gcms數(shù)據(jù)處理和定性定量分析-wenkub
2023-05-21 13:19:33 本頁面
【正文】 取色譜峰頂對應(yīng)的一張質(zhì)譜圖 還是幾 張質(zhì)譜圖平均，需不需要扣除背景，是扣除前面還是后面的譜圖等。它的功是將質(zhì)譜檢測器接收的離子流的電壓信號通過 A／ D轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號，經(jīng)微處理器采集、簡化處理并儲存在計算機中，這就是通常獲得的譜圖的原始數(shù)據(jù)文件 ? 另外，通過 D／ A轉(zhuǎn)換將操作員從計算機鍵盤輸入的各種參數(shù)通過 A／ D轉(zhuǎn)換傳送到相關(guān)的電路控制器，控制儀器運行，同時在顯示屏上顯示儀器運行狀態(tài)。每張質(zhì)譜圖都有可利用的信息 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 各種近代分析儀器都配備了計算機和相應(yīng)的應(yīng)用軟件，通稱為儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng) (也有稱化學工作站 )。GC/MS數(shù)據(jù)處理和定性定量分析 賽默飛世爾科技 應(yīng)用工程師：任安書 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? GC／ MS聯(lián)用獲得的數(shù)據(jù)量非常大，信息也非常豐富，如果數(shù)據(jù)處理不當，可能丟失許多寶貴的信息。GC／ MS聯(lián)用儀器的數(shù)據(jù)系統(tǒng)包括硬件和軟件兩個部分 ? 應(yīng)具備以下功能：①控制儀器運行，包括設(shè)置氣相色譜、質(zhì)譜的運行參數(shù)，實時顯示運行狀態(tài)，如真空，壓力、溫度、電壓參數(shù)及所運行的方法等；②采集、處理、簡化、儲存數(shù)據(jù)，并實時監(jiān)測數(shù)據(jù)采集過程；③數(shù)據(jù)再現(xiàn)和處理，譜圖處理、定性、定量分析、結(jié)果輸出、數(shù)據(jù)傳輸?shù)?。它關(guān)系到數(shù)據(jù)的采集、傳輸速率和數(shù)據(jù)的質(zhì)量 GC/MS數(shù)據(jù)系統(tǒng) ? 數(shù)據(jù)系統(tǒng)的軟件包括運行儀器的操作系統(tǒng)和各種應(yīng)用程序，還有各種用途的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫。主要 的是根據(jù)出峰情況，結(jié)合樣品信息和實驗條件進行判斷。又因為質(zhì)量色譜將兩個組分完全 分開了 ，而色譜峰則未完全分開，所以用質(zhì)量色譜峰面積進行定量比用色譜峰 面積定量 要準確得 多 二、 質(zhì)量色譜法的應(yīng)用 ? (2)目標化合物追蹤 ? 鄰苯二甲酸酯類是常見的增縮劑，在分析試驗室 中幾乎 無所不在，各種塑料包裝、塑料瓶蓋、樣品預(yù)處理用的一些試劑、硅膠 、樹脂 等都含有此類 化合物 ? 它們 的沸點較高，容易殘留在色譜柱中，柱溫升 高到 200℃ 以上就會流出。 35 min 后基線開始上升，固定相本底中 m／ z 207增高。同一樣品，分離條件不同，可能鑒定出上百個成分，也可能只鑒定出幾十個成分。實際上未知化合物鑒定有兩種不同的含義：一是待測樣品中已知結(jié)構(gòu)化合物的鑒定(目標化合物或可疑化合物 )；另一種是待測樣品中是否發(fā)現(xiàn)新的未知結(jié)構(gòu)化合物。 10% 177。 20% 177。 10% 177。 20% 177。 GC／ MS聯(lián)用技術(shù)不但可以定量，有時比色譜 的其它 檢測器更具有優(yōu)勢。 三、 GC/MS定量分析 ? GC／ MS聯(lián)用技術(shù)定量分析的特點是先定性，后 定量 ? 對于 一個化合物 ，首先 根據(jù)其保留時間和質(zhì)譜圖特征離子鑒定，確認它是目標化合物之后再 進行定量 ，因而避免假陽性檢出。無論 采用什么 儀器，都是在一定條件下，根據(jù)檢測器的響應(yīng)因子與待測化合物含量的 函數(shù) 關(guān)系計算出目標化合物的 含量 ? GC／ MS聯(lián)用分析，化合物特征質(zhì)量離子 的峰面積 (或峰高 )與相應(yīng)待測組分的含量 成正比 ? 如何 得到待測化合物的 響應(yīng)因子 是定量分析的關(guān)鍵 (一 )定量分析基礎(chǔ) ? 響應(yīng)因子的測定需要標準樣品，在實際工作中，純化合物標準樣品的 獲得 和保存是定量分析的一個難題。然后 再將 配制的母液逐級稀釋，最后一級的含量應(yīng)低于待測樣品的 含量 ? 如果需要加入 內(nèi)標，則在每一級稀釋后的標準樣品以及未知樣品中加入等量的內(nèi)標 化合物 (一 )定量分析基礎(chǔ) ? 定量結(jié)果的數(shù)據(jù)表達形式應(yīng)該是取決于定量分析的方法 ? 在 GC／ MS聯(lián)用 分析中，常見的一種定量結(jié)果報告是用 TIC峰面積歸一給出的相對百分含量。因此質(zhì)量保證／質(zhì)量控制 (QA／ QC)是定量分析不可缺少的重要環(huán)節(jié) (二 )定量方法 ? GC／ MS聯(lián)用分析常用的定量方法和色譜一樣，有歸一化法、外標法、內(nèi)標法等。 (二 )定量方法 ? 1．歸一化方法 ? 將樣品中所有組分含量之和作為 100，計算各個組分的相對百分含量， 稱為 歸一化法。這也能有個定量的概念，因而有其實用 意義 ? 但是 應(yīng)注意，對于校正因子相差甚遠的一些化合物，要慎重。為了克服不可避免的測量誤差，選擇適當?shù)幕鶞饰镔|(zhì) (內(nèi)標化合物 )加入標樣和待測樣品中進行測定，計算待測化合物和內(nèi)標化合物響應(yīng)值之比 (稱為相對響應(yīng)因子 )，由相對響應(yīng)因子和加入內(nèi)標化合物的量進行定量，稱為內(nèi)標法。內(nèi)標化合物應(yīng)該是待測樣品中不存在的化合物，而其性質(zhì)應(yīng)盡可能和待測化合物相近，溶于樣品又不起化學反應(yīng)，出峰接近待測化合物． (或在它們之間 )又不能相互重疊，確實不易找到
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