【正文】 的全部性能外，還具有很好的電絕緣性能，主要用于生產(chǎn)電線。本品是一種多種樹脂都有很強(qiáng)溶解力的增塑劑 ,能與多種纖維素樹脂、橡膠、乙烯基樹脂相溶，有良好的成 膜性、粘著性和防水性。本品還可用作驅(qū)蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、過氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶劑。 在石油化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、輕紡工業(yè)、生物化工以及能源、交通運(yùn)輸行業(yè)均有廣泛用途，在國民經(jīng)濟(jì)中占有十分重要的地位。在市場上， DOP 一直占有價(jià)格優(yōu)勢，而 未來 時(shí)間 估計(jì) DOP 的低價(jià)優(yōu)勢 會(huì)有所削弱 。 設(shè)計(jì)原則 本課題遵循的設(shè)計(jì)原則和指導(dǎo)思想如下： （ 1）按技術(shù)先進(jìn)、成熟可靠、經(jīng)濟(jì)合理的原則對技術(shù)方案進(jìn)行論證，以確定最佳方案； （ 2）盡可能采用節(jié)能工藝和高效設(shè)備，充分發(fā)揮規(guī)模效應(yīng)，降低能耗、物耗和生產(chǎn)成本，提高項(xiàng)目的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益； （ 3）考慮 “三廢” 治理和綜合利用副產(chǎn)物，充分重視環(huán)保防污、科學(xué)生產(chǎn)、生產(chǎn)安全和提高社會(huì)效益為原則 主體。 表 1 DOP 質(zhì)量指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 優(yōu)級品 一級品 合格品 外觀 透明液體，無懸浮物 酯含量， %≥ 密度（ 20℃ ）， g/cm3 － 酸度（以對苯二甲酯計(jì)） % ≤ 閃點(diǎn)， ℃≥ 210 205 色度（鉑 鈷）號 ≤ 50 100 200 加熱減量， % ≤ 體積電阻率， 10 11?.m≥ 2 1 二 、 生產(chǎn)工藝流程設(shè)計(jì) 1．生產(chǎn)工藝選擇與論證 生產(chǎn)過程操作分為間歇式和連續(xù)操作。由于本設(shè)計(jì)產(chǎn)品生產(chǎn)量較大，故采用連續(xù)法生產(chǎn)。并且 DOP等主增塑劑的需要量很大，且全連續(xù)化生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，原料及能量消耗低，勞動(dòng)生產(chǎn)率高，比較經(jīng)濟(jì)。 非酸性催化劑又分為單催化劑和復(fù)配型催化劑，由于單催化劑催化反應(yīng)時(shí)間長，不適合做酯化反應(yīng)催化 劑，相反，復(fù)配型催化劑催化反應(yīng)時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率高，酸值降低幅度大，比較適合做酯化反應(yīng)催化劑。 二者比較，第①種技術(shù)用采用氧化鋁與辛酸亞錫 1： 1比例復(fù)配催化劑酯化反應(yīng)具有反應(yīng)時(shí)間短、酯收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好 (酸值低、色度低、熱穩(wěn)定性好、體積電阻率大 ) 、處理?xiàng)l件簡單等優(yōu)點(diǎn)。 (2)投料比： PA： 2一 EH=1： 2． 30 (wt) (3)催化劑量： 0． 03％ (wt) (4)酯化壓力：常壓 (帶氮封 ) 表 2 進(jìn)料溫度及與釜反應(yīng)溫度 PA 2一 EH 催化劑 釜 1 釜 2 釜 3 釜 4 釜 5 170 175 20 190 200 210 220 230 (5)停留時(shí)間：約 7h，酯 化釜體積 (6)酯化釜攪拌器轉(zhuǎn)速： 74r／ min (7)總轉(zhuǎn)化率：約 99． 5％ 脫醇工序 由于酯化反應(yīng)是在過量醇的條件下進(jìn)行的，必須將粗酯中的醇脫除，回收重復(fù)利用。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下： (1)粗酯人塔溫度： 140～ 1600C (2)汽提塔頂部真空度： 40mbar (3)干燥塔頂部真空度： 99mbar (4)粗酯量：汽提蒸汽量： 10： 1(wt) (5)干燥塔出口酯中含水量： 0． 01％ ～ 0． 05％ (wt) 過濾工序 在粗酯中加入吸附劑和助濾劑，脫除粗酯中含色素的有機(jī)物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機(jī)械雜質(zhì)，以保證 DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。堿的用量為反應(yīng)混合物酸 一級酯化 二級酯化 中和水洗 汽提脫醇 廢水 NaOH 無離子水 干燥 過濾 產(chǎn)品 助濾劑 濾液 苯酐、異辛醇 催 化劑、N2 值的 3～ 5倍。 然后物料經(jīng)脫醇（ ～ kPa,50～ 80℃ ） 、干燥（ kPa,50～ 80℃ ） 后送至過濾工序。最后得到高質(zhì)量的 DOP。 本工藝流程特點(diǎn)：原料簡單，工藝流程短，物料循環(huán)使用，生產(chǎn)效率高。 24= 噸 要求達(dá)到 最后產(chǎn)品達(dá)規(guī)格 產(chǎn)品規(guī)格 ：一等品 DOP 含量 % 故每小時(shí)要得純 DOP 為： %= 噸 設(shè)整個(gè)過程之中 DOP 損失量為 4% 則實(shí)際每小時(shí)產(chǎn)純 DOP 為 247。所以 nB=?= N2 8m3/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量： k m olm ol 1015008 ???? ∴每一小時(shí)將有： mpnR TV ) ( ??????? 3排出反應(yīng)釜。 由于反應(yīng)是在恒溫下進(jìn)行，所以物系焓變?yōu)榱?。由于攪拌速度較大，反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動(dòng)狀況可視為呈全混流，在定態(tài)時(shí)，在等溫等容條件下對整個(gè)反應(yīng)器作 A 的物料衡算： 反應(yīng)釜容積按下式計(jì)算： VR=Q0 t (1+? ) (8) Q0=QA+QB (9) 式中 ： QA和 QB，分別為苯酐和異辛醇的體積流量 。 ( 3600)= / S 同理異辛醇體積流量 QB ρ B 異辛醇密度 QB=nBMB/ρ Bt= 1000 247。 故攪拌釜的有效體積為： V=VR/= 反應(yīng)釜高度與底面直徑 反應(yīng)釜的高度與底面直徑關(guān)系： H= 底面直徑： mVDi . 4 33 ????? ? 故液面深度 h=4VR/? Di2= 反應(yīng)釜高： H== = 當(dāng) 3200mmDi ? ，查表 166得各參數(shù)如表 6所示 表 6 所查得的各參數(shù) 曲面高度 h1 直邊高度 h2 800mm 40mm 反應(yīng)釜溫度與壓力 查表 4— 5 設(shè)計(jì)溫度： 150℃ +20℃＝ 170℃ 混合液平均 密度 ρ =nAMA/(nAMA+nBMB)ρ A+ nBMB/(nAMA+nBMB)ρ B = + = 已知： PW = 則工作壓力： M P aPwghP T1 0 0 0 0 0 01 0 1 3????????? ? 查表 4— 2 設(shè)計(jì)壓力為工作壓力的 110%，則設(shè)計(jì)壓力為： Pc== = 設(shè)備選材：查課本附表 91 設(shè)備選材：由 于原料和產(chǎn)物對鋼材的腐蝕不大，溫度為 150℃，壓力為常壓，本設(shè)計(jì)從滿足生產(chǎn)工藝需要及保證酯化釜使用壽命的角度出發(fā)，酯化釜的材質(zhì)選用 高 合金鋼0Cr18Nil2Mo2Ti。 攪拌器的選用及尺寸 攪拌器的選型要根據(jù)攪拌目的，物料粘度 ，攪拌容器容積的大小來綜合考慮。全檔板判斷如下： )(DW 。 被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù) j? 采用佐野雄二推薦的關(guān)聯(lián)式計(jì)算 : Nuj=(? D4/? 3)(d/Di)(b/Di) ? = 4N/(? Di2Hρ ),式中 N=,Di=,ρ =1280kg/m3,H= 錨式 ○ ○ ○ 1～ 100 1～ 100 1000 螺桿式 ○ ○ ○ 1～ 50 ～50 1000 螺帶式 ○ ○ ○ 1～ 50 ～50 1000 故 ? =? =? /ρ = 104/1280= 107m2/s (? Di4/? 3)= 104 Pr= ???? ??pc j? Di/? =(? D4/? 3)(d/D)(b/D) = 104 = 104 故 j? = 104/=919W/() 夾套冷卻水對流傳熱系數(shù) ? 采用下式計(jì)算： ? De/? =(1+(De/Dc)) 即 ? =(1+(De/Dc))? /De 冷卻水進(jìn)入夾套溫度 25oC,冷卻水出夾套溫度 55oC，則其定性溫度 t=40oC，在此溫度下，水的相關(guān)物性如下： 比熱容 cp=()= 導(dǎo)熱系數(shù) ? = 密度 ρ =黏度 ? =。由于攪拌槽能提供的最小傳熱面積： ? DiH= =。此外 ，還考慮到釜內(nèi)介質(zhì)的反應(yīng)速度難以控制以及介質(zhì)的腐蝕性， 設(shè)備不宜采用安全閥作超壓泄放裝置， 故設(shè)置了一泄放口徑為 200mm 的爆破片 （厚 3mm的鉛制平板型爆破片內(nèi)襯厚 2mm 的耐酸橡膠板）作為設(shè)備的超壓泄放裝置。 這里將以二級反應(yīng)第一個(gè)釜為例進(jìn)行換熱器的計(jì)算與選型。選用 ?? 的碳鋼管，管內(nèi)流速取 。 折流板 采用弓形折流板，取弓形折流板圓缺高度為殼體內(nèi)徑的 25%，則切去的圓缺高度為： h=175mm 取折流板間距 B=,則 B=210mm。曲面高度 h1=100mm，直邊高度 h2=25mm，材料選用 20 R 鋼。 表 12 冷凝器設(shè)計(jì)匯總 筒體 內(nèi)徑 (mm) 700 折流板 數(shù)目 7 壁厚 (mm) 6 間距 (mm) 210 封頭 （橢球型） 半徑 (mm) 700 高度 (mm) 175 高度 (mm) 100 直邊高度 (mm) 25 列管 管長 1630 尺寸 (mm) Ф 16 數(shù)目 300 拉桿 數(shù)目 6 尺寸 (mm) Ф 25 接管 殼程流體進(jìn)出接管公稱直徑：410mm，厚度 4mm 不凝性氣體排除接管公稱直徑： 20mm,厚度 3mm 管程流體進(jìn)出接管公稱直徑： 90mm,厚度 4mm 管程數(shù) 4 五． 環(huán)境保護(hù)與勞 動(dòng)安全 生產(chǎn)過程“三廢”處理 生產(chǎn)過程中工業(yè)廢水的主要來源是酯化反應(yīng)中生成的水；經(jīng)多次中和后含有單酯鈉鹽等雜質(zhì)的廢堿；洗滌粗酯用的水；脫醇時(shí)汽提蒸汽的冷凝水，它們的組成大致如下面所示： 表 12酯化液與中和廢水的組成 酯化反應(yīng)液 % 中和廢堿液 Mg/L DOP 90． 4 DOP 2021 苯酐 7． 83 苯酐 2021 苯二甲酸單 辛酯 苯二甲酸單 辛酯鈉 1000 硫酸單辛酯 硫酸單辛酯鈉 23000 硫酸單辛酯 硫酸單辛酯鈉 4000 治理的辦 法，首先應(yīng)從工藝上減少廢水的排放量，象本設(shè)計(jì)采用的是非酸催化劑，則可革除中和水洗兩個(gè)工序；其次，當(dāng)然也不可避免地要進(jìn)行廢水處理。而產(chǎn)生的廢水（ COD 值 700～ 1500mHg/L） 可以用活性污泥進(jìn)行生化處理后再排放。設(shè)備及管道中可以采用的安全泄壓裝置主要有爆破片和安全閥，或在管道上加安全水封和安全放空管。 （ 3） 電氣設(shè)備須選用防防爆型，電纜、電源絕緣良好，防止產(chǎn)生電火花。 （ 2） 不準(zhǔn)任意改變運(yùn)行中的工藝參數(shù)，不得超溫、超壓及提高設(shè)備的使用等級。 本次設(shè)計(jì)以“工藝先進(jìn)、技術(shù)可靠、系統(tǒng)科學(xué)、經(jīng)濟(jì)合理、安全環(huán)?！睘樵瓌t，依據(jù)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書，遵循工程設(shè)計(jì)的規(guī)則與要求來完成， 設(shè)計(jì)思路清晰，能結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際輔助設(shè)計(jì)，引用資料和相關(guān)公式準(zhǔn)確，設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)和設(shè)計(jì)結(jié)果可靠，自我感覺本次課程設(shè)計(jì)完成比較理想。 本工藝設(shè)計(jì)與一般工藝相比，優(yōu)勢在于： （ 1）原料預(yù)熱處理步驟提高了原料的轉(zhuǎn)化率，使苯酐在一級酯化釜轉(zhuǎn) 化率接近100%。 根據(jù)實(shí)際情況，最大限度地回收利用，變廢為寶。 由于本設(shè)計(jì)屬于初步設(shè)計(jì)，需要更多的討論與研究，才能投入生產(chǎn)實(shí)踐，使得技術(shù)得到改進(jìn)，生產(chǎn)效率提高。在此，對所有關(guān)心和幫助過我的老師和同學(xué)表示 崇高的敬意和衷心的感謝 。 七． 致謝 本次設(shè)計(jì) 在設(shè)計(jì)寫作期間，得到了 張德拉老師 的精心指導(dǎo)，老師 嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度， 精益求精的工作作風(fēng)， 樸實(shí)無華、平易近人的人格魅力對我影響深遠(yuǎn)。而產(chǎn)生的廢水用活性污泥進(jìn)行生化處理后再排放，對環(huán)境不具有污染。 （ 3）酯化反應(yīng)在常壓操作進(jìn)行，對 傳統(tǒng)工藝的改進(jìn)使得其能量消耗大為減少，生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性和連續(xù)性大為提高，符合現(xiàn)代工藝綠色高效生產(chǎn)的要求。由于第①有公用工程消耗低，熱能利用合理，可以生產(chǎn)多牌號的 DOP產(chǎn)品等種優(yōu)點(diǎn)，并且，結(jié)合國內(nèi)條件和