gcms數(shù)據(jù)處理和定性定量分析-wenkub
2023-05-21 13:19:33 本頁(yè)面
【正文】 取色譜峰頂對(duì)應(yīng)的一張質(zhì)譜圖 還是幾 張質(zhì)譜圖平均，需不需要扣除背景，是扣除前面還是后面的譜圖等。它的功是將質(zhì)譜檢測(cè)器接收的離子流的電壓信號(hào)通過(guò) A／ D轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，經(jīng)微處理器采集、簡(jiǎn)化處理并儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中，這就是通常獲得的譜圖的原始數(shù)據(jù)文件 ? 另外，通過(guò) D／ A轉(zhuǎn)換將操作員從計(jì)算機(jī)鍵盤輸入的各種參數(shù)通過(guò) A／ D轉(zhuǎn)換傳送到相關(guān)的電路控制器，控制儀器運(yùn)行，同時(shí)在顯示屏上顯示儀器運(yùn)行狀態(tài)。每張質(zhì)譜圖都有可利用的信息 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 各種近代分析儀器都配備了計(jì)算機(jī)和相應(yīng)的應(yīng)用軟件，通稱為儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng) (也有稱化學(xué)工作站 )。GC/MS數(shù)據(jù)處理和定性定量分析 賽默飛世爾科技 應(yīng)用工程師：任安書 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? GC／ MS聯(lián)用獲得的數(shù)據(jù)量非常大，信息也非常豐富，如果數(shù)據(jù)處理不當(dāng)，可能丟失許多寶貴的信息。GC／ MS聯(lián)用儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括硬件和軟件兩個(gè)部分 ? 應(yīng)具備以下功能：①控制儀器運(yùn)行，包括設(shè)置氣相色譜、質(zhì)譜的運(yùn)行參數(shù)，實(shí)時(shí)顯示運(yùn)行狀態(tài)，如真空，壓力、溫度、電壓參數(shù)及所運(yùn)行的方法等；②采集、處理、簡(jiǎn)化、儲(chǔ)存數(shù)據(jù)，并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)采集過(guò)程；③數(shù)據(jù)再現(xiàn)和處理，譜圖處理、定性、定量分析、結(jié)果輸出、數(shù)據(jù)傳輸?shù)取ＫP(guān)系到數(shù)據(jù)的采集、傳輸速率和數(shù)據(jù)的質(zhì)量 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 數(shù)據(jù)系統(tǒng)的軟件包括運(yùn)行儀器的操作系統(tǒng)和各種應(yīng)用程序，還有各種用途的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。主要 的是根據(jù)出峰情況，結(jié)合樣品信息和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行判斷。又因?yàn)橘|(zhì)量色譜將兩個(gè)組分完全 分開(kāi)了 ，而色譜峰則未完全分開(kāi)，所以用質(zhì)量色譜峰面積進(jìn)行定量比用色譜峰 面積定量 要準(zhǔn)確得 多 二、 質(zhì)量色譜法的應(yīng)用 ? (2)目標(biāo)化合物追蹤 ? 鄰苯二甲酸酯類是常見(jiàn)的增縮劑，在分析試驗(yàn)室 中幾乎 無(wú)所不在，各種塑料包裝、塑料瓶蓋、樣品預(yù)處理用的一些試劑、硅膠 、樹(shù)脂 等都含有此類 化合物 ? 它們 的沸點(diǎn)較高，容易殘留在色譜柱中，柱溫升 高到 200℃ 以上就會(huì)流出。 35 min 后基線開(kāi)始上升，固定相本底中 m／ z 207增高。同一樣品，分離條件不同，可能鑒定出上百個(gè)成分，也可能只鑒定出幾十個(gè)成分。實(shí)際上未知化合物鑒定有兩種不同的含義：一是待測(cè)樣品中已知結(jié)構(gòu)化合物的鑒定(目標(biāo)化合物或可疑化合物 )；另一種是待測(cè)樣品中是否發(fā)現(xiàn)新的未知結(jié)構(gòu)化合物。 10% 177。 20% 177。 10% 177。 20% 177。 GC／ MS聯(lián)用技術(shù)不但可以定量，有時(shí)比色譜 的其它 檢測(cè)器更具有優(yōu)勢(shì)。 三、 GC/MS定量分析 ? GC／ MS聯(lián)用技術(shù)定量分析的特點(diǎn)是先定性，后 定量 ? 對(duì)于 一個(gè)化合物 ，首先 根據(jù)其保留時(shí)間和質(zhì)譜圖特征離子鑒定，確認(rèn)它是目標(biāo)化合物之后再 進(jìn)行定量 ，因而避免假陽(yáng)性檢出。無(wú)論 采用什么 儀器，都是在一定條件下，根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)因子與待測(cè)化合物含量的 函數(shù) 關(guān)系計(jì)算出目標(biāo)化合物的 含量 ? GC／ MS聯(lián)用分析，化合物特征質(zhì)量離子 的峰面積 (或峰高 )與相應(yīng)待測(cè)組分的含量 成正比 ? 如何 得到待測(cè)化合物的 響應(yīng)因子 是定量分析的關(guān)鍵 (一 )定量分析基礎(chǔ) ? 響應(yīng)因子的測(cè)定需要標(biāo)準(zhǔn)樣品，在實(shí)際工作中，純化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的 獲得 和保存是定量分析的一個(gè)難題。然后 再將 配制的母液逐級(jí)稀釋，最后一級(jí)的含量應(yīng)低于待測(cè)樣品的 含量 ? 如果需要加入 內(nèi)標(biāo)，則在每一級(jí)稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)樣品以及未知樣品中加入等量的內(nèi)標(biāo) 化合物 (一 )定量分析基礎(chǔ) ? 定量結(jié)果的數(shù)據(jù)表達(dá)形式應(yīng)該是取決于定量分析的方法 ? 在 GC／ MS聯(lián)用 分析中，常見(jiàn)的一種定量結(jié)果報(bào)告是用 TIC峰面積歸一給出的相對(duì)百分含量。因此質(zhì)量保證／質(zhì)量控制 (QA／ QC)是定量分析不可缺少的重要環(huán)節(jié) (二 )定量方法 ? GC／ MS聯(lián)用分析常用的定量方法和色譜一樣，有歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等。 (二 )定量方法 ? 1．歸一化方法 ? 將樣品中所有組分含量之和作為 100，計(jì)算各個(gè)組分的相對(duì)百分含量， 稱為 歸一化法。這也能有個(gè)定量的概念，因而有其實(shí)用 意義 ? 但是 應(yīng)注意，對(duì)于校正因子相差甚遠(yuǎn)的一些化合物，要慎重。為了克服不可避免的測(cè)量誤差，選擇適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物質(zhì) (內(nèi)標(biāo)化合物 )加入標(biāo)樣和待測(cè)樣品中進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算待測(cè)化合物和內(nèi)標(biāo)化合物響應(yīng)值之比 (稱為相對(duì)響應(yīng)因子 )，由相對(duì)響應(yīng)因子和加入內(nèi)標(biāo)化合物的量進(jìn)行定量，稱為內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)化合物應(yīng)該是待測(cè)樣品中不存在的化合物，而其性質(zhì)應(yīng)盡可能和待測(cè)化合物相近，溶于樣品又不起化學(xué)反應(yīng)，出峰接近待測(cè)化合物． (或在它們之間 )又不能相互重疊，確實(shí)不易找到
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