 ?Select option [Q]： D 程序又顯示出退出主菜單的選項 [E] ?Select option [E]： H 輸入 θ為 25176。 格式為： h k l F2 σ (F2) 4 2 2 4 2 2 4 2 2 4 2 2 ………………………………….. *.ins 文件：組成上可分成五部分 TITL 041203e in P2(1)/c CELL ZERR LATT 1 SYMM X, +Y, SFAC C H N O Co S UNIT 108 104 40 20 8 16 信息區(qū) SIZE HTAB 2 . 8 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 晶胞參數(shù) X光波長 標題 空間群 單胞中 分子數(shù)目 晶胞參數(shù)的標準偏差 晶格類型 對稱操作碼 原子類型 單胞中 原子數(shù)目 命令區(qū) 可輸入各種讓 XS和 XL執(zhí)行的命令 DFIX o5 c27 WGHT FVAR TEMP 25 Co1 5 = Co2 5 = N1 3 = N2 3 = …………………………………………………………………. 命令區(qū) HKLF 4 END 原子表 坐標、占有率、溫度因子 衍射點文件類型 文件結(jié)束命令 res lst plt cif fcf pcf tex xs、 xl、 refine產(chǎn)生的文件 記錄 xs、 xl、 refine過程和結(jié)果的文件 XP中做的圖形文件 晶體學(xué)信息文件 結(jié)構(gòu)因子文件 晶體結(jié)構(gòu)報表文件 記錄儀器型號、晶體外觀等的文件 結(jié)構(gòu)解析和精修的過程，是 ins文件建立和不斷更新的過程，這主要是下列過程實現(xiàn)的： xprep、 xshell—refine、 xl、 xp、 edit、 copy SHELXTL的主要子程序和文件 * . i n s* . h k lX P R E PX SX LX PX C I F* . r e sX S H E L L* . c i f* . f c f* . p s* . s a v* . p l t* . l s t* . t e x* . p c f二、常用的 XS和 XL指令 指 令 含 義 ACTA 產(chǎn)生 cif文件 AFIX 將原子坐標強制性地固定在指定位置上， 或在指定位置上產(chǎn)生原子 ANIS 將各向同性換成各向異性精修 BOND 計算鍵長、鍵角 (加 $H包括 H的鍵長、鍵角 ) BIND 計算指定原子對的鍵長、鍵角 CONF 計算扭轉(zhuǎn)角 DELU 限制指定原子具有相似的位移參數(shù) DFIX 限定指定原子對間的距離 EADP 給兩個或多個原子指定相同的位移參數(shù) 指 令 含 義 END 指令輸入結(jié)束 EQIV 提供
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1