第十一章離子色譜法-wenkub
2022-10-28 12:05:25 本頁(yè)面
【正文】 柱 至 檢 測(cè) 池 排放 檢測(cè) 池或再生液 瓶 Y+ Na+ 抑制器的工作原理 (陰離子 ) X: 樣 品中的陰離子 Y+: 樣 品中的陽(yáng)離子 H2O H2O OH Na+ Y+ H2O Na+ Y+ X Na+ CO32 (樣 品 , 淋洗液 ) H+ H+ + CO32 H+ + X 至 檢測(cè) 器 H2CO3 H+X H+ + O2 H2O H2 + OH H2O Na+OH , H2 H2O , O2 廢 液 廢 液 電 極 （－） 電 極 （＋） 純 水或來(lái)自 檢 測(cè) 器的流體 H+ H+ H+ H+ 陽(yáng)離子交 換 膜 陽(yáng)離子交 換 膜 H2O H2O H+ + O2 H2O H2 + OH H2O 廢 液 / 氣體 廢 液 H2O SO42 Y+ X H+ MSA (樣 品 e, 淋洗液） OH OH MSA SO42 X OH MSA SO42 X H+ MSA , O2 H2O, H2 H+ + OH Y+ + OH H+ 抑制器的工作原理 (陽(yáng)離子 ) 至 檢測(cè) 器 H2O Y+OH X: 樣 品中的陰離子 Y+: 樣 品中的陽(yáng)離子 電 極 （＋） 電 極 （－） 陰離子交 換 膜 陰離子交 換 膜 純 水或來(lái)自 檢測(cè)器的液體 淋洗液 泵 進(jìn)樣閥 柱 抑制器 檢測(cè) 池 廢 液 反 壓 管 電 源 循環(huán)再生模式流程圖 溶離液 泵 柱 廢 液 廢 液 外加水模式流程圖 純 水 電 源 加 壓 進(jìn)樣閥 抑制器 檢測(cè) 池 反 壓 管 溶離液 泵 柱 廢 液 廢 液 再生液 化學(xué)再生模式流程圖 加 壓 進(jìn)樣閥 抑制器 檢測(cè) 池 0 Retention time(min) 0 uS Column ： IonPac AG12A / AS12A Eluent ： Na2CO3 NaHCO3 Flow rate： Detection： Conductivity (ASRS Recycle Mode) 電導(dǎo)檢測(cè) （ 樣 品： 飲 用水） F Cl NO3 SO4 30 nA 10 Retention time (min) 0 2 4 6 8 10 I－ Column ： IonPac AS11, AG11 Eluent ： 5mM HNO3 Flow rate： mL/min Detection： DC amperometry (Ag Electrodes， supply） 電化學(xué)檢測(cè) (1) 2 0 12 15 0 100 nC 1 3 4 5 6 9 6 3 Column ： CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry, Gold electrodes (each 1 nmol) ponent : 1. 鹽 藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖 Retention time(min) 電化學(xué)檢測(cè) (2) UV/VIS 檢測(cè) Column ： IonPac CS5A, CG5A Eluent ： 7mM PDCA, 66mM KOH K2SO4, 74mM Formic acid Flow rate： mL/min Detection： Absorbance, 530 nm (＋ Post column derivative) Deriv. Solution： PAR, DMAE NH4OH , NaHCO3 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min) AU Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Cd2+ Mn2+ Fe2+ 柱后衍生 輸 送 分離 檢測(cè) 進(jìn)樣 泵 進(jìn)樣閥 柱 淋洗液 顯 色 劑 反 應(yīng) 管 排放 加 壓 Fe3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Co2+ Mn2+ Fe2+ Cd2+ UV/VIS 檢測(cè) 器 記錄 操作步驟 (1) ? 啟 動(dòng)儀 器與 儀 器的 穩(wěn) 定 ? 提供一定 壓 力的氮?dú)獠?檢查壓 力是否合適 ? 系 統(tǒng) 中有淋洗液流出，并 進(jìn) 入了抑制器 ? 淋洗 泵 中無(wú)氣泡 ? 確 認(rèn) 系 統(tǒng) 中無(wú)液體 /氣體泄漏 ? 確 認(rèn) 系 統(tǒng) 有 穩(wěn) 定的 壓 力與背景 電導(dǎo) ? 開始 測(cè) 定 ? 用注射器注入 標(biāo) 準(zhǔn)或者 樣 品 Conc. of standard 標(biāo) 準(zhǔn)響 應(yīng)值 操作步驟 (2) ? 定量 計(jì) 算 ? 根據(jù) 標(biāo)樣 制作校正曲 線 . 以此 為標(biāo) 準(zhǔn) 計(jì) 算 樣 品中的待 測(cè) 離子 ponent: sulfate。S 181。 renewal: 97/05/23 10:24:26 Correlation coefficient = Concentration = response + 0 Quantification method: external standard Quantification standard:area 濃 度（ ppm) +5 +6 +6 +6 +6 響應(yīng) 樣 品響 應(yīng)值 Conc. of sample 如何 獲 得可靠的分析 結(jié) 果 ? 了解可能影響色 譜 分析 結(jié) 果的各種干 擾 因素 ? 配制淋洗液、 標(biāo) 準(zhǔn)液所使用水和 試劑 的 純 度 ? 了解所使用的 預(yù)處 理方法的 優(yōu) /缺點(diǎn) ? 儀
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