【正文】 第一篇：材料測(cè)試分析復(fù)習(xí)題材料測(cè)試分析復(fù)習(xí)題：二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：相同處：均利用電子信號(hào)的強(qiáng)弱來(lái)行成形貌襯度不同處：背散射電子是在一個(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái)的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無(wú)法被檢測(cè)到，成一片陰影，襯度較大，無(wú)法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌分析時(shí)，可以利用在檢測(cè)器收集光柵上加上正電壓來(lái)吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運(yùn)動(dòng)軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清晰。第二篇：2016《材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法》復(fù)習(xí)題《近代材料測(cè)試方法》復(fù)習(xí)題1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個(gè)層次？分別可以用什么方法分析？答：化學(xué)成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學(xué)成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法——先進(jìn)方法（種類、濃度、價(jià)態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析：光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場(chǎng)離子顯微鏡2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過(guò)程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級(jí)或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時(shí)，激發(fā)出光電子或俄歇電子。另一部分消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱量逸出。（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效應(yīng)、光電子、熱能（2）①光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn) 生光電效應(yīng)。應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應(yīng)使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過(guò)程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是 X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當(dāng)高能X射線光子擊出被照射物質(zhì)原子的 內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。3． 電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實(shí)際應(yīng)用？答：當(dāng)電子束入射到固體樣品時(shí)，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，發(fā)生彈性散射和非彈性散射。伴隨著散射過(guò)程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信息。（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學(xué)成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學(xué)信息 4． 光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)生機(jī)理。光電效應(yīng)：當(dāng)入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過(guò)程，同時(shí)輻射出波長(zhǎng)嚴(yán)格一定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射，也稱為熒光輻射。特征輻射：俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過(guò)程就是俄歇效應(yīng)，這個(gè)自由電子就稱為俄歇電子。熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過(guò)發(fā)射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分?jǐn)?shù)。俄歇電子產(chǎn)率：5． 拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動(dòng)能級(jí)）原理：,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。應(yīng)用：拉曼光譜對(duì)研究物質(zhì)的骨架特征特別有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地研究分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，從而更可靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)?？梢赃M(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無(wú)機(jī)材料的分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重要應(yīng)用。有兩種情況：（1）分子處于基態(tài)振動(dòng)能級(jí)，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級(jí)。若與此相應(yīng)的躍遷能級(jí)有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級(jí)躍到高能級(jí)從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0hν1，頻率降低為ν0ν1。（2）分子處于振動(dòng)的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時(shí)可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。通常把低于入射光頻的散射線ν0ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。6． X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用（適用），什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？ 定性分析： 在譜儀上配上計(jì)算機(jī)，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。確定某元素的存在，除要找到易識(shí)別的某一強(qiáng)線外，最好找出另一條強(qiáng)度高的線條，以免誤認(rèn)。區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能有雜質(zhì)，也會(huì)發(fā)出X射線。當(dāng)X射線照射到輕元素上時(shí)，由于康普頓效應(yīng)，還會(huì)出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^(guò)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)將它們識(shí)別。定量分析：如果沒(méi)有影響射線強(qiáng)度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強(qiáng)度與該元素在試樣內(nèi)的原子分?jǐn)?shù)成正比。但是實(shí)際上存在影響熒光X射線強(qiáng)度的因素，這些因素叫做基體吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)。元素A的熒光X射線強(qiáng)度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。當(dāng)A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時(shí)，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應(yīng)。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時(shí)所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時(shí)所受的吸收。實(shí)驗(yàn)校正法：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、散射線標(biāo)準(zhǔn)法，增量法 數(shù)學(xué)校正法：經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法7． 波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點(diǎn)。（特征X射線檢測(cè)）波譜儀：利用X射線的波長(zhǎng)不同來(lái)展譜。1）能量分辨率高——突出的優(yōu)點(diǎn)，分辨率為5eV 2）峰背比高：這使WDS所能檢測(cè)的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測(cè)100 ppm。3）采集效率低，分析速度慢。4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強(qiáng)度損失很大，其檢測(cè)效率低。5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡（冷場(chǎng)場(chǎng)發(fā)射電鏡等）配合使用。能譜儀：利用X射線的能量不同來(lái)展譜。優(yōu)點(diǎn)：1）分析速度快：同時(shí)接收和檢測(cè)所有信號(hào)，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭可靠近試樣，不經(jīng)衍射，強(qiáng)度沒(méi)有損失?？稍诘褪鳎?011 A）條件下工作，有利于提高空間分辨率。3）譜線重復(fù)性好：沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析。缺點(diǎn)：1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。2）峰背比低：探頭直接對(duì)著樣品，在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測(cè)的元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000 ppm。3）工作條件要求嚴(yán)格：探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則導(dǎo)致探頭功能下降甚至失效。8． XPS的分析原理是什么？（什么效應(yīng)）光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運(yùn)動(dòng)，直到這些電子到達(dá)表面。如果能量足夠、方向合適，便可離開(kāi)物體的表面而逸出，成為光電子。光電子動(dòng)能為：Ec =hvEB(w)9． XPS的應(yīng)用及特點(diǎn)，XPS中的化學(xué)位移有什么用？分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價(jià)態(tài)、表面原子的電子密度、能級(jí)結(jié)構(gòu)。最大特點(diǎn)是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對(duì)樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。它的缺點(diǎn)是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級(jí)結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測(cè)量?jī)r(jià)層電子及內(nèi)層電子軌道能級(jí)，而相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強(qiáng)。(3)是一種無(wú)損分析。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約108g即可，絕對(duì)靈敏度高達(dá)1018g，樣品分析深度約2 nm。由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移?；瘜W(xué)位移的量值與價(jià)電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。10． 紫外光電子能譜原理及應(yīng)用。（激發(fā)什么電子？）紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀非常相似，只需把激發(fā)源變換一下即可。真空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價(jià)電子或固體的價(jià)帶電子。測(cè)量固體表面價(jià)電子和價(jià)帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學(xué)鍵、研究振動(dòng)結(jié)構(gòu)。11． 俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點(diǎn)。（俄歇電子與什么有關(guān)？）原理：俄歇效應(yīng)。俄歇電子的能量與參與俄歇過(guò)程的三個(gè)能級(jí)能量有關(guān)。能量是特定的，與入射X射線波長(zhǎng)無(wú)關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應(yīng)用：可以做物體表面的化學(xué)分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析； 2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究； 3）薄膜、多層膜生長(zhǎng)機(jī)理的研究；4）表面化學(xué)過(guò)程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究； 5）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析； 6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點(diǎn)：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對(duì)于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。2）可分析除H、He以外的各種元素。3）對(duì)于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點(diǎn)、工作模式。（量子隧道效應(yīng)，如何掃描？恒高、恒電流工作模式，隧道譜應(yīng)用）基本原理：尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級(jí)樣品表面形貌特征圖象。量子隧道效應(yīng)：當(dāng)微觀粒子的總能量小于勢(shì)壘高度時(shí)，該粒子仍能穿越這一勢(shì)壘。金屬探針安置在三個(gè)相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當(dāng)在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時(shí)，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動(dòng)針尖在樣品表面實(shí)現(xiàn)三維掃描；隧道譜應(yīng)用：可對(duì)樣品表面顯微圖像作逐點(diǎn)分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等信息。在樣品表面選一定點(diǎn)，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負(fù)幾V~正幾V，同時(shí)測(cè)