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xps儀器及基礎(chǔ)分析講義-wenkub

2023-05-25 22:44:02 本頁面
 

【正文】 on Spectrum,簡(jiǎn)稱 XPS)是利用波長(zhǎng)在 X射線范圍的高能光子照射被測(cè)樣品,測(cè)量由此引起的光電子能量分布的一種 譜學(xué)方法。因此, XPS是目前表面分析中使用最廣的譜儀之一。目前 XPS和 ESCA已公認(rèn)為是同義詞而不再加以區(qū)別。 ?此外, 化學(xué)位移效應(yīng) 也是 XPS法不同于其它方法的另一特點(diǎn),即采用直觀的化學(xué)認(rèn)識(shí)即可解釋 XPS中的化學(xué)位移,相比之下,在AES中解釋起來就困難的多。由于只有表面處的光電子才能從固體中逸出,因而測(cè)得的電子結(jié)合能必然反應(yīng)了表面化學(xué)成份的情況。 儀器組成 ?圖 14畫出了 X射線光電子能譜儀的基本組成部分。 ?現(xiàn)就這些問題討論如下,重點(diǎn)是比較化學(xué)分析光電子能譜法同其它方法的相同點(diǎn)和不同點(diǎn)。 ? 化學(xué)分析光電子能譜得到的信號(hào)源于樣品表面本身。 ?如果需要深度分布信息,那么最好是方法本身就具有深度分析能力。 ?能夠從塑料和有機(jī)物表面獲得詳細(xì)的化學(xué)信息是化學(xué)分析光電子能譜法的突出特點(diǎn)。從聚合物表面獲得信息的其它通用方法‘如衰減全反射 (ATR)紅外譜 (紅外探測(cè)光的穿透深度在微米量級(jí) ),其表面靈敏度是無法與之相比的。由于在俄歇電子能譜中探測(cè)深度也是由電子的平均自由程所控制,所以這兩種方法所研究的樣品深度實(shí)際上是一樣的。 ?X射線束比較柔和的特點(diǎn)使我們有可能在中等真空皮下對(duì)表面觀察苦干小時(shí),特別是當(dāng)真空成分有利時(shí),例如使用離子泵或其它“干抽”時(shí)就是這種情況,當(dāng)然,原子尺度上清潔的金屬表面在 10- 9到 10- 10托以上的真空度下不能保持很長(zhǎng)時(shí)間,這也是事實(shí),然而,大量的表面分析工作并不是在原子尺度清桔的表面上進(jìn)行的,因此,化學(xué)分析光電子能譜不需要超高真空。 化學(xué)位移效應(yīng) ?化學(xué)位移現(xiàn)象可以用原子的靜電模型來解釋。由此可從被測(cè)原子內(nèi)層電子結(jié)合能變化來了解其價(jià)態(tài)變化和所處化學(xué)環(huán)境。在氧化狀態(tài),化學(xué)位移的量級(jí)通常是每單位電荷移動(dòng) 1eV。 應(yīng)用簡(jiǎn)介 ?XPS是當(dāng)代譜學(xué)領(lǐng)域中最活躍的分支之一,雖然只有十幾年的歷史,但其發(fā)展速度很快,在電子工業(yè)、化學(xué)化工、能源、冶金、生物醫(yī)學(xué)和環(huán)境中得到了廣泛應(yīng)用。 XPS的應(yīng)用 ?結(jié)構(gòu)分析 有機(jī)結(jié)構(gòu)分析 表面分析 生物大分子結(jié)構(gòu)分析 高分子結(jié)構(gòu)分析 催化劑表面分析 環(huán)境污染物結(jié)構(gòu)分析 ?定性分析 元素組成與化學(xué)狀態(tài)的鑒定方法 伴峰的鑒別 混合物分析 應(yīng)用簡(jiǎn)介 ?XPS電子能譜曲線的橫坐標(biāo)是電子結(jié)合能,縱坐標(biāo)是光電子的測(cè)量強(qiáng)度(如下圖所示)。 Fe— Cr— Ni合金以及在鋼中注入 N
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