檢出限、測定限、最佳測定范圍、校準曲線及分析空白-wenkub
2023-01-21 03:37:30 本頁面
【正文】 監(jiān)測系統(tǒng)水監(jiān)測操作指南》中規(guī)定：給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為 檢出限（ ）。 不少高 靈敏度 檢測器，如 FID、 NPD、 ECD 等往往用檢出限表示檢測器的性能。在靈敏度計算中沒有明確噪聲的大小，因而操作者可以將檢測器的輸出信號，通過放大器放到足夠大，從而使靈敏度相當高。檢出限、 測定限、最佳測定范圍、校準曲線及分析空白 第一節(jié)：檢出限 1. 檢出限 為某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。顯然這是不妥的，必須考慮噪聲這一參數(shù)，將產(chǎn)生兩倍噪聲信號時，單位體積載氣或單位時間內(nèi)進入檢測器的組分量 稱為檢出限。 靈 敏度和檢出限是兩個從不同角度表示 檢測器對測定物質(zhì)敏感程度的指標，前者越高、后者越低，說明檢測器性能越好。這里的 零濃度樣品是不含待測物質(zhì)的樣品。算出空白觀測值的平均值 Xb 和標準偏差 Sb。 1975 年， IUPAC 建議對光譜化學分析法取 k’=3。 5）氣相色譜分析的最小檢測量系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應信號時所需進入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般認為恰能辨別的響應信號，最小應為噪聲的兩倍。這是因為，在吸光度A 接近零的情況下，測定值與真實值之比即相對誤差趨向無限大。 測定下限反映出分析方法能準確地定量測定低濃度水平待測物質(zhì)的極限可能性。日本 JIS 規(guī) 定定量下限為 10倍的 MDL。因此，條件更加苛刻，所以測定限總是高于檢出限。 （ 3）樣品檢測下限 即相對于空白可檢測的樣品最小含量。 只有當空白含量為零時，樣品檢測下限等于方法檢測下限 。 第三節(jié) 最佳測定范圍 1. 最佳測定范圍（ 也稱有效測定范圍 ） 。對測量結(jié)果的精密度（通常以相對標準偏差表示）要求越高，相應的最佳測定范圍越小。取工作曲線中高濃度時，彎曲處作為方法的線性范圍的定量檢測上限。 第四節(jié) 校準曲線 校準曲線 包括標準曲線和工作曲線，前者用標準溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過預處理過程，這對于樣品往往造成較大誤差；而后者所使用的標準溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。 用一系列被測物標準溶液，按照標準方法規(guī)定的步驟，將被測物轉(zhuǎn)變?yōu)橛猩芤骸? 3）校準曲線的斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號和貯存時間等實驗條件的改變而變動。 2）截距檢驗：即檢驗校準曲線的準確度，在線性檢驗合格的基礎(chǔ)上，對其進行 線性回歸，得出回歸方程 y= a+bx ，然后將所得截距 a 與 0 作 t 檢驗，當取 95%置信水平，經(jīng)檢驗無顯著性差異時， a 可做 0 處理，方程簡化為 y= bx，移項得 x=y/b。 回歸方程如不經(jīng)上述檢驗和處理，就直接投入使用，必將
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