【正文】 敏度和質(zhì)量分辨率。手動注射進(jìn)樣（液） 。裂解進(jìn)樣（固）（爐式、熱絲、居里點、激光） 為實現(xiàn)氣、液、固樣品汽化和瞬時進(jìn)樣的各種手動、自動進(jìn)樣器以及適應(yīng)填充柱和各種毛細(xì)管柱的進(jìn)樣系統(tǒng) 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號 類別 部件名稱 說 明 功 能 4 氣相色譜柱類別 填充柱 毛細(xì)管柱 金屬毛細(xì)管柱 彈性石英柱 涂壁毛細(xì)管柱 涂擔(dān)體毛細(xì)管柱 多空層毛細(xì)管柱 小徑毛細(xì)管柱 中徑毛細(xì)管柱 大徑毛細(xì)管柱 多維氣相色譜柱 又稱：開管柱 WCOT 柱 SCOT 柱 PLOT 柱 內(nèi)徑 , 內(nèi)徑 , 內(nèi)徑 (又稱 Maga bore 柱 ) 實現(xiàn)混合物分離（色譜柱按固定相和長度不同，又可分為多種類別） 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號 類別 部件名稱 說 明 功 能 5 色譜儀檢測器類別 TCD 熱導(dǎo)、 FID 氫火焰、 ECD 電子捕獲、 NPD 氮磷、 PID光電離等 多種檢測器也可聯(lián)用，在GCMS聯(lián)用儀中通常省略其它檢測器 實現(xiàn)按保留時間先后的組分鑒定，多種檢測器聯(lián)用，增加定性能力 序號 類別 部件名稱 說 明 功 能 6 GC和 MS 中間連接 裝置 —— 接口類別 (一般性 ) 直接全導(dǎo)入型接口 適合小徑毛細(xì)管柱 GC流出物全導(dǎo)入MS 離子源 分流型接口：開口分流接口其它分流接口 適合小徑和中徑的毛細(xì)管色譜柱 按分流比將 GC流出物導(dǎo)入 MS離子源，開口分流接口能自動使載氣多分少補(bǔ) 濃縮型接口：（又稱 分子分離器） 最適合填充 GC 也用于毛細(xì)管色譜柱 去除載氣，濃縮樣品 噴射式分離器：單級或雙級不銹鋼噴射分離器 單級玻璃噴射分離器 適合分子最小的載氣如：H He等適合 GC電子轟擊電離 MS聯(lián)用 適合 GC化學(xué)電離 MS 聯(lián)用 按分子噴射動量 和擴(kuò)散能力不 同，分離濃縮 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號 類別 部件名稱 說 明 功 能 6 GC和MS 中間連接裝置 — 接口類別 (一般性 ) 分子流式分離器 微孔燒結(jié)玻璃 微孔不銹鋼 微孔銀膜 可變分子流流導(dǎo)式 又稱瀉流式分子分離器，可一級或多級，適合于分子量大小于樣品分子量的載氣 根據(jù)流動狀態(tài)改變（粘滯流進(jìn)氣，分子流排氣）的原理達(dá)到分離濃縮 氟塑料薄壁毛細(xì)管 載氣為氦氣（ He）有效 只對 He 滲透而分離 硅酮膜溶解式分離器 載氣為無機(jī)氣體，樣品為有機(jī)氣體 按溶解度和擴(kuò)散 率不同分離濃縮 鈀 銀管反應(yīng)式分離器 載氣為 H2 有效 氫氣在鈀 銀管內(nèi)表面催化分解，擴(kuò)散到外表面，復(fù)合后分離 特殊性 燃燒型接口 GC同位素質(zhì)譜聯(lián)用 將有機(jī)物燃燒成 COH2O 等后聯(lián)用 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號 類別 部件名稱 說 明 功 能 7 質(zhì)譜儀離 子源部件 類別 電子轟擊電離源 (EI） 化學(xué)電離源（ CI） EI/CI 切換或掃描 大氣壓化學(xué)電離源 （ APCI） 場致電離源（ FI） 光致電離源（ PI） EI 為最常用離子源 CI 需引入反應(yīng)氣，增加氣壓或增加瓜應(yīng)離子的存儲時間， APCI 需要放射源或電暈放電源， FI 和 PI各需場離電極和光子源 將試樣分子轉(zhuǎn)化為樣品離子 六、 GCMS 聯(lián)用儀主要部件 序號 類別 部件名稱 說 明 功 能 8 質(zhì)量分析器類別 磁式質(zhì)量分析器： 單聚焦磁分析器 雙聚焦磁分析器 單質(zhì)量雙聚焦 全質(zhì)量雙聚焦 四極質(zhì)量分析器 QMS 離子阱質(zhì)量分析器 ITMS 飛行時間質(zhì)量分析 器 TOFMS 離子回旋共振質(zhì)量 分析器 ICRMS 串聯(lián)質(zhì)量分析器 MS/MS 在全質(zhì)量雙聚焦質(zhì)量分析器中，不同質(zhì)量離子按空間分離，用照相干板檢測，每色譜峰（組分）曝光一次，所以是積分式 GCMS聯(lián)用。如取質(zhì)量數(shù)和其峰強(qiáng)乘積最大的十條譜線為簡譜；每隔 14 質(zhì)量數(shù)取兩個強(qiáng)峰的簡譜；取 15~26 條出現(xiàn)幾率最小譜線 組成 PBM 簡譜（用于幾率匹配的PBM 檢索法） 定性報告用 后處理 譜庫（棒狀譜） 按一定規(guī)則將純化合物質(zhì)譜圖簡化，并作峰強(qiáng)歸一化的某類或多類化合物的質(zhì)譜圖集合 譜庫檢索用 定性報告用 后處理 七、 GCMS 聯(lián)用儀儀常用譜圖獲得的方法、用途及性質(zhì) GCMS 譜圖名稱 方法或原理 用途 性質(zhì) 積分總離子流色 譜圖 對總離子色譜圖的色譜峰作面積積分（按一定的面積計算規(guī)則） ,可由計算機(jī)進(jìn)行積分處理，也可由色譜積分記錄儀給出 定量報告用 后處理 積分質(zhì)量離子色 譜圖 對質(zhì)量離子色譜圖的色譜峰作面積積分，由計算機(jī)給出 定量報告用 后處理 三維譜圖 按一定時間間隔將循環(huán)全掃描質(zhì)順序排列的質(zhì)譜圖集合。自動做出調(diào)校報告，作儀器性能狀態(tài)的記錄，以提高儀器狀態(tài)的重復(fù)性和不同儀器譜圖的一致性 5 數(shù)據(jù)采集 填入數(shù)據(jù)采集參量（分全掃描和 SIM/SRM）、溫度設(shè)置表，運行時刻表和實時顯示表上的參量。實時顯示譜圖個數(shù)及性質(zhì)，由數(shù)據(jù)采集前填入的實時顯示表確定。再經(jīng)一定的檢索方法（如十峰法、 PBM法、 INCOS 法），將該未知物的歸一化棒狀譜（不經(jīng)處理或與譜庫中標(biāo)準(zhǔn)譜同樣簡化法處理）與標(biāo)準(zhǔn)譜比較，得出相似度（或匹配度）最高的數(shù)個標(biāo)準(zhǔn)物作為檢索結(jié)果，給出標(biāo)準(zhǔn)物名稱、分子量、分子式或結(jié)構(gòu)式等，并提供試樣譜和標(biāo)準(zhǔn)譜的比較譜圖，這一過程稱譜庫檢索 八、 GCMS 聯(lián)用儀的計算機(jī)及軟件功能 序號 功能名稱 說 明 10 定性報告 將總離子流色譜圖 TIC 上的全部或部分色譜峰作譜庫檢索，列出譜庫檢索結(jié)果，以定性報告的格式打印出來 11 積分（ TIC、SIM、 SRM 和提取離 子）色譜圖 在獲得（ TIC、 SIM、 SRM 和提取離子）色譜圖后，選定色譜峰值電平，基線選擇方法等積分條件后，對色譜峰作面積積分，并存成新文件，在顯示積分色譜圖時，給出積分標(biāo)記（如打上保留時間）以區(qū)別原色譜圖 12 定量報告 根據(jù)積分 TIC 色譜圖或獲得未校準(zhǔn)色譜峰面積比或峰高比的濃度報告（適合于響應(yīng)因子相似的組分析），如進(jìn)行外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法（包括同位素稀釋法）的校準(zhǔn)，則可從標(biāo)樣的積分 TIC 色譜圖求得一級或多級（指樣量級別）的組分響應(yīng)因子，用它修正未知樣的峰高和面積，求得校準(zhǔn)后的濃度報告 八、 GCMS 聯(lián)用儀的計算機(jī)及軟件功能 序號 功能名稱 說 明 13 自動化軟件 通過建立 “ 方法 ” 的填表過程或用戶自編宏程序，將數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理（包括色譜圖積分、譜庫檢索等）各軟件串接起來，實現(xiàn)一次樣品分析自動化，還有多樣品分析的自動化，當(dāng) GCMS帶有樣品盤的自動進(jìn)樣器時，將各種 “ 方法 ” 按樣品瓶碼而事先編序后，通過編序軟件在計算機(jī)控制下實行多樣品無人照看的全自動分析 彩色三維顯示軟件 將色譜流程的全部數(shù)據(jù)用三維圖形顯示出來，反映著因色譜流出物隨時間變化而引起的質(zhì)譜圖隨時間變化的情況，三維圖中 X 軸代表質(zhì)量數(shù)， Z 軸代表離子流強(qiáng)度， Y 軸代表時間 前、后臺功能 有的計算機(jī)系統(tǒng)還具有一邊進(jìn)行 GCMS 的數(shù)據(jù)采集和儲存，一邊對先前存儲著的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，互不干擾（宏觀上）以提高效率 文本編輯功能和其它應(yīng)用 為用戶自編應(yīng)用軟件，臺宏程序等，常備有文本編輯功能，此外，為作其它應(yīng)用而設(shè)有計算、日歷等其它功能 軟件使用說明功能 在主菜單和子菜單上常有提供使用說明的 Help 鍵，幫助使用者操作 其它 GCMS 應(yīng)用軟件 如用戶自建譜庫，儀器檢漏功能、自動定量軟件、自動目標(biāo)化合物分析軟件等，處于不斷發(fā)展之中 九、常見的氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 ? 安捷倫（ Aglient，原惠普公司）公司是由 Bill Hewlett和Dave Packard在加州 Palo Alto車庫里創(chuàng)辦的，現(xiàn)已發(fā)展成為世界領(lǐng)先的測試設(shè)備公司。 ? (3)質(zhì)譜計：四極桿，獨立控溫，整體式，真正雙曲面的石英鍍金四極桿技術(shù)。 ? (9) SIM：同時檢測 50組，每組 30個選擇離子 ,選擇離子檢測停留時間： 109,999ms （一） 6890/5973N氣質(zhì)聯(lián)用儀 ? (10) 質(zhì)量軸穩(wěn)定性： ?,（ 12 h） ? (11)計算機(jī)操作系