【正文】 部分作為產(chǎn)品送產(chǎn)品貯罐。液相法反應(yīng)式仍是甲 醇脫水： 2CH3OH== H3COCH3+ H2O 反應(yīng)在液相中進(jìn)行。催化劑為硫酸等無機(jī)酸。液相物料經(jīng)甲醇提濃塔精餾分離，從塔頂?shù)玫郊状己投酌训幕旌衔铩? 9 圖 23 甲醇液相法流程框圖 先進(jìn)的液相法雖然在原硫酸法的基礎(chǔ)上有了多方面的改進(jìn)，而且逐漸完善，但由于液相法 固有的特點(diǎn)，仍存在以下問題： 1）反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，所以需要將產(chǎn)品從常壓增壓至 冷卻水冷凝液化，壓縮電耗太高；反應(yīng)器物料需混合均勻，不管是用泵強(qiáng)制循環(huán)，或用攪拌器攪拌，都要消耗一定的電能。如大型化需多臺(tái)并聯(lián)，故其投資偏高。 5）產(chǎn)品二甲醚與甲醇、水的分離也未經(jīng)精餾，也僅有 1塊理論板的氣液平衡關(guān)系，故二甲醚產(chǎn)品的純度難以提高。 由此可見，先進(jìn)的液相法仍有需要改進(jìn)的地方。 操作條件的確定 甲醇脫水反應(yīng)器采用氣相催化床 , 有關(guān)催化劑的報(bào)道很多。如果是絕熱床 , 床層出口溫度將達(dá) 367 ℃ , 這有可能超出催化劑的溫度使用范圍。催化劑為 ZSM 分子篩、磷酸鋁或γ Al2O3。塔頂氣相產(chǎn)物一部分回流，另一部分作為二甲醚產(chǎn)品，塔底液相產(chǎn)物為甲醇水溶液，經(jīng)換熱器 E301 降溫后再經(jīng)泵 P301 打入甲醇回收塔 T301。 13 全流程模擬簡(jiǎn)介（整體流程） 圖 31 全流程模擬圖（整體流程） 本裝置采用甲醇?xì)庀啻呋撍ǎ?反應(yīng)條件為 ~ MPa、 230~400 ℃。 反應(yīng)系統(tǒng) 本部分通過甲醇?xì)庀啻呋撍ǚ磻?yīng)來生成二甲醚。因?yàn)榧状挤磻?yīng)生成的二甲醚所用的催化劑在 250℃左右時(shí)活性最大，所以原料進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)已經(jīng)被加熱到 250℃。 回收系統(tǒng) 本系統(tǒng)包括泵，甲醇提濃塔 T301。廢水） 合計(jì) 17 甲醇提濃塔 T301 物料衡算范圍簡(jiǎn)圖 圖 34 甲醇提濃塔 T202物料衡算范圍簡(jiǎn)圖 表 34 甲醇提濃塔 T202物料平衡表 物料名稱 質(zhì)量流量 質(zhì)量收率 kg/h wt.% 入方 二甲醚 甲醇 水 合計(jì) 出方 塔頂產(chǎn)品（甲醇） 塔底產(chǎn)品（廢水） 合計(jì) 18 操作條件匯總 表 35 操作條匯總表 反應(yīng)器 t/℃ p/MPa 進(jìn)料 t /℃ p/MPa 275 250 t 頂 /℃ P 頂 /MPa t 底 /℃ P 底 /MPa 回流比 R N 理 N 進(jìn) T201 1 25 14 T301 18 11 全裝置工藝物料平衡圖 PFD 繪制（見圖紙） 物料衡算結(jié)果匯總和小結(jié) 物料衡算是設(shè)計(jì)計(jì)算最基本也是最重要的內(nèi)容，物料衡算是設(shè)計(jì)的一個(gè)基礎(chǔ)。 在全裝置物料衡算中，系統(tǒng)輸入量和系統(tǒng)輸出量有微小的誤差。 19 參考文獻(xiàn) [1]陳聲宗 .化工設(shè)計(jì) .北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2020. [2]米鎮(zhèn)濤 .化學(xué)工藝學(xué) .北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2020. [3]李陽(yáng)初，劉雪暖 .石油化學(xué)工程原理（下冊(cè)） .北京：中國(guó)石化出版社， 2020. [4]周軍，張秋利 .化工 .化學(xué)工業(yè)出版社 .2020. 20 第 4 章 熱量衡算 能量衡算 基本原理 系統(tǒng)的能量衡算能量守恒為理論 基礎(chǔ)，研究某一系統(tǒng)內(nèi)各類型的能量的變化，即： 輸入系統(tǒng)的能量 =輸出系統(tǒng)的能量 +系統(tǒng)積累的能量 對(duì)于連續(xù)系統(tǒng)，有： Q+W=ΣHOUT－ ΣHIN （ 41） 注： Q— 設(shè)備的熱負(fù)荷； W— 輸入系統(tǒng)的機(jī)械能； ΣHOUT— 離開設(shè)備的各物料焓之和； ΣHIN— 進(jìn)入設(shè)備的各物料焓之和。 （ 3）確定反應(yīng)過程中的熱交換量，指導(dǎo)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和選型。換熱網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)化使能量能得到最大的利用，節(jié)省資金，同時(shí)也保護(hù)了環(huán)境。工業(yè)化時(shí) , 可以采取等溫床或 絕熱床。 通過 Aspen 模擬得到工藝條件下物流狀況： 進(jìn)反應(yīng)器體積流量： qv= 。 體積空速為 24h1，則催化劑藏量為： ??V 根據(jù)工業(yè)實(shí)際，選擇空塔氣速 u=選取工業(yè)上所用的Φ 44mm2mm，長(zhǎng) 6 m的列管 根據(jù)《化工原理》去催化劑床層孔隙率ε =，則催化劑裝填體積V39。 （ 2）結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 1）反應(yīng)器材料選擇 由于反應(yīng)體系無強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，但反應(yīng)是高壓下進(jìn)行，所以反應(yīng)器筒體材料無需強(qiáng)抗腐蝕能力，但是要求抗氧化能力強(qiáng)，抗張強(qiáng)度高。 3）支座 由于反應(yīng)塔的塔徑大，重量多，為立式支撐，支 撐擇裙座支撐，裙座材料選擇 20R。 精餾塔設(shè)計(jì) 在石油化工中，塔設(shè)備是一種重要的分離設(shè)備，本裝置在產(chǎn)品分離過程中，主要用到了二甲醚精餾塔和甲醇回收塔，二甲醚精餾塔生產(chǎn)出滿足要求的產(chǎn)品，二甲 醚的摩爾分?jǐn)?shù) 99%，甲醇回收塔回收了 99%以上的未反應(yīng)的甲醇，大大的提高了原料的利用率。 塔徑的計(jì)算 使用波津法計(jì)算精餾段塔徑： 28 表 51 精餾段計(jì)算結(jié)果 精餾段 波津法 板間距 HT/m 直徑 D/m HT D D/m3 由上表得，精餾塔直徑為 800mm，板間距為 450mm。 （ 4） 塔的總高（有人孔的地方，板間距 800mm） 實(shí)際塔板數(shù)為 36 塊， 19 塊板進(jìn)料。人孔和手孔的結(jié)構(gòu)基本上是相同的。 （ 3） 塔頂、塔底進(jìn)料處必須設(shè)人孔。人孔規(guī)格為 Dg =450mm300mm。因此選定： HF= （ 3）塔底空間高度 HB 由塔底第一塊塔板到塔底封頭接線的距離稱為塔底空間。其上需開設(shè)排氣孔，人孔以及引出管孔，塔徑為 800mm時(shí)需要開設(shè)四個(gè) ?50mm的排氣孔，兩個(gè) Dg450的人孔 ，兩個(gè)引出管道孔。 接管的設(shè)計(jì) （ 1）塔頂蒸汽出口管的直徑 dv 本塔為高壓操作，查《化工原理課程設(shè)計(jì)》 P104表 35,選擇導(dǎo)管中蒸汽流速： uv=17m/s,Vs=： 31 4SvvVd u?? （ 53） Vs—— 塔頂蒸汽體積流量， m3/h 算得內(nèi)徑為 ，根據(jù) 《化工原理課程設(shè)計(jì)》 p104表 38，選擇此管為公稱直徑 65mm，外徑 73mm，厚度 6mm的接管。 精餾塔結(jié)果匯總 33 表 54 板式塔計(jì)算結(jié)果匯總表 板式塔位號(hào) T201 板式塔名稱 二甲醚精餾塔 項(xiàng)目 精餾段 提餾段 項(xiàng)目 精餾段 提餾段 塔徑 /板間距，mm/mm 450 450 浮閥 閥型 浮閥 浮閥 塔截面積 AT， cm2 5027 2827 排列方式 順排 順排 溢流方式 單溢流 單溢流 浮閥數(shù) N0 /開孔率Φ 22/ 15/ 降液管 尺寸 堰長(zhǎng) lw，mm 。 （ 2）回流管管徑 dR 本塔回流方式為泵回流，選擇回流流速： uR=，則根據(jù)公式（ 54）進(jìn)行計(jì)算如下所示： 4 SRRLd u?? （ 54） LS—— 塔頂回流體積流量， m3/s （ 3）進(jìn)料管管徑 dF 本塔為高壓操作， 采用泵輸送料液， 選取料液速度： uv 2m/s,則根據(jù)公式（ 55）進(jìn)行計(jì)算如下所示： 4 FFVVd ue?? （ 55） VF—— 為進(jìn)料中的氣相流量， m3/h e—— 汽化分率 （ 4）塔底出料管徑 dw 取塔底出料速度 uw=1m/s,則根據(jù)公式（ 56）進(jìn)行 計(jì)算如下所示： 4WwwLd u?? （ 56） LW—— 塔底液相出料體積流速， m3/h (5) 塔底至再沸器的接管管徑 dL 一次通過式再沸器，接管內(nèi)速度取 uL=, 則根據(jù)公式（ 57）進(jìn)行計(jì)算如下所示： 32 4 LLLLd u?? （ 57） LL—— 塔底再沸器液體循環(huán)體積流速， m3/s， (6)再沸器返塔連接管管徑 db 對(duì)于熱虹吸式重沸器，選取經(jīng)驗(yàn)氣速 ub=30m/s, 則根據(jù)公式（ 58）進(jìn)行計(jì)算如下所示： 4 bbbVd ue?? （ 58） bV—— 塔底再沸器液體循環(huán)體積流速， m3/s 吊柱的設(shè)計(jì) 安裝在室外，無框架的塔設(shè)備，為了安裝及拆卸內(nèi)件，更換或補(bǔ)充填料，往往在塔頂設(shè)置吊柱。 塔板的設(shè)計(jì) 直徑大于 800mm時(shí)需將塔板分塊，分塊式塔板分為 2塊弓形板， 1塊通道板，數(shù)個(gè)矩形板。 裙座的設(shè)計(jì) 塔設(shè)備的裙座分為圓筒形和圓錐形兩種。 表 53 T102 人孔分布 人孔序號(hào) 1 2 3 4 5 6 上塔板 封頭 6 13 18 27 36 下 塔板 1 7 14 19 28 封 頭 筒體的設(shè)計(jì) （ 1）塔頂空間高度 HD 由塔頂部第一塊塔板到筒體與封頭接線的距離（不包括封頭空間）叫塔頂空間高度為了便于安裝人孔及破沫網(wǎng)，減少塔頂出口氣體的攜帶量，通常HD=，此處取 HD =。 根據(jù)以上原則， T201 塔進(jìn)行人孔選擇如下：由于 T201 塔徑為 800mm，故只需設(shè)人孔。 人孔或手孔的選取原則： （ 1） 對(duì)于直徑大于或等于 800mm的塔，采用人孔而非手孔。校核之后會(huì)得到塔的直徑、板間距、和開孔率等參數(shù)，并且可以得到一個(gè)塔板負(fù)荷性能圖。 塔高的計(jì)算 （ 1） 塔頂空間 高度取 （ 2） 塔底空間高度 取塔底產(chǎn)品停留時(shí)間為 3min mDLHhLmDSBS../4 . 8 2 mm in323????????? 取 HB 為 。 ? TTENN? ??lN ??RN 171936 ????? lS NNN 全塔需要 36 塊塔板（不包括再沸器），從第 19 塊開始進(jìn)料。 5）防火層 防火層的選擇厚度為 50 mm 厚的噴射纖維防火層材料。 2）反應(yīng)器厚度計(jì)算 設(shè)計(jì)溫度 310℃的許用應(yīng)力 =159MPa 設(shè)計(jì)壓力 Pc=25bar。 在催化劑床層上下各裝有 150mm 高的 Φ 10mm 惰性瓷球，床層上下用格柵板固定。 C，等溫床反應(yīng)器 80~100 目的 yA1203 催化劑，空速為 21~25h1，本項(xiàng)目取空速 為 24 h1。列管式固定床反應(yīng)器二甲醚選擇性較高，催化劑裝填量較少，而且操作彈性較大，有利于工業(yè)上的放大。本次設(shè)計(jì)主要借助于 ASPEN 模擬得到的數(shù)據(jù)為基本數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)備選型，有得直接從 ASPEN 模擬軟件得到數(shù)據(jù)。 全裝置能量衡算 21 圖 41 全裝置能量衡算范圍簡(jiǎn)圖 表 41全裝置總能量平衡表 物料名稱 熱量 Gcal/hr 入方物料 進(jìn)料 設(shè)備能量 泵 P301 換熱器 H1 換熱器 H2 換熱器 H3 換熱器 H4 反應(yīng)器 R1 蒸餾塔 T1 冷凝器 蒸餾塔 T1 再沸器 蒸餾塔 T2 冷凝器 蒸餾塔 T2 再沸器 合計(jì) 入方物料 amp。 能量衡算任務(wù) （ 1）確定流程中機(jī)械所需的功率，為設(shè)備設(shè)計(jì)和選型提供依據(jù)。 （ 2） Aspen 進(jìn)行流程模擬時(shí)，由于版本的不同，可能會(huì)導(dǎo)致物 流量發(fā)生微小的變化，產(chǎn)生誤差。 本章 是物料平衡的計(jì)算，正確的物料衡算結(jié)果為正確的設(shè)備熱量衡算和設(shè)備工藝設(shè)計(jì)提供可靠的保證，在整個(gè)設(shè)備設(shè)計(jì)過程中具有重要的意義。而甲醇提濃塔塔釜?jiǎng)t排出含醇廢水。 分離系統(tǒng) 本系統(tǒng)包括了二甲醚精餾塔 T201，冷凝器。反應(yīng)器中我們采用的是 ZSM 分子篩 催化劑。氣相為二甲醚氣體，液相為甲醇水溶液。 參考文獻(xiàn) [1] 梁軼 . 二甲醚的生產(chǎn)技術(shù)及其應(yīng)用 [ J ] . 貴州化工 , 2020,26( 1) : 17～ 19. 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