【正文】 義 ................................... 6 2 實(shí)驗(yàn) .............................................................................................................................. 6 主要原料 ....................................................... 6 主要儀器和設(shè)備 ................................................. 7 試樣制備 ....................................................... 7 測(cè)試與表征 ..................................................... 9 ................................................................................................................. 10 POEGGMA 及純 POE 的紅外分析： .............................. 10 接枝率的測(cè)定分析： ............................................ 11 PP/PA6 共混物力學(xué)性能分析： ................... 錯(cuò)誤 !未定義書簽。并將 POEgGMA作為相容劑對(duì) PP/PA6共混物 的 力學(xué) 性能的影響進(jìn)行研究。在汽車工業(yè)、家用電器、電子、包裝及建材、家具等方面具有廣泛的應(yīng)用，聚丙烯是一種性能優(yōu)異的聚烯烴材料，自 1957 年由意大利 的 Montecatini 公司實(shí)現(xiàn)工業(yè)化以來，它是五大通用熱塑性樹脂中發(fā)展歷史最短、增長(zhǎng)最快的品種。與傳統(tǒng) PP 相比，它們?cè)诳箾_性、剛性、透明性、光澤、阻隔性等方面的優(yōu)勢(shì)，不僅在傳統(tǒng) PP 領(lǐng)域發(fā)揮作用，而且也向汽車、機(jī)械、運(yùn)輸、工程等領(lǐng)域滲透 [1]。 PP 的生產(chǎn)及應(yīng)用近年來發(fā)展十分迅速，其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)也日趨激烈。 由于幾乎所有常見大品種樹脂與 PP 均不相容，因此，適于制備 PP 合金的界面相容劑的開發(fā)是 PP 高性能化的重要途徑。PP/GF/Rubber 體系便是成功的一例。尼龍 6 本身具有耐磨、耐油、潤滑、絕緣、力學(xué)性能優(yōu)良、抗震吸音、耐弱酸堿等優(yōu)良的加工性能 [4]，但普通尼龍 6 也存在著干態(tài)和低溫沖擊強(qiáng)度低的缺陷，使其應(yīng)用受到一定的限制，不能滿足汽車、電 子 、機(jī)械等行業(yè)對(duì)材料高韌性的需求。為了獲得較高的韌性，必須選擇適當(dāng)?shù)膹椥泽w，適宜的相容劑及用量、沖擊改性劑用量等。在國外， PA6 的開發(fā)和應(yīng)用發(fā)展迅速，產(chǎn)品品種牌號(hào)多，在國民經(jīng)濟(jì)中占有越來越重要的地位，汽車塑料化已成為汽車工業(yè)發(fā)展水平的 標(biāo)志之一。 PA6具有較高的強(qiáng)度、耐磨性和抗疲勞性，抗沖擊性能較好，廣泛應(yīng)用于工程領(lǐng)域 [6]。 近幾年來，通用塑料工程化是聚合物改性的一大研究熱點(diǎn)， PP/PA6共混體系正是其中的研究熱點(diǎn)之一[7]。 目前，研究 較多的是向 PP/PA6共混體系中加入增容劑 [10]，增容劑能與 PA6在共混過程中就地生成具有增容作用的共聚物 ， 實(shí)現(xiàn) PP與 PA6相容性共混 [11]。原位增容 PP/PA6共混物因 工藝簡(jiǎn)單，成本低，受到了關(guān)注，但其容易導(dǎo)致 PP的降解，采用合適的工藝路線減少 PP的降解而又能保證增容效果是原位增容 PP/PA6共混物的研究方向。已研究的增容劑主要是一些含有羧基、羥基、環(huán)氧基和酯基等的共聚物 [13]。 POE既可用作橡膠，又可用作熱塑性塑料，還可用作塑料的抗沖擊改性劑。隨著改性技術(shù)的發(fā)展，單純的共混、接枝、加入增容劑等改性技術(shù)呈現(xiàn)了一定的局限性，單項(xiàng)性能的提高通常會(huì)導(dǎo)致其它性能的降低，因此將各種改性技術(shù)復(fù)合，從而制備出綜合性能優(yōu)異的材料是研究的熱點(diǎn)。蔡洪光等 [20]采用熔融接枝法制備了 POEgGMA，研究結(jié)果表明：隨著 GMA 用量的增加， POEgGMA 的接枝率逐漸提高，熔體流動(dòng)速率逐漸下降；隨著引發(fā)劑用量的增加，接枝率也隨之提高；同時(shí)隨著反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的變化，接枝率隨之變化。 本課題研究的主要目的以及意義 通過高分子物的共混可以改變高分子物的物理機(jī)械性能、改善加工性能、降低成本 和擴(kuò)大使用范圍的作用。 表 1 POE、 GMA St 和 DCP 配比 含量 POE（ g） GMA（ g） St（ g） DCP（ g） 50 湖北工程學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院本科畢業(yè)論文 8 POEgGMA 的純化 在 80℃ 條件下將接枝物 POEgGMA用二甲苯完全溶解，加熱回流 4h， 然后趁熱把丙酮倒入溶液并用布氏漏斗減壓抽濾，目的是除去沒有參加反應(yīng)的 GMA以及進(jìn)行均聚的 GMA等雜質(zhì)，把沉淀物取出來放在丙酮里抽提 2h， 重復(fù)以上操作 2次，充分地提純接枝物 POEgGMA,最后把接枝物溶解于二甲苯，再次用丙酮萃取來提純。 表 2 PP/PA6 配比含量 實(shí)驗(yàn)號(hào) PP 含量 （ g） PA6 含量 （ g） 1 100 0 2 95 5 3 90 10 4 85 15 5 80 20 6 75 25 POEgGMA 接枝 PP/PA6 共混物的制備 通過分析將 制備出的 PP/PA6 共混物性能最差的一組進(jìn)行接枝，通過分析得 PP 含量為 90g， PA6 含量為 10g 這 一組性能最差，按 表 3 所示量配比 。 用化學(xué)滴定法測(cè)定接枝物的接枝率 （ 1）稱取 POEgGMA置于錐形瓶中 ，將其溶于 70 ml甲苯中，待樣品充分溶解后，用移液管移取適量的 KOH乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，在 80℃ 水溶液中回流 30min，稍冷后一邊充分搖動(dòng)錐形瓶一邊加入適量的 溶液，以酚酞為指示劑，趁熱用 ，同時(shí)做空白試驗(yàn)，方法是在不加接枝物用酚酞作指示劑時(shí)，記錄數(shù)據(jù)并計(jì)算接枝率 [23]。 PP/PA6 共混物 及 PP/PA6/POEgGMA 力學(xué)性能測(cè)定 （ 1） 取下 PP/PA6 的復(fù)合膜，按標(biāo)準(zhǔn)用切刀將樣品切成啞鈴狀，用游標(biāo)卡尺分別測(cè)出樣條寬度和厚度（單位 mm），然后在萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉力測(cè)試，拉伸速度 20mm/min。） 拉伸強(qiáng)度： bFd?? ? (2) 斷裂 伸長(zhǎng)率 00LLL? ?? (3) 湖北工程學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院本科畢業(yè)論文 10 （ 2）缺口沖擊性能的測(cè)試： 簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度按 GB/T 。 據(jù)相關(guān)的文獻(xiàn) [24]用化學(xué)滴定法所測(cè)的接枝物的接枝率存在一定的誤差可能是由于以下兩點(diǎn)原因 [25]： （ 1）由于滴定是趁熱的 情況下完成的，在滴定的過程中溫度一直在下降，而高溫使指示劑的變色范圍移至較低的 pH值，低溫又移至較高的 pH值。 這是因?yàn)楫?dāng) PA6 用量較少時(shí)， PP 是連續(xù)相， PA6 是分散相，少量的 PA6 可作為增強(qiáng)材料加入到 PP 中，起到增強(qiáng)劑的作用 ； 而當(dāng) PA6 用量較多時(shí)，由于 PP湖北工程學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院本科畢業(yè)論文 12 為非極性聚合物 ， PA6 為極性聚合物，二者是不相容體系，所以不能形成均一的連續(xù)相，固使得體系性能下降。這主要是因?yàn)?PP/PA6 為典型的不相容體系，兩相間界面張力大，界面黏結(jié)力弱 ；另外 PA6 的韌性和強(qiáng)度都很高，PA6 用量的增加可以提高改性 PP 的韌性和強(qiáng)度。 相容劑用量超過 8wt.%以后 ,拉伸強(qiáng)度反而下降 , 這是因?yàn)?POEgGMA 雖然它能起到對(duì) PP 與 PA6 的增容作用，但是用量過多使共混物的結(jié)構(gòu)界面層發(fā)生變化 ,嚴(yán)重破壞了 PP 和 PA6 的結(jié) 晶 ,而使共混物的力學(xué)性能下降， 由于 PP/PA6共混時(shí)相互排斥，難以互容。對(duì)POEgGMA增韌 PP/PA6合金而言，沖擊強(qiáng)度隨接枝物含量增多而增加，原因是POE經(jīng)接枝改性，其分子鏈上含有更多能夠與 PA6端氨基和端羧基反應(yīng)的官能湖北工程學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院本科畢業(yè)論文 15 團(tuán)，提升了 PA6與 POE之間相容性，二者界面作用增強(qiáng)，能夠有效地傳遞外力作用，使彈性體的增韌作用更好的表 現(xiàn)出來，沖擊強(qiáng)度提高。 在 PP/PA6/POEgGMA 共混體系中， POEgGMA 的含量對(duì)共混物的宏觀性能有著重大的影響。這種現(xiàn)象符合一般彈性體增韌聚合物共混物的規(guī)律。 （ 3）在 PP/PA6 復(fù)合材料中，加人增容劑后，復(fù)合材料的綜合性能有所提高 。 湖北工程學(xué)院化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院本科畢業(yè)論文 17 參考文獻(xiàn) [1] 趙敏 , 等 . 改性聚丙烯新材料 [M]. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 . 20xx. [2] 竇強(qiáng) , 李 春成 , 任巨光 . 聚丙烯固相接枝改性進(jìn)展 [J]. 中國塑料 , 1995, 9 (5): 711. [3] 張從容 . 世界聚酸胺工程塑料發(fā)展現(xiàn)狀 [J]. 中國化工信息 , 20xx, 10: 2732. [4] 鄧如生 , 魏運(yùn)方 , 陳步寧 . 聚酸胺樹脂及其應(yīng)用 [M]. 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 , 20xx. [5] 李玉敏 . PP 改性及加工技術(shù)進(jìn)展 [J]